ICP电感耦合等离子光谱_使用技巧（千问千答）1001-1100.docx

ICP(电感耦合等离子光谱)使用技巧（千问千答）1001-1100

一零零一、CID与CCD都是如何防溢出的?
1. CCD采用预曝光技术，以确定不同波段需要曝光的时间来防止信号溢出
2. CID采用紫外，可见光两个波段分别曝光，但不能完全解决信号溢出的问题
3. 可以采用手动进行调整积分时间
4. CID有两种读取方式:
一种是随机读取,另一种是破坏性读取,CID是通过破坏性读取防溢出的!
5. CID采用高、低波长分别曝光是为了克服在这两个光学区域响应差异比较大的问题，并不是为了解决信号的溢出，CID因为采用预曝光，所以不会发生溢出。
6. CID是通过改变SiO2薄膜上的电极电压使电荷在两个电极下的势阱内发生转移来实现数据读出的，它是一种非破坏性读出过程。
一零零二、垂直矩管和水平矩管在石化行业的使用分析上，有什么差别吗？
1. 垂直炬管适用于基体效应较强的样品。水平炬管适用于基体效应小的样品，比如水样。
2. 金属、矿物，油品等背景基质干扰较大的样品，应该选择垂直的
一零零三、我重新装了ＷＩＮＬＡＢ３２软件，是否需要再做检测器和波长校正呢？
必须从做，因为装之前的那些记忆，已经被从装覆盖了。所以必须从做。
一零零四、水平炬管和垂直炬管分别适合测试的领域？
1. 水平的 灵敏度更高一些，检测限更低一些。适合基体干净一些的样品。
垂直的 炬管污染没那么严重。做金材，矿物等基体比较“脏”的样品
2. 引用辛仁轩的书中所言:
垂直放置炬管的ICP叫径向观测ICP或叫侧视观测ICP.而水平放置炬管的ICP叫端视ICP.与侧视ICP相比,端视ICP具有谱线强度高,光谱背景低(背景等效浓度BEC低),有利于改善检出限.分析动态范围两者各有不同,有的元素是侧视的范围大,有的元素是端视ICP的范围大.但一般都能达到4个数量级以上.端视ICP虽然有较好的检出限和较低的光谱背景,但电离效应和基体效应比侧视ICP的显著.解决这个缺陷的是双向观测光源,可根据样品测定来选择观测方向.
一零零五、单位需要送样出去ICP检测微量元素，主要分析是枣，桃中的微量元素，一位老师说需要提供干燥的样品，然后检测机构给预处理。可是如何干燥呢?干燥到什么程度呢？大家建议怎么预处理呀？另外问一句，同位素用什么分析呀？测定的意义是什么呢？是不是只能测定C同位素？
1. 取一定量的枣称重后105℃恒重，测量其水分含量后送检。
2. 这个样品可以同时称两份的啊.一份测含水率,一份消解测定,然后折算成干基就行了.同位素好象也有专门的同位素分析仪吧.
一零零六、我用icp测量面粉中的硼，样品用微波消解处理，消化比较彻底，单独测量样品的时候，硼含量非常低，相应值基本为负。之后我加标作了一下，加标后测量的浓度应该是0.8mg/L，但是每个样品测量的浓度都大于0.8mg/L，基本在0.84－0.90mg/L范围内，回收率全部超百，请问这种情况正常吗？（加标的浓度在标准曲线中间部分）
1. 可能与基体有关.
1可用有B值的面粉标样当标准,面粉标样和样品同时处理.
2采用加标回收.
2. 我记得加标的话要与浓度相符才行吧！没有浓度的做加标回收好像没什么意义？
3. 注意基体影响
4. 你的回收率在105~112%，应该算是正常的。回收率应该是在100%左右，上下有波动，如果只有大于100%的结果，而没有小于100%的结果，那可能存在系统误差。如果即有大于100%的，也有小于100%。很多次的结果平均值接近100%的话，那说明结果完全正确
一零零七、请问ICP-oes和ICP-MS有何区别 ？
1. 前者是将样品中待测元素蒸发气化、原子化、激发、电离再激发后将其特征辐射进行色散然后进行检测的方法，后者是将样品中待测元素蒸发气化、原子化、电离后将具有不同质荷比的离子引入电磁场进行空间分离然后进行检测的方法。
2. ICP-MS的检测器是质谱检测器,检测分子离子峰,检出限比ICP的低.
一零零八、我们的optima2100DV今天开机就出问题了，拿1ppm的锰标样做校准观测位，显示校准观测位不正确，那10ppm的锰标样做就通过了，不给强度很低，只有2万，应该有几百万的强度的，1ppm的锰标样强度只有2千，做标准曲线，分析元素根本没有强度，大家分析一下，是什么原因，不给检测器温度是正常的-7.9度，炬管安装和位置也没有问题，我都重新弄过一边了，给工程师打电话，分析有可能是检测器或光路有问题，不给我又没有移动过仪器
1. 好好检查一下，是不是进样管堵塞了，或者是进样管安装错误，根本没有起到进样效果，再或者是光路污染严重，另外一个就是雾化效果降低了，红色的宝石喷嘴失效了，还一个就是雾化压力过大！
2. 这款仪器采用的是时时谱线校正，很可能是它的谱线校正部分出了问题，这种设计的缺陷现在已经越来越明显了，还是尽快请它们的技术人员吧
3. 开机就出现等离子体Y观测位超出范围，我觉得不像是进样系统的问题，可能是光学系统或检测器的问题，看来今天要打电话联系维修工程师过来看看了，如果检测器坏了，那就麻烦
4. 进样系统重新清洗一下，再装好看看，要不你看看进样的每一个部件，影响的因数还是很多的。
5. 有可能是进光的轴向玻璃被腐蚀了，换一块新的玻璃就行了，我以前也碰过类似的问题
6. 有可能是堵了,或者是安装得有问题.
一零零九、ICP在使用过程中需要定期的校准,来确定设备和光学系统的稳定性.不知道各位大侠都是怎么校准的呢?
1. 校准一般通过标准溶液校准，有些是通过汞灯校准的。
2. 波长自己可以校准的。
3. 通常的仪器校准都是根据JJG-768来校准的。
当然仪器自带的校准功能与JJG-768是不太一样，仪器自带的校准一般都是波长校准和观测位置校准（或等离子体位置校准）。若你要维护你的仪器保证稳定性和灵敏度则需要根据相关的文件来校准。
如果你的实验室有认可比如CNAS那必须根据JJG-768的相关内容来做期间核查（非校准），而ICP的校准我们是没有资格的，只有计量所才有资格。
如果仪器厂商的工程师在装机的时候有个出厂的校准，你可以根据仪器厂商的校准规程来校准，但这个不能作为标准的校准方法。
4. 用标准溶液和质控样校准就可以咯.响应值变动不大就OK了.
一零一零、炬管用什么清洗效果比较好一些？我用5%的硝酸溶液，泡了一晚上了，但是清洗的不是很干净，想用王水再泡一下，不知道用多大浓度的。
1. 我们是用王水来浸泡24小时，泡的效果还是不错的，你也可以来试试
2. 我用浓的热王水泡几分钟,效果不错.
3. 有些物质很难除去时可以适当的加热保持微沸直到污垢除去
4. 直接用浓硝酸家浓盐酸3：1或1：3泡就可以了
5. 我一般是用10%的硝酸泡24小时以上,经常清洗的话,效果还可以.
一零一一、最近上司让用ICP测定铝元素，可是样品有大量的碳酸钠存在，我是初接触ICP，不知道在测定这样的样品时需要怎样处理一下？
1. 碳酸钠不是在加如酸的时候就变了成钠盐了，浓度不高10%的时候不影响测定的
2. 加浓盐酸或混酸将样品溶解至清亮，控制一定的盐浓度和酸度上仪器即可。关键在于加酸样品要完全溶解
3. 碰到高盐样品确实是个难题,如果待测元素浓度高那还好稀释做,,但如果待测元素浓度就很低,稀释一下可能就检不出了.
一零一二、前天做样时，10PPM以下就检测不出来！ 别人说要清洗ICP用的透镜，我以前没清洗过，请问哪位可以指教一下啊？
1. 是不是透镜问题就不得而知了.透镜要清洗可以拿下来放到硝酸里浸泡.
2. 光学的东西最好别自己清晰,因为一般镜子上都是有涂层的,要是损伤了会影响测定的性能的
3. 检测不出来，应该是检测器的问题，透镜是直读的
一零一三、ICP-AES测定铜矿中Ag含量的方法，RT，含量在50-300g/t
1. 矿石采用硝酸溶解了，一定不能用盐酸溶解。
2. 硝酸加氢氟酸的组合试试,也许是不错的选择哦.
3. 参考DZG93-09的方法,可以用四酸消解,王水或盐酸介质.
一零一四、ICP距管垂直式和水平式的区别？
垂直放置炬管的ICP叫径向观测ICP或叫侧视观测ICP.而水平放置炬管的ICP叫端视ICP.与侧视ICP相比,端视ICP具有谱线强度高,光谱背景低(背景等效浓度BEC低),有利于改善检出限.分析动态范围两者各有不同,有的元素是侧视的范围大,有的元素是端视ICP的范围大.但一般都能达到4个数量级以上.端视ICP虽然有较好的检出限和较低的光谱背景,但电离效应和基体效应比侧视ICP的显著.解决这个缺陷的是双向观测光源,可根据样品测定来选择观测方向.
一零一五、ICP在积分算浓度时是否在不同峰位置（从峰底-半峰-峰高处）积分时间不同？应当在峰高处积分时间最长吧？那样的话，即使有部分铺线重叠干扰，干扰影响也小点
1. 不是那样的,峰高处是光的强度最大,积分时间实际上是曝光的时间.
2. ICP分析中,曝光时间与积分时间是对不同项目来说的,但实质应该是一样的.
一零一六、为什么外管等离子气要由切线方向进入？
1. 这样容易形成环状的气流，增加了路径的长度，更容易保护试样管吧
2. 这样，冷却气可以紧贴炬管壁环形进入，提高冷却气的利用率，同时能够让样品稳定在炬管中心，提高样品的离子化率
3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.
4. 这样引入外气流，一是容易形成中央分析通道，使等离子体放电成为环形放电，二是切向进入的外气流具有热箍缩作用有助保护炬管的外管不被等离子体烧毁。
一零一七、在做锡块的前处理时，用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试，Ag含量相对较小。而采用硝酸消解，会产生很多白色沉淀，过滤后用滤液测试，Ag含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢？
1. 因为王水中有氯离子，氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀，所以你必须采用硝酸溶样，不能用王水。
2. 这个我知道，我们做锡比较多，锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品，最好的办法就是多补酸，银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上，对进样系统不是很好，我们也在想办法解决这个问题
一零一八、我用ICP分析焊锡中锗的含量，约有100PPM左右，用王水或盐酸溶解后ICP进样分析，但结果都很低，只有10~20PPM左右，哪位有做过此类分析，帮忙提供处理方法？
1. 问题很可能是出在样品的处理过程中，在溶样时锗损失了。
2. 微波那么低了,为什么用王水了,用酸先溶解,用加热板做一下了.锗与盐酸、稀硫酸不起作用。浓硫酸在加热时，锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中，锗易溶解。碱溶液与锗的作用很弱，但熔融的碱在空气中，能使锗迅速溶解。
3. 首先和你说在有在盐酸存在下Ge容易以GeCl4（80多度就跑了）的形式跑掉，一般都是用1+2硫酸分解的，如果要用盐酸分解也可以，要么用密封消解要么接个简易蒸馏装置把锗蒸出来在冰盐浴下用水吸收，这样的话就不用考虑基体的影响了
一零一九、ICP检出线如何做？
检出限，用标准溶液做标准化曲线，连续测定空白5（7，9）次，所得结果的标准偏差的三倍，即仪器的检出限，单位为ppb
一零二零、现在有个白色粉末样品三氧化铝（7um）需要做ICP分析，我的办法是取0.2g样品，加入8ml王水和2mlHF，进行微波消解（程序升温，最高温度为150度）后发现消解罐底部还残留大量白色物质（估计是未消解完的三氧化铝），且液体也是混浊的，不知道为什么？
1. 硫磷混酸试下，240度，应该可以消解
2. 我做过氧化铝粉末中的金属元素，含量很低，磷硫混酸可以的，需要电热板和石英烧杯就可以了。
3. 3mL盐酸，1mL硝酸，1mL双氧水，200度，试试。
4. 氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，α-Al2O3的熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体，不溶于水，但能溶于酸和碱，是典型的两性氧化物。
如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。
一零二一、我配的“王水”是黄红色的，越放越红，我以前也配过，颜色是透明的（３盐＋１销），是不是试剂质量有问题？
1. 这个是正常现象了.硝酸和盐酸反应了.越放的时间长颜色比较重
2. 正常的，如果你加水，颜色会浅点。
3. 随着时间的推移（大约十几二十分钟），王水会慢慢变红的，而且容器底部会有好多气泡向上跑的，但是如果放置时间过长（超过四五个小时），颜色就不会像之前那样红了
4. 产生原因应该是是有氮氧化物产生。
5. 硝酸分解的NO2溶解到了溶液里，所以颜色会变红的
一零二二、在使用ICP-AES测定时发现仪器不够稳定，在测定主量元素是影响较大，于是想尝试用内标加入法。但是之前都没有做过，请教使用内标法测定时，是否对仪器稳定性有明显的改善？
1. 内标是用来补偿由于ICP不稳定而带来的影响，但测定主量元素结果不好应该不是因ICP放电的不稳定，而主要是因为存在自吸收
2. 只能对测试准确提高些，并不能对仪器本身的稳定有多大影响。
3. 加内标主要的作用是为了是消除物理干扰的最好方法，测量分析线和内标元素谱线的强度比：以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。对于仪器的稳定性容有一定的改善，如对粘度，仪器光强度随着测试会不段减低（既强度补尝），雾化效率等有不错的补偿。
4. 仪器测量过程中不稳定的原因
A 积分时间太短；
B 进样系统与排液系统不连续与稳定；
C 仪器没有完全优化好如RSD＜1%等等；
D 火焰不稳定。
E 发生器的功率输出不稳定；
F 抽风的风量太大；
G 反吹气流量不适当；
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
一零二三、全谱直读型Icp，谱峰为什么会漂移？
1. 实验室温度;热平衡时间
2. 谱线出现漂移的主要原因是环境条件的变化对光路产生的影响
3. 会不会是雾化器堵了?堵了也会信号漂移的
4. 温度变化，测试前稳定时间，进样系统更化都可能引起变化，我用的icp也经常出现漂移，矫正一下就好了
5. 由于仪器不稳定会产生基线漂移,或是干扰
一零二四、仪器：5300DV
空压机什么时候开？仪器开机预热开，还是点燃等离子之前开？二者有区别吗？如果使用GAS空压机，如何排除空压机内的水。我们是断开空压机的电后，带压直接打开下面的阀门排水。也有说首先把空压机的压力降为0，然后打开下面的阀门排水。有区别吗？
1. 空压机是起切割尾焰的，所以先开，后开都是样，主要在分析前一定要开。
2. 空压机什么时候开都一样，主要是切割尾焰的，只要在点火前开就行了．排空空压机的水很重要，否则容易管路里积水．我也是这样排水的．
一零二五、在做贴片电阻时，我们怎么样可以达到完全消解？
1. 贴片电阻要看是芯片部分还是焊脚部分，焊脚部分是金属的直接硝酸溶，硅片芯片部分可以氢氟酸硝酸溶！！
2. 消解不了--即使是采用氢氟酸+王水---当然要看你是哪种贴片电阻--以前我们遇到过很多次
3. 我这里用反王水+氢氟酸融过几次，效果还好
4. 加HF试试我 也做过效果不 错不过要记得加硼酸
5. 我测过里面的金、银等贵金属，是先用650度以上高温焙烧一小时，再用王水加HF酸煮至近干，再用稀酸加热溶解后定容就可以了。
一零二六、最近我们在做镍红土矿石，准备投到ICP 测定多种杂质元素，但是总有一些不溶物，如何使样品分解的更完全？
1. 你都用什么方法溶解，试着用氢氟酸加硝酸溶解
2. 硝酸和氢氟酸是必须的.有时还得加高氯酸.不过即便是这样,有时还是有一部分不溶于酸的物质沉淀.
一零二七、不少分析方法中，提到用混合酸溶解样品，尤其含硅试样，但是有的没有将HF酸除掉，我了解的不是很多，说采用耐氢氟酸系统的来检测，具体什么样的，没见过，操作应注意哪些？
1. 只要加热就可以除去氢氟酸。耐氢氟酸的检测系统，指的是雾化室，雾化器、和距管这些。因为这些是石英玻璃的不耐氢氟酸。
2. 不赶氢氟酸的话要么加硼酸络合多余的氢氟酸.要么就改用耐氢氟酸系统.从容量瓶到仪器内部部件都得是耐氢氟酸的.
3. 可以用高沸点的酸如硫酸,高氯酸等赶HF,对ICP而言高氯酸常用,也可以加硼酸来除F.
4. 一般是加高氯酸来除氢氟酸
5. 如果样品处理不是很多的话，最好还是+高氯酸赶掉HF，这样只是稍微多用点时间，毕竟一套耐氢氟酸的进样系统还是不便宜的
一零二八、ICP仪器开机后，以前做过的标准曲线还可以继续使用么？还是要从新再做一遍！每次需要检测的都是一样的。
1. 一般要求 是每天都要重新做标准曲线 为了测试数据的准确性 建议每天都做 因为每天仪器的状态都不一样 你可以用某一个浓度的标准液测试(一般用1PPM的标准液)验证,如果测试误差在你所规定的范围之内,则不需要重新做 如果超出 就要重新做
2. 一般来说仪器每次开机的状态都是不同的，所以最好开机后做一次标，持续运行一段时间后再作一次
一零二九、怎样ICP降低分析成本？
1. 集中处理，集中分析！
2. 仪器方面要注意维护，配件最好轮换着用，因为长期用同一配件，损坏的快！
3. 使用环境好，湿度应小于百分之70，最好控制在百分之45～60之间，延长仪器中设备的寿命；
使用中尽量减少开停机的次数；
瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。
4. 稳定电流，电压，使用一台较好的UPS电源，减少频繁开关机次数，经常使用的配件要定期的维护等
5. 提高工作效率,样品集多了再做,减少开机次数(因为开机后需要空跑一段时间,浪费气).多维护.
6. 其实ICP平时做实验最主要是炬管经常坏。价格又高 做ICP可以几只炬管替换用，换下的炬管在1；1的盐酸中煮沸 用滤纸把黑东西擦干净就行
7. 正确使用仪器,做好仪器的维护与保养工作,集中样品,统一上机分析
8. 注意配件的保护及小心使用,毕竟玻璃仪器容易损坏,还要注意多更换,几只矩管换着用的话,对矩管的保护比较好.不要一根拘管用到死
9. 1 如果样品多而杂,先分类,再集中处理检测;
2 注意维护保养,延长部件的使用寿命;
3 学会分析问题解决问题,不需要请人维修;
4 加强培训,提高操作员的素质;
5 简单而要求不高的样可以缩短积分时间,即快速测量
一零三零、我了解一些测试硅含量的方法，但是大多是金属或起氧化物的，就矿石而言，高含量的分析不多见，是酸溶解还是碱熔融呢，影响在哪里，意义如何？
1. 酸溶适合测低含量的硅，碱溶适合测高含量的硅。
2. 重量法是二氧化硅的经典方法,此外还有钼蓝比色,钼黄比色,酸碱滴定等.ICP-OES测高含量二氧化硅效果不特别好.
3. 利用白金坩埚，实行碱溶，质量法吧。
一零三一、测焊锡中的锡含量，从样品处理到上机分析需要注意哪些呢？
注意焊锡中的合金元素如Ag、Cu等易发生共沉淀，在消解时不能用硝酸、高氯酸，可以用氢氟酸体系试试。
一零三二、基体主要成分是Na盐，我测上述四种元素时效果非常差，尤其是As、Hg、Pb，只能在ppm级别上有可以给出较可信的数据，有什么办法可以改进下上述四种元素的灵敏度？
1. 不管是ICP还是原子吸收AAS对钠基体，只有采取分离的办法，直接测不好做的，钠离子干扰非常严重
2. As、Hg、Pb这三个元素ICP法本身的检出限就不好，加上Na的干扰，很难得出比较好的效果，想得高检出限也只能分离吧
3. 你可以先用标准加入法，准确测定一下，然后你做基体匹配，你应该可以知道溶液中的大概含量，用高纯氯化钠或硝酸钠打底，加入标准溶液做标准曲线，再回测样品看看是不是效果会好，做大批样，直接用标准曲线就好，前提你要保证样品中的Na含量和标准曲线中差不多
4. 标准加入法做基体匹配，同时做一下回收率，看看方法是否可行，基体选择的合适应该没问题的
一零三三、如何进行基体匹配的?
就是认为地配一个基体与样品基体相近的溶液.包括基体中含的元素成分,浓度以及上机测时的酸度等尽量与样品一致.
一零三四、我做菊酯类农药中含有的金属的含量，我目前的做法是先称样于陶瓷坩埚中，然后在电热板上用硝酸消解，直到他溶于水为止，然后定容测量。我不知道这样做对不对，而且有时候好象同一个样测出来的结果也不同。有人说也可以用盐酸消解，我想问一下，用不同的酸会影响结果吗？还有别的方法消解样品吗？还有测样品建立方法都要改变哪些条件啊，怎么看结果好不好啊？
1. 最好做个加标回收，如果回好率在80-120%之间，证明你的测试没有问题。别外再做一个制备空白（方法空白）看你所使用的所有器皿，试剂是否有问题。
2. 你要测什么元素，你可根据所测定元素，来决定酸溶解试样。你如果要测Au元素的话，就一定得用王水溶解。要测Ag元素的话，就用硝酸。你测的结果每次不同，看看是否你溶解的时候有些离子挥发，或者沉淀了。再者你的试剂是否有问题，你溶样器皿是否冲洗干净。等等。要一步一步查
3. 消解硝酸是必须要的，盐酸可作为辅助,但感觉盐酸作用不大.我一般消解用的硝酸,双氧水和氢氟酸,有时还用点高氯酸.
4. 首先，要你要了解样品溶样的原则，你分析的是农药类，组成有机物多，所以采用硝酸是对的，且要采用高氯酸之前必须用硝酸分解有机物，以免爆炸。如果样品能全部分解，就可以不采用其它酸了，上述有人说可以做个加入标准试验是正确的。你测定是多个元素吗?建立方法我认为主要考虑在两方面，一是样品的预处理，二是在于使用仪器的操作条件选取。
一零三五、第一次测V，属于大分子有机物原料药中的微量测定。同测的有Cr Pt Pd Rh Ru Os Ir Mo Ni Cu Mn Zn Fe,有什么注意事项吗？例如混标不能同时配置，或消解处理方面
测过土壤里的V,还蛮准的.消解方法是硝酸,氢氟酸微波消解,之后加入高氯酸以驱赶氢氟酸.蒸到近干后取下溶解,上机测定。
一零三六、ICP中什么是QC SAMPLE
1. 分为曲线QC 和 过程QC 。曲线QC就是配置另外一个非曲线上的点的标液来测试，过程QC就是拿标准样品当作普通样品走一次实验室，测试回收率
2. QS就是实验室用于质量管理的样品，一个已知结果的样品，通过分析这个样品，就可以知道仪器是否受控。
3. 就是质控样.就是已知浓度的样品作为控制样品带入样品测定的,作为衡量样品测定准确与否的参照样品.如果这个质控样做准了,一般认为你的样品也就89不离10了.如果质控样做不准,那很有可能你的样品也做不准.
4. 用来检测结果的准确性。
一零三七、仪器一切准备就绪后，开始点火，没点着，出现提示对话框“RF故障”，将所有能考虑的气、水、排风、上面的滤网、高压、废液管的畅通、气的压力等等都想到后，还是点不着活，“光路27.4℃、帕尔贴33.3℃，蠕动泵也不转动”有遇到到过同样遭遇的吗？？？我们用的是Varian710-ES。
首先在开启多色器高吹和循环冷凝水的情况下光路的27.4度是肯定不对的。
第二peltier的温度也不对，不是仪器准备好的状态，貌似还是气路的问题
第三，蠕动泵转不转跟点火不点火没关系，你只要开电，打开软件就可以让蠕动泵工作，你这样试试看，看蠕动泵动作不动作。
如果以前都是好的，仅仅是现在出现的这个问题，在排除气路和水的问题之后。检查下电脑，看看是不是对仪器控制不灵了。
一零三八、我们每次做完样品以后，都要进一个标准溶液，看看回收如何，这样可以确定仪器的稳定性和进样器是否堵塞。现在作为加标回收率而言，是不是不仅为了检验仪器的稳定性也是为了检验样品中是否有基体的干扰？举个例子，如果样品中某元素的含量为4，加标1，如果结果在5左右的话，基本上说明仪器比较稳定而且没有什么基体干扰，如果结果相差很大，比如6或者3左右，在排除了仪器不稳定的因素之外，是不是就可以说溶液中的基体对待测元素产生了影响呢？
加标回收。是在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。
一零三九、1、请问saha电离平衡是指什么？
2、由saha方程得到的温度为什么叫电离平衡温度？它与Boltzmann计算的温度有何区别？
在局部热力学平衡体系中，分析物元素的电离过程决定了原子和离子的浓度关系，直接影响了原子线和离子线的谱线强度。因为Saha是最早应用质量作用定律来处理电离平衡的人，所以光谱文献上普遍称之为Saha电离平衡。
　　由Saha电离平衡涉及到的温度叫电离温度，在局部热力学平衡体系中，它和激发温度相等，即由Boltzmann公式计算出的温度。
一零四零、ICP内标法操作步骤
1. 内标法
测量分析线和内标元素谱线的强度比：
以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。
内标元素可以是：
1） 样品中某一含量固定的基体元素（Y，Ln、In、La、Sc）；
2） 定量加入的其它元素（通常采用该方法）。
2. 如果有基体干扰，而且样品较多，优先选取基体匹配法，就是配置和样品中基体相同或相近的标准溶液，然后做标准曲线。
如果无法进行基体匹配，而且样品比较多，就只能用内标法，就是按照光谱比值来做曲线，以此来消除基体带来的物理干扰。
如果不想用内标的话，在样品少的情况下，可以考虑标准加入法，如果样品多的话，标准加入法就非常麻烦，费事了。
一零四一、激发温度excitation temperature 和 电子温度electron temperature 的区别？
1. 在恒星大气中,若在单位体积里处于某一电离态r的原子总数目为Nr，处于同一电离态r某一激发态i的原子数为Nr，i，则比值  
符合玻耳兹曼分布律
。式中gi为统计权重；ur为配分函数；Ei为激发电位;k为玻耳兹曼常数；温度TB称为激发温度。恒星(包括太阳)大气的激发温度可用生长曲线方法求出。用生长曲线方法得出的激发温度在大多数情况下比有效温度低。例如，太阳的有效温度为5,770K，而由铁元素谱线的生长曲线得出的激发温度只有4,580K，而且对不同元素的激发温度值有很大的弥散度，可能对不同元素有不同的激发温度。对于恒星,有时二者可相差几千度,如天狼和双子座γ 的激发温度大约为6,000K,而有效温度则高达10,000K。这是恒星大气不处于严格的热动平衡的表征。
2. 在假定恒星大气处于热动平衡的条件下，电子的速度分布符合麦克斯韦速度分布律：
式中ne为电子密度；me为电子质量；k为玻耳兹曼常数；v 为电子速度。这就是说，具有一定速度的相对电子数取决于Te所制约的上述分布律，Te就称为气体的电子温度或电子运动温度。电子动能的平均值与 Te 的关系为  
e。若电子的平均动能由观测得出，则利用这一关系式可求出电子温度。此关系式在非热动平衡的大气（例如日冕、星际气体）中也可应用。在热动平衡态下，只有一个温度；而在非热动平衡态下，描述辐射场的辐射温度TR和描述电子无规运动的电子温度Te以及描述离子(或原子)无规运动的离子温度Ti等均有不同的数值。
　　根据谱线轮廓的宽度或粒子密度的分布求出太阳色球底层的电子温度大约只有5,000K，而在日冕中电子温度则可高达106K。
3. 激发温度是用热力学研究等离子体中被测原子能级布居时所涉及到的相关温度；电子温度则是用热力学研究等离子体中电子动能时所涉及到的相关温度，在电感耦合等离子体中它和电离温度很接近。在局部热力学平衡体系中，激发温度和电子温度相等，但在ICP中，它对局部热力学平衡体系有所偏离，一般激发温度小于电子温度。
4. 电子温度和激发温度对有些元素相差很大。比如Zr元素，电子温度低，但激发温度很高，因为ZrO2很难解离。
一零四二、1、局部热力学平衡LTE究竟是怎样定义的？
2、LTE条件下，电子温度和重粒子（原子和离子）温度是否不同？
对于气态原子（或离子、分子）的激发的电离，如果单位时间离开某一能级的重离子数等于到达此能级的该种粒子数，并且由某一过程到达此能级的粒子数与其反过程离开此能级的粒子数均相等，这一体系就是完全热平衡体系，也称详细平衡体系。在光谱分析中，由于光源或原子化器、离子化器中存在向体系外的发射或吸收辐射能的状况，所以它们都不是完全热平衡体系，最多只是局部热平衡（local thermal equilibrium，LTE）体系。局部热平衡体系具有如下特征：
　1.体系具有统一的温度，即Tg＝Texc＝Te＝Tion＝T，这里Tg是气体动力学温度，也是分子温度、离解温度，Texc是激发温度，Tion是电离温度，Te是电子温度；
　2.分子的离解服从质量作用定律：
　　　　MX＝M＋X
　3.原子电离服从Saha热电离方程：
　　　　M＋e＝M+＋2e
　4.原子或离子的激发服从Boltzmann方程；
　5.辐射服从Planck辐射定律。
一零四三、40%的乳酸钠溶液，要求铝的限度是0.1ppm，欧洲药典的方法是用原子吸收石墨炉法，现在因仪器限制，实验室仪器只有ICP。由于该溶液很粘稠，故只能稀释20倍后测试，测试发现，钠离子的干扰很大，供试品稀释20倍后（供试品5ml稀释至100ml）的响应值是90875，另取供试品5ml各三份，分别于100ml容量瓶中，分别加入标准铝1、5、10μg，稀释至刻度，响应值分别是101017、140993、191787，其中很大程度的信号是由钠离子产生的（火焰也明显发红）。根据标准加入法求反向延长线，计算出供试品中的铝有1.8ppm，这个结果显然是不对的吧。现在的问题，像这种情况，能否用ICP进行铝的限度的测试？怎么操作（或者计算）？
1. 看你的线性挺好的，你的谱图有干扰没？你用做完曲线的标准曲线，回测一下，1ug那标样。看看结果。
2. 增大稀释倍数,采用标准加入,注意空白.
3. 你的40%的乳酸钠溶液样品中要求铝的限度是0.1ppm，测试时你稀释20倍，那么铝的限度就变成5ppb，不知你的ICP的观测方式是什么，垂直观测很难测定这么低的含量。你的标准溶液配出后铝的浓度依次为10ppb、50ppb、100ppb，怎么去测5ppb的样品。你开始测出的数值1.8ppm的准确性也很值得怀疑。
一零四四、ICP验收注意事项？
波长示值误差
校准曲线线性
检测下限
测量重复性
长程稳定性
整机性能相对误差
分辨率
一零四五、铜矿中氧化铜、硫酸铜的检测方法
称取0.5g矿样于250ml带塞锥形瓶中，加入100毫升水，震荡1小时，过滤，溶液为硫酸铜。
将滤纸和沉淀放回原锥形瓶中，加入0.5~1g无水亚硫酸钠，10毫升1：1硫酸，90毫升水，震荡1小时，过滤，溶液为自由氧化铜
一零四六、我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
1. 建议用硫酸消解铬.
2. 将三氧化二铬加入硫酸中，用电炉加热，沸腾后滴加双氧水
3. 铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解 另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二铬很容易水溶的，样品可以用水提取以后，采用离子色谱法进行检测，一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬，感觉比较简单。
5. Cr2O3样品直接用碱熔做，一次就可以溶清.
称0.1g样于Ni坩埚中，加1gNaOH，放入马弗炉700度，20min后取出，用10%盐酸提取，转入聚四氟烧杯中，再加入10mL盐酸，放入电热板上加热溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高，用ICP测定需要再稀释10倍，用100mg/L、200mg/L去标准化。
6. 部分的sop如下，消解效果很好！！
一 称样：称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具赛三角瓶中，精确至0.01g，同时做两个空白。
二 前处理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品，充分摇匀。在95℃电热板上加热90min。冷却至室温，过滤，用水洗涤三角瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度计将溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出现絮状沉淀需再过滤，留取滤液，同时做实际空白试验。
于微波消解罐中，加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水，充分摇匀，进行微波消解。冷却至室温后，如果不清澈，用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全转移到50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。
一零四七、最近我们的ICP，用了液氩，发生了在炬管里的冷却气管路里有水珠生成。造成了点火失败（还好没烧掉）。请问是用了液氩会有这样的情况发生吗？
1. 没遇到过这种情况，是不是气路里本来就有水汽，或者氩气本身的问题。在天气潮湿时，线圈上倒经常有水滴，开机之前需要清洗。
2. 这种情况我遇到过，很可能是你的冷却水的温度调节坏了，使水温过低造成的
3. 距管上有水珠应该与液氩无关，有可能是空气水气太大的原因，如果是距管外有的话，那可能是线圈导致的。
4. 是不是你的炬管太脏了，可以用1%HF洗一洗，看看效果怎么样。
5. 跟液氩无关，液氩的含水量相当低。建议你作完样不要把进样针插到水里，
6. 我感觉是你在没有点火的时候开着冷凝水了。造成的水气凝结
7. 前处理过的样品中酸含量过高会导致炬管最内层的管壁口有一滴水珠
8. 还有就是室内湿气太大，最好是用空调保持室内温度。
一零四八、急需求助ICP法测定碳素钢或低合金钢中硼（全硼）、铝（全铝）、钛、钒钼、钴的前处理及仪器的优化方法，反复实验不理想。
铝作为炼钢过程的脱氧合金化元素之一，检测和控制钢中酸溶铝和酸不溶铝（AI2O3）一直是炼钢工艺关注的问题。钢中微量铝的分析测定方法主要有CAS分光光度法和PDA直读光谱法。两种方法都不同程度的存在着分析过程长，显色酸度范围窄，分析条件难以准确控制等缺点。特别是影响板材性能的酸不溶铝（AI2O3）测定，操作步骤冗长繁琐，测定工作常常不能满足工艺研究的需要；而PDA脉冲分布法测定钢中不同状态的铝虽然解决了速度问题，但由于缺乏相应的光谱控样和试样抛光带来的不利因素实施比较困难。
本文探讨用带有CID固态检测器的高分辨率全谱直读光谱仪测定钢中不同状态铝的方法，克服了常规分光光度的一些弊端。样品经稀硝酸分解后，采用对样品溶液过滤后测定酸溶铝AI（s），用盐、硝混酸分解试样，加氢氟酸及高氯酸处理样品，直接进样测定全铝AI（t）.试验表明，此方法简单可靠，完全可以满足钢中不同状态铝的测定要求。
一零四九、问题一：看到大家检测Pb常用的波长是220.353和283.305
做色素的时候（氧化铁一类）两个波长都受铁干扰很严重
283波长的数值比220大很多，最后选用220波长的数值，可是比对方提供的结果竟然大了10倍。前处理使用的盐酸硝酸微波消解法。请问：怎样可以消除铁对铅