DB23∕T 2313-2019 石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法(黑龙江省).pdf

ICS29.050 Q 51 DB23 黑龙江省地方标准 DB23/T 23132019 石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法 （报批稿）2019-03-19 发布 2019-04-18 实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 DB23/T23132019I目次 前言.II 1范围.1 2规范性引用文件.1 3术语和定义.1 4方法提要.1 5仪器.2 6试剂与材料.2 7取样方法.2 8测试步骤.2 9测试结果.2 10精密度.3 DB23/T XXXX2019II前言 本标准依据 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由黑龙江石墨烯产品标准技术委员会提出并归口。本标准起草单位：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司 本标准主要起草人：冯帆、张建刚、马庆、陈士山 本标准首次发布。DB23/T231320191石墨烯材料 比表面积的测定 氮气吸附法 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围 本标准规定了采用Brunnauer-Emmett-Teller（BET）的气体吸附原理测定石墨烯材料比表面积的仪器、试剂材料、测试步骤、数据结果和数据精密度。本标准适用于满足测试要求的固态石墨烯材料比表面积的的测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 8170 数值修约规则与极限数值表示的表示和判定 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则 GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 T/CGIA 001 石墨烯材料的术语和代号 3术语和定义 T/CGIA 001中界定的以及GB/T 19587.3-2017中术语和定义适用于本标准。4方法提要 放到气体体系中的固态石墨烯材料样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据吸附理论BET公式（1）得到样品单分子层吸附量（Vm），并用公式（2）计算样品的比表面积。(1)(1m1)(00PPCVmCCVPPVP式中：P-吸附质分压，单位为帕（Pa）;P0吸附剂饱和蒸汽压，单位为帕（Pa）；V对应压力下气体吸附量，单位为立方厘米（cm3）；Vm单层饱和吸附量，单位为立方厘米（cm3）；C与吸附热相关的常数。DB23/T XXXX20192 (2)mV33.4Sm式中：S-试样比表面积，单位平方米每克（m2/g)；Vm-单层饱和吸附量，单位立方厘米（cm3)；m-试样质量，单位克（g）。5仪器 5.1采用静态体积法气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。5.2脱气装置，温度在（1605）和（30010）条件下，可保持小于 20 Pa 的真空度 5.3分析天平，精度 0.1 mg。5.4真空干燥箱，室温10（2001）范围内的程控恒温，真空保压 4 h，真空度不高于 133 Pa。6试剂与材料 6.1吸附气体氮气，其纯度不小于 99.99%，其温度在测试过程中保持稳定。6.2氦气，其纯度不小于 99.99%。6.3液体氮气，其纯度不小于 99.99%，使吸附气体的饱和蒸汽压力在测试过程中保持稳定。6.2试料管，密封性好。7取样方法 按照 GB/T 13732 粒度均匀散料抽样检验通则进行取制样。8测试步骤 8.1取具有代表性的适量样品于（651）、真空度不高于 133 Pa 的真空干燥箱中干燥 2 h 后，停止加热并保持上述真空度条件下冷却至室温待用。8.2在天平上称量试料管并记录质量，精确至 0.1 mg。8.3 将 0.1 g0.3 g 样品装入试料管，并连接真空脱气装置。通过脱气去除样品表面物理吸附的物质，避免表面发生不可逆的变化。脱气、冷却后，称量并计算试料管所加样品质量，精确至 0.1 mg。8.4记录样品质量，并将其与试料管放入比表面积试验装置冷阱中后，与测试系统连接。按比表面积试验装置操作规程进行液氮温度下样品对氮吸附等温线的测试，测定试样的比表面积，结果精确至0.0001 m2/g。8.5测试完成后，关闭系统。9测试结果 根据仪器测试结果，输出并记录比表面积测试数据 DB23/T231320193 10精密度 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的 3%。10.2再现性 在再现性条件下获得的两次测定结果之差的绝对值不大于其算术平均值的 5%。