微波萃取final课件.ppt

索引第一节 微波萃取简介第二节 微波萃取原理第三节 微波萃取的特点第四节 微波萃取的影响因素第五节 微波萃取的工艺流程及设备第五节 微波萃取的应用第六节 微波萃取的展望第一节 微波萃取简介目录目录Your Concept萃取萃取传统传统萃取萃取微波微波微波微波萃取萃取优势优势微波指频率为300到300 000MHz 的电磁波，介于红外线和无线电波之间定义能级属于范德华力(分子间作用力)的范畴，与化合物键能相差甚远作用形式极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移，从而相互摩擦而发热与传统方式区别与传统加热方式不同，微波将能量直接作用于被加热物质，空气和器皿基本上不会损耗微波能量，这保证了能量的快速传递和充分利用微波加热的特点选择性加热选择性加热加热速度快加热速度快高效节能高效节能安全环保安全环保体积加热体积加热易于控制易于控制微波加热微波加热Diagram微波萃取技术萃取技术微波技术产生在分析化学研究的基础上，是制备分析样品的有效方法之一用微波能来提高萃取速率一种最新发展起来的技术 微波萃取被誉为“绿色分析化学”微波萃取（Microwave ExtractionMicrowave Extraction）1945年，美国雷声公司发现微波的热效应后，研制了世界年，美国雷声公司发现微波的热效应后，研制了世界上第一台食品加热微波炉。上第一台食品加热微波炉。微波应用的产生微波应用的产生1970年，英国年，英国Harwell实验室使用微波炉装置，成功地实验室使用微波炉装置，成功地处理了核废料处理了核废料微波辐射技术被广泛应用微波辐射技术被广泛应用1986年，年，Ganzler等首次发表了用微波从土壤、种子、食物以等首次发表了用微波从土壤、种子、食物以及饲料中进行溶剂萃取，以提取各类化合物。及饲料中进行溶剂萃取，以提取各类化合物。1994年，谢永荣等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。年，谢永荣等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。微波萃取技术的产生微波萃取技术的产生我国第一篇关于微波萃取技术的报道我国第一篇关于微波萃取技术的报道微波萃取发展历程Block Diagram微波萃取微波萃取低耗能质量高产量大高选择性溶剂用量少省时优势第二节 微波萃取原理微波微波萃取原理微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中微波对萃取物质的作用：ionic conduction and dipole rotation离子导电和偶极旋转微波与分离目标直接作用，在体系内部产生热效应，加速了传统的萃取微波萃取原理微波萃取的机理可从三个方面来分析。微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部的维管束和细胞系统的过程。由于吸收了微波能,细胞内部的温度将迅速上升,从而使细胞内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的能力,结果细胞破裂,其内的有效成分自由流出,并在较低的温度下溶解于萃取介质中。通过进一步的过滤和分离，即可获得所需的萃取物。微波萃取原理微波所产生的电磁场，可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率。例如，以水作溶剂时，在微波场的作用下，水分子由高速转动状态转变为激发态，这是一种高能量的不稳定状态。此时水分子或者汽化，以加强萃取组分的驱动力；或者释放出自身多余的能量回到基态，所释放出的能量将传递给其他物质的分子，以加速其热运动，从而缩短萃取组分的分子由固体内部扩散至固液界面的时间，结果使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量。微波萃取原理由于微波频率与分子转动频率相关连，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时，可促进分子的转动运动,若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/秒的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使细胞破裂,使细胞液溢出并扩散至溶剂中。微波萃取的选择性微波萃取的选择性主要取决于目标物质和溶剂性质的相似性溶剂的性质决定选择性若样品和溶剂均不吸收微波,则微波萃取过程无法进行介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、比热和形状等；利用不同物质在介电性质上的差异可达到选择性萃取的目的微波萃取 一般来说,微波萃取首先要求溶剂必须具有一定的极性,以利于吸收微波能,进行内部加热，其次所选溶剂对被萃取组分必须具有较强的溶解能力,溶剂的沸点及对后续测定的干扰也必须考虑。而控制萃取功率和萃取时间则是为了在选定萃取溶剂的前提下，选择最佳萃取温度。适宜的萃取温度既能使被萃取组分保持原有的化合物形态，又能获得最大的萃取效率。第三节第三节 微波萃取微波萃取的特点的特点理研1105班 董海峰传统索氏萃取，超声波萃取相比 与超临界流体萃取 与传统萃取方法的比较萃取快速，萃取快速，节省省时间 传统萃取是以热传导、热辐射等方式由外向内进行，而微波萃取事通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极的每秒数十亿次的高速旋转产生热效应，这种加热方式叫做内加热。因此热效率高，升温迅速，均匀大大缩短时间。传统方法需要几小时甚至十几小时，而微波萃取仅仅需要几分钟。与传统萃取方法的比较节省试剂，试剂无毒微波萃取：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮二氯甲烷等。索氏萃取：正己烷、丙酮、石油醚、乙醚、氯仿、笨等。加速溶剂萃取：二氯甲烷、丙酮、正己烷等。超临界萃取：二氧化碳。受溶剂亲和力限制小，可供选择的溶剂较多。O不同萃取方法的溶剂用量对比萃取名称萃取名称微波萃取微波萃取索氏萃取索氏萃取加速溶剂萃取加速溶剂萃取超临界超临界萃取萃取溶剂用量/ml255020050015150200与传统萃取方法的比较污染小，节能环保 整个过程无有害气体排放，不产生余热和粉尘污染。与传统萃取方法的比较萃取的温度低 有利于萃取不稳定的物质，避免长时间高温引起物质分解。适合热敏性组分或天然物质中提取有效成分。萃取名称萃取名称微波萃取微波萃取索氏萃取索氏萃取加速溶剂萃取加速溶剂萃取超临界超临界萃取萃取温度/ml60沸点50200120与传统萃取方法的比较萃取效率高，重现性好。于超临界萃取相比仪器简单廉价 于超临界萃取相比适用面广较少受被萃取的仪器物极性的限制回收率高第四节 微波萃取的主要影响参数1.破碎度的影响2.分子极性的影响3.萃取溶剂的影响4.微波剂量的影响5.浓度差的影响6.温度的影响7.萃取时间的影响8.搅拌9.物料中含水量的影响1.破碎度破碎度 与传统提取方法一样，被提取物经适当破碎，可以增大接触面积，有利于萃取过程的进行。采用传统方法提取时，通常不将物料破碎的很细，否则可能会增加提取物中的杂质及无效成成分的含量，并增大后道过滤工序的难度；同时接近100的提取温度，会使物料中的淀粉糊化，是提取液变得粘稠，使后道过滤工序的难度明显增大。微波萃取时，常根据物料的特性将其破碎成2-10mm的颗粒，粒径相对而言不是太细小。同时提取温度较低，达不到淀粉的糊化温度，不会给过滤带来困难。2.2.分子极性分子极性 在微波场中，极性分子受微波的作用较强。若目标组分为极性分子，则比较容易扩散。在天然产物中，完全非极性的分子是比较少的，物质的分子或多或少会存在一定的极性，绝大多数天然产物的分子都会受到微波电磁场的作用，因而可用微波来协助提取。3.萃取溶剂的影响萃取溶剂的影响 溶剂的选用十分重要，适宜的溶剂可提取出所需要的组分，因此中药行业中多采用适合于提取物的溶剂或溶剂组合进行提取，完成后合并提取液，已达到充分提取的目的。在微波萃取中，这一点同样重要。若溶剂选用不当，则不一定能获得理想的提取效果。研究表明，与传统的溶剂提取法相比，在微波萃取中，一次提取所需的溶剂用量可减少30%60%。溶剂用量较大反而不利于提取，因为微波在穿透溶剂的过程中会发生衰减，溶剂越多，使得到达机体物质的微波能越少，提取效果就越差。微波萃取所选用的溶剂必须对微波透明或半透明，介电常数应在828的范围内。物料的含水量对微波能的吸收影响很大。若物料不含水分，则可选用部分吸收微波能的溶剂，由于溶剂浸渍物料，置于微波场进行辐射时即可同时发生提取作用。当然也可先使物料润湿，使其具有足够的水分，以便能有效地吸收所需要的微波能。提取物料中若含不稳定或挥发性成分，则宜选用对微波高度透明的溶剂如正己烷等作为提取介质。将药材浸没于溶剂中，在微波场的作用下，药材中的挥发性成分因显著自热而急速气化，并涨破细胞壁，冲破植物组织，从药材中逸出。此时，包围药材周围的溶剂因没有自热，可捕获、冷却并溶解逸出的挥发性成分。由于非极性溶剂不能吸收微波波能，因而可加入一定比例的极性溶剂，以加快提取速率。若不需要此类不稳定或挥发性成分，则可选用对微波部分透明的萃取剂，此类萃取剂吸收部分微波能后将其转化为热能，可出除去不需要的不稳定或挥发性成分。对于水溶性成分或极性较大的成分，可用汗水溶剂进行提取。用含水剂提取极性化合物时，微波萃取的效果比索氏提取的效果要好。而用非极性溶剂萃取非极性化合物时，微波萃取的效果要稍低于索氏提取的效果。用水作溶剂时，细胞内外同时加热，破壁的效果不会太理想，且大部分微波被溶剂所消耗，此时可先用微波处理浸润后的药材，然后再加水或有机溶剂来提取有效成分，这样既可节省能源，又可简化微波提取装置。已见报道用于微波萃取的溶剂有：甲醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、正己烷、乙腈、苯、甲苯等有机溶剂和硝酸、盐酸、氢氟酸、磷酸等无机试剂，以及己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇、水-甲苯等混和溶剂。其中在提取小分子量低聚物时，用二氯甲烷做萃取剂的萃取效果最好；有人认为水溶性缓冲剂也可用做萃取剂。4.微波剂量的影响微波剂量的影响 微波剂量是每次微波连续辐射时间。微波连续辐射时间不能太长，否则会使系统的温度升得很高(即使是非极性溶剂也会因为与含水物料传热而升温超过溶剂的沸点)，引起溶剂的剧烈沸腾，不仅造成溶剂的大量损失，而且还会带走已溶解入溶剂中的部分溶质，从而影响提取率。5.5.浓度差浓度差 浓度差是被提取组分扩散与传质的前提，没有浓度差或浓度差很小，提取过程就不能进行。传统提取工艺中设法提高浓度差的种种工艺手段同样适用于微波提取过程。6.6.温度温度 在微波提取过程中，由于存在微波作用下的分子运动，因而温度不需要与传统提取工艺过程中的一样高。此外，在微波提取的时间很短，因而可降低被提取成分因受热而发生破坏的危险，并可降低能耗。7.萃取时间的影响萃取时间的影响 微波萃取时间与被测样品含量、溶剂体积和加热功率有关。一般情况下，萃取时间在10-15min内，不同的物质最佳萃取时间不同。有控温附件的微波制样设备可自动调节加热功率大小，以保证所需的萃取温度。在萃取过程中，一般加热1-2min即可达到要求的萃取温度。萃取回收率随萃取时间的延长有所增加，但增幅不大，可忽略不计。微波提取可能导致体系的温度过度上升，为减小高温的影响，可将微波提取过程分次进行，即先对药材进行一段时间的微波提取，然后将体系的温度冷却至室温再进行第二次微波提取，从而可最大限度地降低被提取成分因受热而发生破坏的危险。应当指出的是，微波萃取在不同温度下的提取效果是不同的。当微波功率、溶剂、溶质及提取量均相同时，热态比冷态的提取效果要好，这在小型提取装置中还不太明显，但对于工业规模的提取过程就显得尤为突出。8.8.搅拌搅拌 在传统的溶剂提取过程中，动态提取的效果要优于静态提取的效果，这是因为动态过程可提高溶质组分由固体表面向溶剂主体扩散的速率，这一经验同样适用于微波萃取。在微波萃取过程中，搅拌同样可提高溶质组分由固体表面相溶剂主体扩散的速率，且微波可加快溶质组分在固体内部的迁移速度，既可提高固体内部的传质速率，因而提取速度更快，提取效率更高。9.物料中含水量的影响物料中含水量的影响 介质吸收微波的能力主要取决于其介电常数、介质损失因子、比热和形状等。利用不同物质介电性质的差异也可以达到选择性萃取的目的。水是吸收微波最好的介质，任何含水的非金属物质或各种生物体都能吸收微波。因为水分能有效吸收微波能产生温度差，所以待处理物料中含水量的多少对萃取回收率的影响很大。基体物质基体物质 基体物质对微波技术萃取结果的影响可能是应为基体物质中含有对微波吸收较强的物质，或是某种物质的存在导致微波加热过程土壤基体中的某些成分活化，发生了一些化学反应。熊国华等研究了土壤中基体物质对微波萃取过程的影响，结果表明、有机碳含量较高的沙土样萃取效率明显较低，这说明土壤集体中有机质对萃取效率有一定影响，而无机质的影响不大。第五节 操作流程与工艺工艺流程实现方法设备及参数工艺流程微波萃取一般按以下几个步骤进行：(1)挑选物料，然后进行预处理：清洗、切片或混合，以便充分的吸收微波能；(2)将物料和合适的萃取剂混合，放置于微波设备中，接受微波辐射；(3)从萃取相中分离滤去残渣；(4)获得目标产物。微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图方法与设备常压法：微波炉高压法：密闭萃取罐连续流动法：操作单元常压微波萃取设备在微波炉内放置一个可控温的加热搅拌回流装置，即可得到了常压微波萃取的简易设备主要工艺参数有：微波功率，控温范围，搅拌速率，使用容量，萃取时间，溶剂性质等。高压微波萃取核心设备是由聚四氟乙烯材料制成的耐高温高压且不与溶剂反应的密闭萃取罐微波萃取罐结构组成：内萃取腔、进液口、回流口、搅拌装置、微波加热腔、排料装置、微波源、微波抑制器。连续流动萃取法连续流动法是指萃取溶剂连续流动而样品随之流动或固定不动的一种微波萃取体系此法适用于大规模的工业生产敞开体系和封闭体系LOGO理研理研1105邓勇邓勇2011200975第六节第六节 微波萃取的应用微波萃取的应用微 波 萃 取 的 应 用Company Logo在生化分析中的应用在生化分析中的应用在生化分析中的应用在生化分析中的应用5在环境分析中的应用在环境分析中的应用1在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用2在食品分析中的应用在食品分析中的应用3在化工分析中的应用在化工分析中的应用Company Logo微波萃取的应用发展历史发展历史Company LogoPart 1Part 1 发展历史发展历史1945年，美国雷声公司发现微波的热效应后，研制了世界年，美国雷声公司发现微波的热效应后，研制了世界上第一台食品加热微波炉。上第一台食品加热微波炉。微波应用的产生微波应用的产生1970年，英国年，英国Harwell实验室使用微波炉装置，成功地实验室使用微波炉装置，成功地处理了核废料处理了核废料微波辐射技术被广泛应用微波辐射技术被广泛应用1986年，年，Ganzler等首次发表了用微波从土壤、种子、食物以等首次发表了用微波从土壤、种子、食物以及饲料中进行溶剂萃取，以提取各类化合物。及饲料中进行溶剂萃取，以提取各类化合物。1994年，谢永荣等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。年，谢永荣等用微波法提取柑橘皮中的天然色素。微波萃取技术的产生微波萃取技术的产生我国第一篇关于微波萃取技术的报道我国第一篇关于微波萃取技术的报道Company LogoPart 1Part 1 发展历史发展历史 如今，微波萃取技术因其具有萃取时间短，萃取率高、溶剂用量如今，微波萃取技术因其具有萃取时间短，萃取率高、溶剂用量少、用于大规模生产时生产线简单，投资小等特点，因此在食品、少、用于大规模生产时生产线简单，投资小等特点，因此在食品、环境、天然产物等样品的提取方面，表现出良好的发展前景和巨大环境、天然产物等样品的提取方面，表现出良好的发展前景和巨大的应用潜力。的应用潜力。天然天然产物产物环环境境食品食品微波萃取微波萃取Company Logo微波萃取的应用微波萃取的应用在环境分析中的应用在环境分析中的应用Company LogoPart 1Part 2 在环境分析中的应用在环境分析中的应用土壤、固体垃圾、核废料、土壤、固体垃圾、核废料、烟飞灰、大气颗粒物、烟飞灰、大气颗粒物、水系沉积物、淤泥、废水、水系沉积物、淤泥、废水、污水悬浮物污水悬浮物环境样品环境样品十多年来，微波萃取用于环境样品预处理的研究最多，主要集中在土壤及沉积物样品中有机污染物的萃取分离上。被提取的有机污染物包括有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯、邻苯二甲酸酯、二苯并呋喃(PCDFs)与二噁英(PCDDs)、有机锡化合物、除草剂、杀虫剂、三嗓、三烷基、甲基汞、总石油烃和磷酸三烷基酪(TAPs)等。Company LogoPart 1Part 2 在环境分析中的应用在环境分析中的应用表2.1 微波萃取样品分析实例Company LogoPart 1Part 2 在环境分析中的应用在环境分析中的应用水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析 以微波辅助萃取水中痕量的苯酚，选择廉价环保的醋酸酐为衍生化试剂，利用GC-FID方法测定。此方法具有简单方便，准确度高，同时选择性、重现性均能达到测定水中痕量苯酚的要求。取40mL苯酚水样于圆底烧瓶中，加入丙酮:环己烷(1：1)萃取剂放人设定温度的微波炉中加热30s，冷却至室温，取有机相，重复上述操作步骤3次。取5.0 mL上述有机相，用碳酸钾溶液调节pH值至89，摇匀后加入适量的醋酸酐反应15 min后，最后加入石油醚萃取，有机相经无水Na2SO4漏斗干燥后收集在试管中，取1.0L注入色谱柱。选用了DB-l7大口径弹性石英毛细管柱(30 m0.53mm1.0m)对苯酚及邻甲酚、间苯二酚、对苯二酚的混合标样进行实验.谭晓燕，黎国兰等.水中痕量苯酚的微波萃取气相色谱分析J，化学研究与应用，2009，21：1067-Company Logo萃取剂的萃取剂的选择选择Part 1Part 2 在环境分析中的应用在环境分析中的应用第一次：第一次：丙酮：环己烷丙酮：环己烷（1：1）第二次：第二次：石油醚石油醚目的是从水体中得到苯酚。萃取率与时间成正比，在120 s萃取率达到最大值，为避免挥发，选择120s为萃取时间。萃取苯酚的衍生物醋酸苯酯。石油醚萃取率好，与其它萃取剂相比较，毒性小，易分层，有机相透明。Company LogoPart 1Part 2 在环境分析中的应用在环境分析中的应用衍生化剂衍生化剂：用量、pH、时间图2.2 pH对衍生化的影响图2.3 衍生化时间对峰面积的影响Company LogoPart 1Part 2 在环境分析中的应用在环境分析中的应用衍生化剂：选择用0.2ml醋酸酐，pH选择8-9，进行15min衍生化。方法回收率和精密度：采用标准加入法测定了8个水样中苯酚的浓度，苯酚的标准加入量为0.5mgmL-1，回收率在86.8%-99.2%之间，平均回收率为94.0%，RSD平均为4.1%。Company Logo在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用Company Logo蒽醌类蒽醌类生物碱类生物碱类皂苷类皂苷类色素色素黄酮类黄酮类多糖多糖天然产物天然产物Part 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用Company LogoPart 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用有效成分的提取方法：传统浸渍法煎煮法渗漉法回流提取法水蒸气蒸馏法现代超声波提取法超临界流体提取法微波萃取法酶提取法逆流色谱提取法Company LogoPart 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用微波萃取黄酮类化合物微波萃取黄酮类化合物工艺流程工艺流程参数控制参数控制黄酮类微波微波输出率输出率、原料原料粒径粒径及及萃取萃取时间时间其他影其他影响因素响因素Company LogoPart 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用微波萃取黄酮类化合物工艺流程微波萃取黄酮类化合物工艺流程以萃取银杏叶黄酮化合物工艺流程为例213清洗除杂、晾干、切碎加一定量乙醇作萃取剂微波处理、抽提、过滤回收乙醇、过滤配制粗产品乙醇水溶液、检测Company LogoPart 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用微波萃取黄酮类化合物参数控制微波萃取黄酮类化合物参数控制（1）微波）微波输出率输出率、原料、原料粒径粒径及萃取及萃取时间时间范志刚等研究微波技术对雪莲中黄酮浸出量的影响，以常规煎煮方法为对照组，进行平行试验研究。选取的雪莲较佳浸出方案为：输出功率128W，粒径100目，浸提15min。其效果明显优于对照组。范志刚等.微波技术对雪莲中黄酮浸出量的影响研究J，中国民族医药杂志，2000，1：43-Company LogoPart 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用微波萃取黄酮类化合物参数控制微波萃取黄酮类化合物参数控制（1）微波输出率、原料粒径及萃取时间）微波输出率、原料粒径及萃取时间段蕊等通过单因素实验确定银杏叶黄酮提取参数。结果发现，微波功率在175W时效果最好，大于175W后，提取效果下降。这可能由于起始阶段，在微波的作用下分子振动加快、摩擦增加，有利于有效成分溶出。而当微波强度进一步加强时，其强热效应可对有效成分产生破坏。实验还发现，延长浸提时间，浸提液中黄酮物质浓度提高并不大。表3.3 经不同微波强度处理后的提取结果表3.4 不同微波处理时间下提取的效果段蕊等.微波法提取银杏叶黄酮最佳工艺研究J，淮海工学院学报，2001，10：46-Company Logo溶剂溶剂温度温度pH值值试样水分试样水分溶剂的极性对萃取溶剂的极性对萃取效率有很大的影响，效率有很大的影响，此外，还要求溶剂此外，还要求溶剂对分离成分有较强对分离成分有较强的溶解能力。萃取的溶解能力。萃取黄酮类物质一般采黄酮类物质一般采用乙醇或水作溶剂用乙醇或水作溶剂。萃取温度应萃取温度应低于萃取溶低于萃取溶剂的沸点，剂的沸点，不同的物质不同的物质最佳萃取回最佳萃取回收温度不同。收温度不同。当溶液的当溶液的pH值趋值趋于中性时，黄酮于中性时，黄酮类化合物提取率类化合物提取率较大，所以宜在较大，所以宜在中性溶剂中提取。中性溶剂中提取。同时黄酮类化合同时黄酮类化合物因具有酚羟基，物因具有酚羟基，亦可采用碱性乙亦可采用碱性乙醇溶液作溶剂醇溶液作溶剂因为水分能有效因为水分能有效吸收微波能产生吸收微波能产生温度差，所以待温度差，所以待处理物料中含水处理物料中含水量的多少对萃取量的多少对萃取回收率的影响很回收率的影响很大，因此对于不大，因此对于不含水分的物料要含水分的物料要采取再湿的方法。采取再湿的方法。Part 1Part 3 在天然产物分析中的应用在天然产物分析中的应用微波萃取黄酮类化合物参数控制微波萃取黄酮类化合物参数控制-其它因素其它因素Company Logo在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company LogoText水碳水化合物碳水化合物Text维生素维生素Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用脂类脂类蛋白质蛋白质矿物质矿物质不同物质具有不同的介电常数Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用木耳多糖的微波提取工艺条件的研究木耳多糖的微波提取工艺条件的研究根据资料，现已对黑木耳的应用进行研究的有：葛英亮等人结合生物酶解技术和超声波破壁技术对木耳保健饮品的生产工艺进行了初步研究，使得木耳多糖饮料的生产成为可能；马永强等人研究了黑木耳提取工艺，研制出了鸡蛋木耳素食肠，并得出了最佳配方；崔福顺等人以黑木耳和鲜牛奶为主要原料，研究开发出了风味独特的黑木耳酸奶，其营养价值、风味等较普通酸奶好。Company Logov4.1 研究意义v4.1.1黑木耳多糖的保健功能v黑木耳多糖是黑木耳中所含的一种酸性粘多糖，呈灰白色黑木耳多糖是黑木耳中所含的一种酸性粘多糖，呈灰白色丝状，所含有的多糖状，所含有的多糖组分主要有：分主要有：D-木糖、木糖、D-甘露糖、甘露糖、D-葡葡萄糖、萄糖、D-葡萄糖葡萄糖醛酸。酸。v具有降血糖，抗具有降血糖，抗肿瘤，降低胆固醇，瘤，降低胆固醇，预防高脂血症，抗氧化，防高脂血症，抗氧化，抗衰老，降低血液粘度，抗血栓形成，提高人体免疫力促抗衰老，降低血液粘度，抗血栓形成，提高人体免疫力促进核酸、蛋白核酸、蛋白质的生物合成和防治多种老年性疾病等作用。的生物合成和防治多种老年性疾病等作用。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logov1.2 黑木耳多糖的提取方法 黑木耳多糖是一种天然黑木耳多糖是一种天然药物活性成分，物活性成分，为细胞内容物，提取胞内容物，提取时需要需要进行行细胞破碎胞破碎，从而使，从而使细胞壁将多糖成分胞壁将多糖成分释放出来。放出来。因而因而细胞破壁技胞破壁技术也就成了提取生物活性成分的关也就成了提取生物活性成分的关键。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo黑木耳多糖提取法方法优点缺点热水浸提法水浸提法使用使用试剂简单易得，无太大易得，无太大污染，安全。染，安全。由于采用水体系，木耳由于采用水体系，木耳细胞粗大，壁胞粗大，壁厚，多糖厚，多糖难以从胞内以从胞内扩散出来，需要散出来，需要多次浸提，操作多次浸提，操作时间长，收率低。，收率低。有机溶有机溶剂浸提法浸提法消耗有机溶消耗有机溶剂多，程序繁复，一般建多，程序繁复，一般建议不采用。不采用。酸浸提法酸浸提法操作操作简单，试剂使用方便。使用方便。酸浸提法和碱浸提法容易使部分多糖酸浸提法和碱浸提法容易使部分多糖发生水解，破坏多糖的活性生水解，破坏多糖的活性结构、减构、减少多糖得率。少多糖得率。碱浸提法碱浸提法复合复合酶酶解提取法解提取法酶酶法提取具有效率高、反法提取具有效率高、反应条件温和、工条件温和、工艺简便和省便和省时等等许多多优点点酶酶的价格的价格较高，使用的条件高，使用的条件较为苛刻。苛刻。超声波提取法超声波提取法具有具有时间短、效率高、提取短、效率高、提取量高等特点，同量高等特点，同时可防止提可防止提取物在取物在长时间、高温条件下、高温条件下发生降解、褪色等生降解、褪色等变化。超化。超声波声波协同同酶酶法可法可显著提高黑著提高黑木耳多糖的提取率。木耳多糖的提取率。使用使用仪器要求器要求较高，且尚在探索开高，且尚在探索开发阶段。段。微波微波辅助提取法助提取法具有具有设备简单、适用范、适用范围广、广、提取率高、提取率高、节省溶省溶剂、节省省时间、节能、不能、不产生噪音和生噪音和污染等众多染等众多优点。点。Company Logo4.2 研究目的及内容v采用微波提取法提取黑木耳多糖，选择微波采用微波提取法提取黑木耳多糖，选择微波功率功率、温度温度、微波微波时间时间及及料液比料液比作为单因素进行提取工艺参数探索试验，作为单因素进行提取工艺参数探索试验，并采用三氯乙酸（并采用三氯乙酸（TCA）法除蛋白，苯酚）法除蛋白，苯酚-硫酸法对多糖硫酸法对多糖含量进行测定，根据多糖提取率和纯度筛选出最优提取工含量进行测定，根据多糖提取率和纯度筛选出最优提取工艺条件。艺条件。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.2、材料和方法4.2.1 材料v无水乙醇；三氯乙酸晶体；5%的苯酚；98%的浓硫酸，标准品葡萄糖；蒸馏水；黑木耳粉。v微波萃取仪；高速冷冻离心机；电子恒温水浴锅；旋转蒸发仪；紫外可见分光光度计；电子分析天平（万分之一）；烘箱。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.4.2 2 提取工提取工艺黑木耳粉黑木耳粉水水微波提取微波提取沉淀物沉淀物浓缩液浓缩液木耳多糖粉木耳多糖粉上清液上清液上清液上清液6000rmin，离心15min 浓缩至100ml加入4%体积的三氯乙酸晶体水浴加热80搅拌30min 5000r/min，离心10min，两次 加入3倍体积的无水乙醇沉淀24h，过滤 60干燥 Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.3、结果与讨论4.3.4.3.1 1 微波功率微波功率对木耳多糖提取率的影响木耳多糖提取率的影响由上图看出，最佳功率为600W。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.3.2 温度温度对木耳多糖提取率的影响木耳多糖提取率的影响由上图看出，80为最佳温度。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.3.3 微波微波时间对木耳多糖提取率的影响木耳多糖提取率的影响 由上图来看，最佳提取时间为由上图来看，最佳提取时间为10min10min。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.3.4 料液比料液比对木耳多糖提取率的影响木耳多糖提取率的影响由上图看出，最佳料液比为1：30。Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.3.5 微波提取法与微波提取法与热水浸提法水浸提法对比比试验微波提取法与热水浸提法对比试验试验结果显示，采用微波提取多糖与传统的热水浸提法相比，不仅大大节约了时间，提取效率提高了，且节省了水浴、除蛋白、浓缩等过程能源和试剂的消耗，优越性显著。提取方法提取方法提取提取时间料液比料液比/g:ml/g:ml提取次数提取次数提取多糖量提取多糖量/g/g微波提取法微波提取法10min10min1 1：30301 118.641.19热水浸提法水浸提法3h3h1 1：50503 316.8216.821.05Part 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company Logo4.4、小结v（1 1）采用微波提取法提取黑木耳多糖的最佳工艺条）采用微波提取法提取黑木耳多糖的最佳工艺条件为：料液比件为：料液比(g:ml)1(g:ml)1：3030，微波功率，微波功率600W600W，8080下下提取提取10min10min。该法与热水浸提法相比，多糖提取率提。该法与热水浸提法相比，多糖提取率提高了近高了近11%11%、提取效率提高了、提取效率提高了5454倍。倍。v（2 2）在提取物纯化的过程中，要保证试剂的纯度，）在提取物纯化的过程中，要保证试剂的纯度，否则会影响纯化的效果，导致有效成分的含量降低。否则会影响纯化的效果，导致有效成分的含量降低。有加热操作的步骤，要注意控制温度，避免因温度有加热操作的步骤，要注意控制温度，避免因温度过高而引起物质分解造成损耗过高而引起物质分解造成损耗BACKBACKPart 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用微波萃取微波萃取-气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留郑林等准确称取1.000g鱼肉样，萃取液(正己烷：丙酮=1：1)在100萃取30min，后将上清液倒人离心管，残渣再次萃取，将萃取后的溶液用离心机离心5min。经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩。将浓缩液用正己烷定量转移至10mL具有刻度试管中定容至5.0mL，加入硫酸，振摇，离心，取上清液至层析柱(层析液：正己烷：丙酮=9：1)，收集洗脱液(正己烷：丙酮=4：1)，浓缩，定容至样品瓶中，待GC测试。郑林等.微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留J，四川理工学院学报，2010，23：62-Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用表4.2 八种有机氯农药的分析Company LogoPart 1Part 4 在食品分析中的应用在食品分析中的应用结果表明利用微波萃取来提取鱼肉中微量666、DDT是快速、有效的。如果很好的控制萃取操作条件，消除在分析过程中本底干扰，正确操作GC，本法具有很好的准确性及精密度。微波萃取的应用理研1104 陈毅坚 导师:李增和 微波萃取法自问世以来，因其众多优点而受到美国、加拿大等国家环保研究部门的重视。尽管最初它是作为固体样品的萃取方法提出的，但是研究表明，该法同样适用于液体样品的萃取。目前微波萃取技术的应用主要包括：提取有效成分、临床应用以及在物质检测领域中的应用。微波萃取的应用中药、食品等天然产物生化分析临床应用环境样品分析分析化学物质检测提取有效成分中药、食品等天然产物提取有效成分黄酮类多糖类物质生物碱有机酸苷类物质蒽醌类一、微波萃取在食品工业中的应用1、利用微波萃取添加剂及食品的营养成分例1：以干酪、意大利腊肠肠及花椰菜为样品，用微波萃取法提取样品中的自由氨基酸。结果与比较：微波萃取和常规搅动萃取法相比，前者所用时间要减少66%，而得率却增加了10%。例2：以鳄梨为样品，用微波萃取提取油脂结果与比较：微波萃取的得率可达67%，而正己烷及丙酮萃取法的得率分别为59%和12%。而且溶剂萃取法存在的细胞结构变异及细胞壁残留问题影响了油脂的质量，而微波萃取法则不存在这两个缺点，可有效保证油脂的质量。例3：以小麦胚芽为样品，分别用微波萃取、回流提取、超声波萃取来提取样品中的VE。结果与比较：微波萃取得率16.65mg/100g，回流提取得率为2.50mg/100g，超声波萃取法得率为2.08mg/100g微波萃取的快速加热不仅提高了萃取速率而且可避免目标物质因高温而发生结构及性质的变化，对于一些热敏性营养成分而言，微波萃取法是一种行之有效的方法。利用微波萃取食品添加剂：从食物组织及昆虫粪便中提取精油，从番茄中提取番茄红素等等。2、利用微波萃取保健食品功效成分利用微波萃取多糖、功能性油脂（非极性）及其它功效成分例1：龚盛昭等通过单因素及正交试验得到当归多糖微波萃取的最佳上艺为料液比1：9，功率450 W，分2次进行微波处理，每次4 min，得率可达到152，萃取物中多糖的含量为916。例2：吴琼等对银耳中的多糖进行萃取。萃取条件为微波功率6445 w，温度991，微波处理24 min。银耳多糖得率可达到2015例3：符常娥等采用200 mL乙醇正已烷(1：2)为溶剂，微波功率为750 W，辐射80 s提取绿藻中的花生四烯酸，最高得率为881。提取液经浓缩后可得含多不饱和脂肪酸2768的粗产物。另外，国内外学者也成功的利用微波萃取从黑胡椒中萃取了胡椒碱、槐花中的黄酮类物质、葡萄籽中低聚原花青素、印楝种仁中的印楝素等等。二、微波萃取在物质检测中的应用1、在食品安全分析对食品残留农药的萃取例1：A.Bouaid等人用微波萃取处理了柑桔样品并测定了柑桔残留的阿特拉津和4种有机磷杀虫剂。方法：在功率475W，温度90的条件下，用10mL己烷-丙酮（1:1）混合物为溶剂，对1.52.5g柑桔样品萃取9min。结果：有效的萃取出样品中的5种杀虫剂。2、微波萃取在环境样品分析中的应用 微波萃取技术常用于土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物；生物样品中农药残留的萃取测定。例1：国内学者通过微波破解有机氯的同时萃取富集多氯联苯，消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰。微波萃取法对土壤样品进行前处理，方法快捷，回收率较好，平均回收率为84.393.3，相对标准偏差为2.8-5.8。例2：通过微波萃取一双ECD气相色谱法来测定土壤中的多氯联苯，其中采用微波萃取法有较好的回收率和重复性，实验中样品测定的加标回收率可以达到89.3，加标量5 ng的7次平行测定结果的标准偏差在0.11-0.49；加标量50 ng的6次平行测定结果的标准偏差在0.46-1.40，相对标准偏差在1.0-4.6例3：以KOH一甲醇、正己烷为皂化萃取溶剂，利用微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中多氯联苯，实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为6.2510-9；合成样品的回收率为9298，相对标准偏差为2.3 重金属、有毒元素及其化合物也可以利用微波萃取来富集提取土壤、沉积物、生物样品中存在重金属元素及有毒元素(锡、汞、铅、砷等)，利用微波萃取法分离、富集上述元素及其化合