C9石油树脂对3D打印沥青性能影响研究.pdf

第6 3卷第4期20 2 3年7月大 连 理 工 大 学 学 报J o u r n a l o fD a l i a nU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g yV o l.6 3,N o.4J u l y 2 0 2 3文章编号:1 0 0 0-8 6 0 8(2 0 2 3)0 4-0 3 9 9-0 9C9石油树脂对3 D打印沥青性能影响研究龚 芳 媛*1,2,程 雪 佼1,方 冰 杰1,拜 佳 威1(1.河北工业大学 土木与交通学院,天津 3 0 0 4 0 1;2.河北工业大学 天津市装配式建筑与智能建造重点实验室,天津 3 0 0 4 0 1)摘要:S B S/胶粉复合改性3 D打印沥青作为裂缝修补材料存在相容性不足的问题.为改善其储存稳定性并保证其高温性能,选用不同掺量的C9石油树脂对3 D打印沥青进行改性.根据针入度、软化点、延度、锥入度、弹性恢复率、1 7 7 旋转黏度等试验,研究C9石油树脂对3 D打印沥青物理性能的影响;采用离析试验评价C9石油树脂对3 D打印沥青相容性的影响;通过温度扫描试验和多重应力蠕变恢复试验探究C9石油树脂对3 D打印沥青流变性能的影响;借助傅里叶变换红外光谱仪和荧光显微镜进一步分析3 D打印沥青微观结构.宏、微观试验结果表明,当C9石油树脂掺量从0%增加至4%,3 D打印沥青的针入度和锥入度分别减小5.7%和6.3%,软化点和1 7 7旋转黏度分别提升1.2 5和0.4 2P as,延度和弹性恢复率小幅降低;3 D打印沥青的4 8h软化点差值从6.7降至1.6,相容性得到有效改善;3 D打印沥青的高温稳定性和抗永久变形能力增强;3 D打印沥青中芳香酚含量增加,聚合物改性剂均匀分布、充分结合形成更稳固的空间结构,此过程主要表现为物理改性.推荐3 D打印沥青中C9石油树脂的最佳掺量为4%.关键词:道路工程;3 D打印沥青;C9石油树脂;性能研究中图分类号:U 4 1 8.6文献标识码:Ad o i:1 0.7 5 1 1/d l l g x b 2 0 2 3 0 4 0 1 0收稿日期:2 0 2 2-0 5-0 9;修回日期:2 0 2 3-0 5-2 2.基金项目:国家自然科学基金资助项目(5 2 0 0 8 1 5 4);河北省自然科学基金资助项目(E 2 0 2 1 2 0 2 0 7 4);天津市自然科学基金资助项目(2 0 J C QN J C 0 0 9 3 0).作者简介:龚芳媛*(1 9 9 0),女,博士,副教授,E-m a i l:f g o n g 1h e b u t.e d u.c n.0 引 言沥青路面裂缝易使地表水或其他有害物质进入面层和路基,导致道路结构性破坏,带来行车安全隐患1-2.我国常采用灌缝、贴缝等措施对裂缝进行处治3,然而,这些传统养护方式存在施工人员安全难以保障、养护效果受环境和主观因素影响等问题.近年来,由于3 D打印技术具有自动化、精确化、快速化等优势4,逐渐被应用于道路工程 领 域5-6,尤 其 是 沥 青 路 面 裂 缝 修 补 工 程中7,可以有效提高工程自动化水平、降低工人安全风险、确保裂缝修补质量.3 D打印沥青(3 Dp r i n t e da s p h a l t,3 D P A)作为一种新型路面裂缝修补材料需要具备良好的黏性、弹性、高温稳定性和低温延展性8.研究表明,热补材料的性能相较于冷补材料更优,且制备简单、价格低廉、应用更为广泛9.常见热补材料主要以胶粉(c r u m br u b b e r,C R)、聚合物改性沥青为主要成分.苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(s t y r e n e-b u t a d i e n e-s t y r e n e,S B S)能够有效提升沥青的低温延展性和抗老化性1 0;C R弹性性能良好,高温熔融后又具有较大的黏性,将废旧轮胎破碎为C R作为沥青改性剂,可以有效提升沥青的弹性和高温稳定性,减少黑色污染,具有较高的经济和环境效益1 1-1 2.本研究所采用的3 D打印沥青为S B S/C R复合改性后兼具两种改性剂优势的3 D P A1 3,但由于S B S、C R与沥青热力学不相容,3 D P A在高温下容易离析,需要加入相容剂来改善其储存稳定性和可打印性,其中,油类物质会影响3 D P A的抗剪切能力和弹性恢复能力1 4-1 5.C9石油树脂1 6-1 7又称芳烃石油树脂,是石化工业副产物不饱和C9馏分聚合而成的功能性树脂,内含不饱和键与芳环结构1 8,它易溶于有机溶剂,具有与热塑性橡胶相容性好、软化点高、耐老化、价格低廉等特点,能在改善相容性的同时提升沥青的高温稳定性.目前已有学者研究了C9石油树脂对S B S、C R等单材料改性沥青性能的影响,李政等1 9对不同C9石油树脂掺量的C9石油树脂/S B S复合改性沥青进行荧光显微试验和动态剪切流变试验,研究发现C9石油树脂能够显著改善S B S在沥青中的分散性和相容性,提高S B S改性沥青的高温流变性能.梁九凯等2 0采用不同掺量的C9石油树脂与S B S制备复合改性沥青并对其性能进行研究分析,发现C9石油树脂能增强S B S改性沥青的储存稳定性、高温抗变形能力和抗疲劳性能.唐东等2 1向C R改性沥青中添加不同掺量的C9石油树脂,发现C9石油树脂能有效改善C R改性沥青的高温稳定性和储存稳定性.但是,目前有关C9石油树脂对3 D P A性能影响的研究还鲜有报道.因此,本文首先选用不同掺量(0%、2%、4%、6%)的C9石油树脂与C R、S B S改性沥青制备3 D P A,然后通过针入度、软化点、延度、锥入度、弹性恢复率、1 7 7旋转黏度等指标分析C9石油树脂对3 D P A物理性能的影响;借助离析试验评价C9石油树脂对3 D P A储存稳定性的影响;采用温度扫描(t e m p e r a t u r es w e e p,T S)试验和多重应力 蠕 变 恢 复(m u l t i p l es t r e s sc r e e pr e c o v e r y,M S C R)试验探究C9石油树脂对3 D P A流变性能的影 响;利 用 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱(F o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y,F T I R)和荧光显微(f l u o r e s c e n c em i c r o s c o p e,FM)试 验对3 D P A进行观察分析,探究C9石油树脂对3 D P A微观结构的影响,最终提出制备3 D P A的C9石油树脂推荐掺量.1 原材料、制备与试验方法1.1 原材料选择本研究使用成品壳牌S B S改性沥青,其主要性能技术指标见表1.选用的硫化橡胶粉来自都江堰市华益橡胶有限公司,主要技术指标见表2.C9石油树脂购自深圳市吉田化工有限公司,技术指标见表3.1.2 制备方法3 D P A的路用性能和可打印性受C R目数和掺量影响较大.大粒径C R分散程度较低,且会对 表1 S B S改性沥青技术指标T a b.1 T e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n so fS B Sm o d i f i e da s p h a l t标准与原材料针入度(2 5,1 0 0g,5s)/0.1mm软化点/延度(5c m/m i n,1 5)/c m黏度(1 3 5)/(P as)4 8h软化点差值/标准值(I-C)6 08 05 53 032.5S B S改性沥青6 4.5 08 5.2 54 1.92.0 50.7表2 胶粉技术指标T a b.2 T e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n so f c r u m br u b b e r标准与原材料加热减量/%灰分/%铁含量/%体积密度/(k gm-3)筛余物/%标准值11 00.0 52 6 03 8 01 0胶粉0.6 26.7 50.0 2 93 1 40.0 1 4表3 C9石油树脂技术指标T a b.3 T e c h n i c a l s p e c i f i c a t i o n so fC9p e t r o l e u mr e s i n外观色号软化点/酸值(以氢氧化钾计)/(m gg-1)灰分/%浅黄色粒4#6#1 1 01 2 00.80.0 8低温延展性造成不利影响,过细的C R会在高温剪切下发生消 化和油化,因 此C R目 数多采用3 0 8 0;C R掺量过小难以充分发挥改性效果,掺量过大会导致3 D P A黏度增加,影响3 D打印挤出,因此C R掺量多采用1 0%2 0%1 3.根据前期研究成果,考虑3 D打印对材料流动性和挤出性的要求,并尽可能提高C R利用率,选择掺量为1 8%、目数为8 0的C R制备3 D P A.本文选用不同掺量 的C9石 油 树 脂(0%、2%、4%、6%)改 性3 D P A,均采用外掺法,下文分别将不同掺量C9石油树脂制备的3 D P A命名为0%C9、2%C9、4%C9和6%C9.3 D P A的制备工艺2 2-2 3如图1所示.1.3 试验方法1.3.1 物理性能试验 本文采用 公路工程沥青及沥青混合料试验规程(J T GE 2 02 0 1 1)2 4中的T 0 6 0 4、T 0 6 0 6、T 0 6 0 5、T 0 6 2 5对3 D P A开展针入度、软化点、延度、1 7 7旋转黏度试验,作为路面裂缝热修补材料,同时参照 路面加热型密封胶(J T/T7 4 02 0 1 5)2 5测试3 D P A的锥入度和弹性恢复率.004大连理工大学学报第6 3卷 图1 3 D P A的制备工艺F i g.1 P r e p a r a t i o np r o c e s s e so f 3 D P A1.3.2 离析试验 本文按照 公路工程沥青及沥青混合 料 试 验 规 程(J T G E 2 02 0 1 1)2 4中 的T 0 6 6 1进行离析试验,检测离析管上下各1/3部分处3 D P A的软化点,以其差值评价3 D P A的热储存稳定性.1.3.3 流变试验(1)T S试验本文使用A n t o nP a a rMC R1 0 2动态剪切流变仪进行T S试验,试验温度设定为4 68 2,控制应变为1 2%,频率为1 0r a d/s,以评价3 D P A的高温稳定性.(2)M S C R试验本文对短期老化后的3 D P A试样进行M S C R试验,在0.1k P a和3.2k P a两种应力水平下进行蠕变和恢复试验测试.先在0.1k P a应力水平下循环加载2 0个周期,再在3.2k P a应力水平下循环加载1 0个周期,每个周期都由1s的加载时间和9s的卸载恢复时间组成,本试验选用6 4作为试验温度,以评价3 D P A的抗永久变形能力.1.3.4 微观试验(1)F T I R试验本文使用德国B r u k e r的T e n s o r2 7红外光谱仪进行F T I R试验,选择波长范围为40 0 04 0 0c m-1,分辨率为0.5c m-1,试验结束后得到试样 的F T I R谱 图,以 此 探 究C9石 油 树 脂 在3 D P A中的反应类型.(2)FM试验本文采用T i-S型倒置荧光显微镜进行FM试验,可以通过FM图像观察试样的微观形态,据此分析C9石油树脂在3 D P A中的作用机理.2 结果与讨论分别制备0%C9、2%C9、4%C9和6%C9,对其物理性能、相容性、流变性能、微观机理进行分析,探究C9石油树脂对3 D P A性能的影响.2.1 物理性能分析在C R目数为8 0、掺量为1 8%的基础上,添加不同掺量的C9石油树脂制备3 D P A,并对其物理性能指标进行测试.其中,针入度P、锥入度C可以表征3 D P A的稠度,软化点ts与3 D P A的高温敏感性相关,1 7 7旋转黏度可以表示3 D P A的黏滞性,针入度、锥入度、软化点、1 7 7 旋转黏度越高,3 D P A高温性能越好;5 延度D越大,3 D P A的低温延展性越好;弹性恢复率r可以表征3 D P A的弹性性能.由图24可知,C9石油树脂掺量增加提升了3 D P A的稠度,表现为针入度和锥入度不断减小,但减小幅度逐渐放缓,其中C9石油树脂掺量从4%增加至6%时降幅最小,说明C9石油树脂对3 D P A抗剪切能力的改善效果趋于饱和;C9石油树脂提高了3 D P A的软化点和1 7 7 旋转黏度,但 在 掺 量 达 到6%时 出 现 下 降 趋 势,其 中1 7 7旋转黏度甚至小于掺量为0%时的水平;随着C9石油树脂掺量的增加,3 D P A的延度和弹性恢复率小幅下降,降幅呈逐步增大趋势.综上所述,推荐C9石油树脂掺量为4%,4%C9的针入度和锥入度较0%C9的分别减小5.7%和6.3%,软化点 和1 7 7 旋 转 黏 度 分 别 提 升1.2 5 和0.4 2P as,这可能是因为C9石油树脂引入了一部分大分子共聚物,同时其含有的芳香酚起到了 图2 不同掺量C9石油树脂3 D P A针入度和锥入度F i g.2 N e e d l ep e n e t r a t i o na n dc o n ep e n e t r a t i o no f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s104 第4期 龚芳媛等:C9石油树脂对3 D打印沥青性能影响研究图3 不同掺量C9石油树脂3 D P A软化点和1 7 7旋转黏度F i g.3 S o f t e n i n gp o i n ta n dr o t a t i o n a lv i s c o s i t ya t1 7 7 o f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s图4 不同掺量C9石油树脂3 D P A延度和弹性恢复率F i g.4 D u c t i l i t ya n de l a s t i cr e c o v e r yr a t eo f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s增容作用,使聚合物改性剂在沥青中分散得更加均匀,增强了3 D P A的内部结构;高掺量C9石油树脂对3 D P A高温性能产生的不利影响可能是由于芳香酚过度增容,削弱了大分子间的交联作用;C9石油树脂中含有刚性苯环结构,它可能会增强3 D P A的脆性,影响其延展性和弹性.2.2 相容性分析3 D P A的制备工艺主要是机械共混,但由于各组分热力学不相容,高温状态下改性剂往往会积聚于沥青的上部或下部,难以保持均匀分散状态.3 D P A的离析不仅会影响其路用性能,也不利于3 D打印过程中材料流动性、挤出性和可建造性的保持,因此需要对其储存稳定性进行研究,公路工程沥青及沥青混合料试验规程(J T GE 2 02 0 1 1)规定聚合物改性沥青4 8h软化点差值不超过2.5.从表4可以看出,0%C9的4 8h软化点差值为6.7,不满足规范要求.这是由于C R吸收了S B S改性沥青中大量的轻质组分,形成相对密度较大的胶团结构,并与S B S改性沥青中的空间网格结构相结合,在高温下积聚于3 D P A底部,导致下部软化点大于上部.随着C9石油树脂掺量增加,上、下部软化点逐渐上升,4 8h软化点差值逐渐减小,说明C9石油树脂中的大分子共聚物可改善3 D P A的高温性能,同时其引入的芳香酚增加了体系中轻质组分含量,可有效增容聚合物改性剂,使3 D P A更加均匀稳定.在3 D P A中掺入4%的C9石油树脂时,其4 8h软化点差值已满足规范要求.6%C9较4%C9的4 8h软化点差值无明显降低,表明C9石油树脂对3 D P A的增容效果趋近饱和.表4 不同掺量C9石油树脂3 D P A的离析试验结果T a b.4 S e g r e g a t i o nt e s t r e s u l t so f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e sC9石油树脂掺量/%上部软化点/下部软化点/4 8h软化点差值/02468 2.58 7.98 9.79 0.88 9.29 1.79 1.39 2.36.73.81.61.52.3 流变性能分析3 D P A需在高温条件下进行3 D打印,因此需要对其高温状态下的流变性能进行研究,本文分别选用T S试验和M S C R试验对0%C9、2%C9、4%C9和6%C9进行测试,以评价C9石油树脂对3 D P A高温稳定性和抗永久变形能力的影响.2.3.1 T S试验 T S试验指标包括复数剪切模量G*、相位角和车辙因子G*/s i n.G*越大表明3 D P A抗剪切能力越强,表示3 D P A黏弹成分的相对比例,G*/s i n越大则沥青高温稳定性越好.不同掺量C9石油树 脂3 D P A的G*、和G*/s i n如图57所示,3 D P A的G*和G*/s i n变化趋势相似.随着温度升高,相同C9石油树脂掺量3 D P A的G*和G*/s i n逐渐减小,这是由于在高温下分子间作用力减弱,导致3 D P A抗剪切变形能力降低.在相同温度下,随着C9石油树脂掺量增加,G*和G*/s i n先增大后减小.如在5 2、7 0和8 2 下,4%C9的G*较0%C9的分别提升了1 3.3、4.7和1.8k P a,G*/s i n则分别提升了2 2.7、7.2和2.4k P a,这是由于C9石油204大连理工大学学报第6 3卷 图5 不同掺量C9石油树脂3 D P A的G*F i g.5 G*o f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s图6 不同掺量C9石油树脂3 D P A的F i g.6 o f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s图7 不同掺量C9石油树脂3 D P A的G*/s i nF i g.7 G*/s i no f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s树脂中大分子共聚物对3 D P A的增强作用,同时引入的芳香酚增大了聚合物改性剂在3 D P A中的分散性,形成更加稳定的空间结构,提高了3 D P A的抗剪切能力;6%C9的G*和G*/s i n与0%C9的水平相近,可能是由于6%C9中过量的芳香酚导致3 D P A交联结构发生破坏,影响高温性能.相同温度下,不同掺量C9石油树脂3 D P A的由大到小分别为0%C92%C96%C94%C9,表明C9石油树脂能增加3 D P A在荷载作用下的弹性恢复能力,存在最佳掺量4%,过量C9石油树脂会使3 D P A增容过度,对高温稳定性造成不利影响.2.3.2 M S C R试验 M S C R试验指标包括应变恢复率R和不可恢复蠕变柔量Jn r,R表示弹性变形在总应变中的比例,Jn r表示永久变形,R越大,Jn r越小,3 D P A弹性越好,抗车辙能力越强.不同掺量C9石油树脂3 D P A的R和Jn r分别如图8、9所示,随着荷载水平增加,相同掺量C9石油树脂3 D P A的R逐渐减小,Jn r逐渐增大,表明较高的荷载水平更容易使3 D P A发生永久变形.随着C9石油树脂掺量增加,R呈先上升后下降的 趋 势,Jn r则 相 反,拐 点 均 为 掺 量4%.在0.1k P a和3.2k P a荷载水平下,4%C9较0%C9的R分别提升了1.3 7%和4.5 9%,而Jn r分别下降了0.0 0 61/k P a和0.0 2 19/k P a,表明掺加C9石油树脂可以提升3 D P A的抗永久变形能力,在较高荷载水平下效果更加显著,这可能是C9石油树脂中大分子共聚物和芳香酚增容作用的结果.图8 不同掺量C9石油树脂3 D P A的RF i g.8 Ro f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s图9 不同掺量C9石油树脂3 D P A的Jn rF i g.9 Jn ro f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s304 第4期 龚芳媛等:C9石油树脂对3 D打印沥青性能影响研究在两种荷载水平下,不同掺量C9石油树脂3 D P A的R和Jn r由 大 到 小 分 别 为4%C92%C96%C90%C9和6%C90%C92%C94%C9,说明高掺量C9石油树脂会对3 D P A的抗车辙能力造成不利影响,表现为在相同荷载水平下不可恢复残余变形的加速累积.2.4 微观机理分析2.4.1 F T I R试验 F T I R谱图具有高度的特征性,可以反映被检测物质的结构特点,也能够为机理研究提供依据,本试验选择C9石油树脂、0%C9和4%C9作为检测试样.如图1 0(a)所示,C9石油树脂在30 1 2.9 9c m-1处的吸收峰由脂肪链不饱和碳氢键伸缩振动引 (a)C9石油树脂 (b)0%C9和4%C9 (c)0%C9和4%C9局部放大图1 0 F T I R谱图F i g.1 0 S p e c t r ao fF T I R起,16 0 3.6 9c m-1和14 5 9.7 4c m-1处出现由苯环骨架振动产生的吸收峰,9 0 06 5 0c m-1处的较强吸收峰由取代芳环面外变形振动产生,16 5 020 0 0c m-1处的弱吸收峰可以辅助判别取代苯,表明C9石油树脂中含有不饱和键与芳环结构.如图1 0(b)所示,4%C9与0%C9的F T I R谱图整体形状相似,无明显新增吸收峰,表明两者在主体结构上的相似性,掺加C9石油树脂主要发生物理改性.28 0 030 0 0c m-1处出现由环烷烃和烷烃碳氢键振动产生的较强吸收峰,14 5 9.7 4c m-1和13 7 7.3 0c m-1处的吸收峰分别由亚甲基和甲基剪式振动产生,9 6 6.4 6c m-1处的吸收峰由S B S中聚丁二烯双键振动引起.如图1 0(c)所示,4%C9在9 0 0 6 5 0c m-1苯环取代区的峰面积较0%C9有所增加,表明C9石油树脂向体系中引入了芳香酚.2.4.2 FM试验 为观察C9石油树脂掺量对3 D P A微 观 形 态 的 影 响,本 试 验 选 用0%C9、2%C9、4%C9和6%C9制备荧光显微试样,FM试验图2 6-2 7如图1 1(a)(d)所示.在4 0 0放大倍率下,从0%C9中可以观察到大尺寸的胶团结构,胶团与荧光的S B S相结合,表面较为粗糙且与周边界线较为清晰,胶团周围分布有部分游离的S B S颗粒.对比图1 1(a)(c),随着C9石油树脂掺量由0%增加至4%,胶团尺寸减小而数量增加,整体分布越来越均匀,小尺寸胶团之间联系更加紧密,胶团表面粗糙程度 (a)0%C9(b)2%C9(c)4%C9(d)6%C9图1 1 不同掺量C9石油树脂3 D P A的荧光显微图像F i g.1 1 FMi m a g e so f 3 D P Aw i t hd i f f e r e n tC9p e t r o l e u mr e s i nd o s a g e s404大连理工大学学报第6 3卷 和与周围界线的清晰度逐渐降低,游离S B S颗粒逐渐减少,在4%C9中几乎观察不到游离的S B S颗粒.表明C9石油树脂能有效增容3 D P A,使聚合物改性剂均匀分布、充分结合形成更稳固的空间结构,进而提升3 D P A的高温稳定性、储存稳定性和可打印性.由图1 1(c)、(d)可以看出,6%C9较4%C9胶团结构表面光滑,与周围界线模糊,胶团的空间结构被破坏,游离S B S颗粒增加.表明高掺量C9石油树脂会过度增容3 D P A,破坏其中聚合物改性剂相互交联形成的稳定结构,进而对3 D P A的高温性能造成不利影响.3 结 论(1)物理性能试验表明,C9石油树脂能够降低3 D P A的针入度和锥入度,提高其软化点和1 7 7旋转黏度,改善3 D P A高温性能.4%C9的针入度和锥入度较0%C9的分别减小5.7%和6.3%,软 化 点 和1 7 7 旋 转 黏 度 分 别 提 升1.2 5和0.4 2P as.当C9石油树脂掺量由4%增加至6%时,对3 D P A高温性能改善有限,甚至 出 现 不 利 影 响.C9石 油 树 脂 会 小 幅 降 低3 D P A的延度和弹性恢复率.(2)离析试验结果表明,C9石油树脂可以有效增容聚合物改性剂,使其在3 D P A中均匀分散,从而改善3 D P A的储存稳定性和可打印性,增容效果在C9石油树脂掺量达到4%时趋于饱和,此时,3 D P A的4 8h软化点差值为1.6,满足规范要求.(3)T S和M S C R试验结果表明,掺加C9石油树脂可以提升3 D P A的抗剪切能力和变形恢复能力,改善3 D P A的高温流变性能,但当C9石油树脂掺量超过4%时,会对3 D P A的抗车辙能力造成不利影响.(4)F T I R和FM试验结果表明,C9石油树脂增加了3 D P A体系中芳香酚的含量,但并未产生新的官能团,此过程主要为物理改性;随着C9石油树脂掺量由0%增加至4%,3 D P A的相容性得到有效改善,聚合物改性剂均匀分布、充分结合形成更加稳固的空间结构,但当C9石油树脂掺量达到6%时,会破坏3 D P A中改性剂交联形成的稳定结构.(5)适量的C9石油树脂能够增加3 D P A体系中大分子共聚物含量,并引入芳香酚增容3 D P A,提高聚合物改性剂的分散度,使之相互联结形成稳定的空间结构,从而改善3 D P A的储存稳定性和高温性能,但高掺量的C9石油树脂会过度增容3 D P A,进而对其高温性能造成不利影响,推荐3 D P A中C9石油树脂的最佳掺量为4%.参考文献:1 彭华,尹健,池漪,等.沥青路面裂缝修补材料性能评价指标及方法 J.铁道科学与工程学报,2 0 1 4,1 1(4):9 0-9 5.P E NG H u a,Y I NJ i a n,CH IY i,e t a l.I n d e x e sa n dm e t h o d sf o re v a l u a t i n gt h ep e r f o r m a n c eo fc r a c kr e p a i r m a t e r i a l u s e d i n a s p h a l t p a v e m e n tJ.J o u r n a lo fR a i l w a yS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,2 0 1 4,1 1(4):9 0-9 5.(i nC h i n e s e)2G ON GF a n g y u a n,L I UY u,Y OUZ h a n p i n g,e t a l.C h a r a c t e r i z a t i o n a n d e v a l u a t i o n o f m o r p h o l o g i c a lf e a t u r e s f o r a g g r e g a t e i n a s p h a l t m i x t u r e:Ar e v i e wJ.C o n s t r u c t i o n a n d B u i l d i n g M a t e r i a l s,2 0 2 1,2 7 3:1 2 1 9 8 9.3 李侠,张爱勤,周晓静,等.高温型复合改性沥青灌缝 胶 正 交 试 验 研 究 J.中 外 公 路,2 0 1 9,3 9(3):2 3 4-2 4 0.L IX i a,Z HAN G A i q i n,Z HOU X i a o j i n g,e ta l.O r t h o g o n a l t e s t a n a l y s i s o f h i g h t e m p e r a t u r ec o m p o s i t em o d i f i e da s p h a l ts e a l a n tJ.J o u r n a lo fC h i n aa n dF o r e i g nH i g h w a y,2 0 1 9,3 9(3):2 3 4-2 4 0.(i nC h i n e s e)4MAG u o w e i,WAN GL i,J UY a n g.S t a t e-o f-t h e-a r to f3 Dp r i n t i n gt e c h n o l o g yo fc e m e n t i t i o u sm a t e r i a l-A ne m e r g i n gt e c h n i q u e f o r c o n s t r u c t i o nJ.S c i e n c eC h i n aT e c h n o l o g i c a lS c i e n c e s,2 0 1 8,6 1(4):4 7 5-4 9 5.5J A C K S ONRJ,WO J C I KA,M I O D OWN I K M.3 Dp r i n t i n g o fa s p h a l ta n di t se f f e c to n m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sJ.M a t e r i a l sa n dD e s i g n,2 0 1 8,1 6 0:4 6 8-4 7 4.6Y E ONJ,KAN GJ u l i a n,YAN W e i.S p a l ld a m a g er e p a i ru s i n g3 Dp r i n t i n g t e c h n o l o g yJ.A u t o m a t i o ni nC o n s t r u c t i o n,2 0 1 8,8 9:2 6 6-2 7 4.7J A C K S ONRJ,P A T R I C KPS,M I O D OWN I K M.F u n c t i o n a l l yg r a d e d3 Dp r i n t e da s p h a l t c o m p o s i t e sJ.M a t e r i a l sL e t t e r s:X,2 0 2 0,7:1 0 0 0 4 7.8T AN Y i q i u,GUO M e n g,C AO L i p i n g,e ta l.P e r f o r m a n c e o p t i m i z a t i o n o f c o m p o s i t e m o d i f i e da s p h a l ts e a l a n tb a s e do nr h e o l o g i c a lb e h a v i o rJ.C o n s t r u c t i o na n dB u i l d i n gM a t e r i a l s,2 0 1 3,4 7:7 9 9-8 0 5.9 吴建锋.沥青路面灌缝密封胶材料的组成与技术性能 J.筑路机械与施工机械化,2 0 1 9,3 6(9):3 0-3 3.WUJ i a n f e n g.C o m p o s i t i o na n dt e c h n i c a lp r o p e r t i e so fa s p h a l tp a v e m e n ts e a l a n tJ.R o a d M a c h i n e r y504 第4期 龚芳媛等:C9石油树脂对3 D打印沥青性能影响研究a n dC o n s t r u c t i o n M e c h a n i z a t i o n,2 0 1 9,3 6(9):3 0-3 3.(i nC h i n e s e)1 0原健安,周吉萍,李玉珍.S B S与沥青的相互作用性分析 J.中国公路学报,2 0 0 5,1 8(4):2 1-2 6.YUANJ i a n a n,Z HOUJ i p i n g,L IY u z h e n.A n a l y s i so f i n t e r a c t i o nb e t w e e nS B Sa n da s p h a l tJ.C h i n aJ o u r n a lo fH i g h w a ya n dT r a n s p o r t,2 0 0 5,1 8(4):2 1-2 6.(i nC h i n e s e)1 1石鹏程,许志杨,王丽丽,等.橡胶粉对复合改性沥青多尺度性能的影响 J.材料科学与工程学报,2 0 2 1,3 9(3):4 7 1-4 7 6.S H IP e n g c h e n g,X U Z h i y a n g,WAN GL i l i,e ta l.E f f e c ta n d m e c h a n i s m o fr u b b e rp o w d e ro n m u l t i-s c a l ep e r f o r m a n c eo fc o m p o s i t em o d i f i e da s p h a l tJ.J o u r n a lo fM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n g,2 0 2 1,3 9(3):4 7 1-4 7 6.(i nC h i n e s e)1 2G ON GF a n g y u a n,GUOS h u a i c h e n g,CHE NS i y u,e t a l.S t r e n g t ha n dd u r a b i l i t yo f d r y-p r o c e s s e ds t o n em a t r i xa s p h a l tc o n t a i n i n gc e m e n tp r e-c o a t e ds c r a pt i r er u b b e rp a r t i c l e sJ.C o n s t r u c t i o na n dB u i l d i n gM a t e r i a l s,2 0 1 9,2 1 4:4 7 5-4 8 3.1 3宋亮,王朝辉,舒诚,等.S B S/胶粉复合改性沥青研 究 进 展 与 性 能 评 价 J.中 国 公 路 学 报,2 0 2 1,3 4(1 0):1 7-3 3.S ON GL i a n g,WAN GC h a o h u i,S HUC h e n g,e t a l.R e s e a r c h p r o g r e s sa n d p e r f o r