1、无机非金属材料工程无机非金属材料工程专业创新实验专业创新实验内容简介内容简介n 以无机非金属材料工程专业的主要理论课程和实践课程为章节编写,分为8章,共70个实验项目。n 包括材料科学基础实验、无机非金属材料热工基础实验、无机非金属材料基础实验、耐火材料岩相学实验、耐火材料化学分析实验、耐火材料原料实验、材料现代研究方法实验和无机非金属材料工艺实验。n 为无机非金属材料工程、材料科学与工程、冶金工程、能源与动力工程、土木工程、功能材料、材料化学等相关专业的实验教材,也可供相关生产、管理、科研、检测等工程技术人员和科研工作者参考。目录目录n第1章 材料科学基础n第2章 无机非金属材料热工基础n第
2、3章 无机非金属材料基础n第4章 耐火材料岩相学n第5章 耐火材料化学分析n第6章 耐火材料原料n第7章 材料现代研究方法n第8章 无机非金属材料工艺实验第1章 材料科学基础 学科的发展必然带来教学体系的相应变化,自20世纪60年代起,美国高校开始出现以“材料科学与工程”系取代原先“冶金”系的变革,将专业范围由金属扩大到陶瓷,并进一步包含高分子材料。我国也于20世纪80年代初试办“材料科学”专业与国际接轨,后将“材料科学与工程”定为“材料类”所属本科二级专业目录。而后,原属于“材料科学与工程”的三级“冶金工程”、“金属材料工程”、“无机非金属材料工程”、“高分子材料与工程”、“材料成型及控制工
3、程”等专业纷纷独立招生。目前,这些专业都是以“材料科学基础”作为主要理论基础课程。它起到承上启下的作用,学生运用学过的基础知识,连接后续有关专业(基础)和实践课程,顺利完成自身的大学本科教学体系。本教材为无机非金属材料工程专业学生开设两个实验项目。实验1-1 材料的变形与再结晶 一、实验目的一、实验目的 (1)学会材料经过冷塑性变形后显微组织的观察。(2)掌握变形度与加热温度对再结晶后晶粒大小的影响。二、实验原理二、实验原理 金属材料经过冷变形后,产生大量晶体结构上的缺陷,这些缺陷阻碍了变形的进一步发展,在性能上产生加工硬化现象,在显微组织上,则产生晶粒形状上的改变和出现滑移带。三、实验设备及
4、材料三、实验设备及材料(1)实验设备:切板机、箱式电阻炉、微机控制电液伺服万能试验机。(2)实验材料:纯铝片、浓硝酸、浓盐酸、量杯、医用托盘、竹夹子。四、实验步骤四、实验步骤(1)试样准备(2)加工变形(3)再结晶退火(4)酸侵蚀(5)晶粒度测定 实验1-2 铁碳合金平衡组织显微分析 一、实验目的一、实验目的(1)观察和识别铁碳合金在平衡状态下的显微组织特征。(2)了解含碳量对铁碳合金平衡组织的影响以及Fe-Fe3C状态图与平衡组织的关系。(3)了解平衡组织的转变规律,并能应用杠杆定律和显微组织示意图分析碳钢的种类。(4)熟悉金相显微镜的使用。二、实验原理二、实验原理 所谓平衡状态指的是铁碳合
5、金在非常缓慢的冷却条件下完成转变的组织状态。(一)试样制备基本方法(二)铁碳合金的各种基本组织特征(三)显微组织观察 三、实验设备及材料三、实验设备及材料(1)实验设备:)实验设备:MDJ数码金相显微镜。数码金相显微镜。(2)金相图谱。)金相图谱。(3)金相标准试样:纯铁、)金相标准试样:纯铁、20钢、钢、45钢、钢、T8共共析钢、析钢、T12钢、亚共晶、共晶、过共晶白口铁。钢、亚共晶、共晶、过共晶白口铁。四、实验内容四、实验内容(1)观察试样,根据铁碳合金状态图判断各组)观察试样,根据铁碳合金状态图判断各组织组成物,区分金相显微镜下观察到的各种金相织组成物,区分金相显微镜下观察到的各种金相显
6、微组织。观察的试样有各种含碳量的铁碳合金,显微组织。观察的试样有各种含碳量的铁碳合金,通过观察金相组织,判断所观察的试样是属于哪通过观察金相组织,判断所观察的试样是属于哪一类铁碳合金。一类铁碳合金。(2)画出相应金相试样的组织示意图,标明各)画出相应金相试样的组织示意图,标明各组织组成物名称。组织组成物名称。第第2章章 无机非金属材料热工基础无机非金属材料热工基础 “无机非金属材料热工基础无机非金属材料热工基础”是无机是无机非金属材料工程专业重要的两门专业基础非金属材料工程专业重要的两门专业基础课程之一,其中重要的是课程之一,其中重要的是“气体力学在窑气体力学在窑炉中的应用炉中的应用”、“传热
7、原理传热原理”和和“燃料及燃料及其燃烧其燃烧”三个章节。本教材相对应的为此三个章节。本教材相对应的为此课程设置了三个实验项目。课程设置了三个实验项目。实验2-1 伯努利方程应用 一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的(1 1)加深对理想流体伯努利方程的理解。)加深对理想流体伯努利方程的理解。(2 2)验证伯努利方程在收缩、扩张形管道中的应)验证伯努利方程在收缩、扩张形管道中的应用。用。(3 3)了解气体由于黏性作用和附面层的产生,在)了解气体由于黏性作用和附面层的产生,在运用伯努利方程式进行计算时造成的偏差。运用伯努利方程式进行计算时造成的偏差。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二
8、、实验原理 伯努利方程是理想流体定常流动的动力学方伯努利方程是理想流体定常流动的动力学方程,意为流体在忽略黏性损失的流动中,流线上程,意为流体在忽略黏性损失的流动中,流线上任意两点的压力势能、动能与位势能之和保持不任意两点的压力势能、动能与位势能之和保持不变。变。三、实验设备三、实验设备实验管段及吹风系统(左图),实验管段的尺寸示意(右图)。四、实验内容四、实验内容四、实验内容四、实验内容(1 1)将皮托管夹紧坐标架上,使下部测压孔与试验段上)将皮托管夹紧坐标架上,使下部测压孔与试验段上高度标线的高度标线的“10”10”相平齐。相平齐。(2 2)将)将testotesto数字仪上的两根胶管分别
9、与皮托管的全压力数字仪上的两根胶管分别与皮托管的全压力口和静压力口相连接。口和静压力口相连接。(3 3)将风量闸板打开到某一位置,在接通电源之前务必)将风量闸板打开到某一位置,在接通电源之前务必做到这一点。做到这一点。(4 4)接通电源,将风机可逆开关拨向)接通电源,将风机可逆开关拨向“顺顺”或或“逆逆”的的位置,启动风机。位置,启动风机。(5 5)待流动稳定后读取)待流动稳定后读取testotesto数字仪上的指示值。数字仪上的指示值。(6 6)移动皮托管,每隔)移动皮托管,每隔20mm20mm记录一次全压力和静压力,记录一次全压力和静压力,一直升到一直升到310mm310mm处为止。处为止
10、。实验实验2-2 燃料油闪火点和燃烧点测定燃料油闪火点和燃烧点测定一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 了解液体燃料闪火点与燃烧点的测量方法及了解液体燃料闪火点与燃烧点的测量方法及差异,以便正确地使用燃料,保证燃料储运安全,差异,以便正确地使用燃料,保证燃料储运安全,燃烧设备安全稳定运行。燃烧设备安全稳定运行。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 当燃料油被加热时,在油的表面上将会产生油当燃料油被加热时,在油的表面上将会产生油蒸汽。油温越高,油蒸汽产生的越多。当燃料油蒸汽。油温越高,油蒸汽产生的越多。当燃料油蒸汽与空气的混合气一接触就能发生闪火现象时蒸汽与空气的混合气一
11、接触就能发生闪火现象时的温度称为闪火点。当加热到它的蒸汽能被接触的温度称为闪火点。当加热到它的蒸汽能被接触的火焰点着,并连续燃烧时间不少于的火焰点着,并连续燃烧时间不少于5 5秒钟时的最秒钟时的最低温度称为燃烧点。低温度称为燃烧点。三、实验设备三、实验设备三、实验设备三、实验设备 SYD-267 SYD-267开口闪点试验器。开口闪点试验器。四、实验内容四、实验内容四、实验内容四、实验内容(1 1)将坩埚注入试样油,放好坩埚。)将坩埚注入试样油,放好坩埚。(2 2)加热坩埚,使试样的温度逐渐升高,当试样温度达)加热坩埚,使试样的温度逐渐升高,当试样温度达到预计闪点前到预计闪点前1010时,将点
12、火器的火焰放到距离试样液面时,将点火器的火焰放到距离试样液面1014mm1014mm处,沿着坩埚内径作直线移动,移动时间为处,沿着坩埚内径作直线移动,移动时间为23s23s。试样温度每升高。试样温度每升高2 2应重复一次点火实验。应重复一次点火实验。(3 3)试样液面上方最初出现蓝色火焰时,应立即从温度)试样液面上方最初出现蓝色火焰时,应立即从温度计上读出此时的温度值,此值即为试样油的闪火点。计上读出此时的温度值,此值即为试样油的闪火点。(4 4)试样接触火焰后迅速地着火并能持续燃烧不少于)试样接触火焰后迅速地着火并能持续燃烧不少于5s5s,此时立即从温度计上读出温度值,作为燃烧点温度。,此时
13、立即从温度计上读出温度值,作为燃烧点温度。(5 5)测量结束后,用抹布盖住内坩埚,将火焰熄灭。)测量结束后,用抹布盖住内坩埚,将火焰熄灭。实验2-3 大空间外水平圆管空气自然对流传热 一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 (1 1)测定外水平圆管空气自然对流传热的相关参数,加)测定外水平圆管空气自然对流传热的相关参数,加深对相似原理、自然对流传热原理的理解,掌握实验研究深对相似原理、自然对流传热原理的理解,掌握实验研究方法。方法。(2 2)学会应用一元线性回归方法(最小二乘法)确定外)学会应用一元线性回归方法(最小二乘法)确定外水平管空气自然对流传热准则关联式。水平管空气自然对流传
14、热准则关联式。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 当流体流过固体壁时的热量传递称为对流传热。对流传当流体流过固体壁时的热量传递称为对流传热。对流传热可分为单相(无相变)流体和相变流体(有凝结和沸腾)热可分为单相(无相变)流体和相变流体(有凝结和沸腾)的对流传热。单相流体的对流传热又可以分为自然对流和的对流传热。单相流体的对流传热又可以分为自然对流和强迫对流传热。不论哪种对流传热,热流量都可以用牛顿强迫对流传热。不论哪种对流传热,热流量都可以用牛顿冷却公式来表示。冷却公式来表示。三、实验设备三、实验设备三、实验设备三、实验设备 水平圆管主体、虚拟仪器系统水平圆管主体、虚拟仪器系统四
15、、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤 (1 1)检查实验室大空间的密闭性,把门关好,选择一)检查实验室大空间的密闭性,把门关好,选择一管群组。管群组。(2 2)接通总电源,依次接通)接通总电源,依次接通XDZ-IIXDZ-II控制采集分析仪电控制采集分析仪电源和计算机电源,进入源和计算机电源,进入D D驱动器,点击水平圆管实验文件驱动器,点击水平圆管实验文件夹。夹。(3 3)进入实验主菜单界面,共有)进入实验主菜单界面,共有7 7个功能模块,进入个功能模块,进入温度检测模块,参考有关的实验参数,输入各管的管长、温度检测模块,参考有关的实验参数,输入各管的管长、直径和加热功率值。直径和
16、加热功率值。(4 4)观测各管的表面温度随时间的动态变化曲线,同)观测各管的表面温度随时间的动态变化曲线,同时可以实时得到文献准则关联式直线和实测准则关联式时可以实时得到文献准则关联式直线和实测准则关联式直线,以及它们的准则方程式。每次查看时可以计算一直线,以及它们的准则方程式。每次查看时可以计算一次,便得到新的测量计算结果。次,便得到新的测量计算结果。(5 5)达到稳定态时,各管的表面温度不再随时间而变)达到稳定态时,各管的表面温度不再随时间而变化,此时可以得到两条直线几乎相重合的结果。化,此时可以得到两条直线几乎相重合的结果。(6 6)打印结果,退出程序,关闭计算机,关闭)打印结果,退出程
17、序,关闭计算机,关闭XDZ-IIXDZ-II控制采集分析仪控制采集分析仪 第第3章章 无机非金属材料基础无机非金属材料基础 无机非金属材料基础又被称为无机材料科学无机非金属材料基础又被称为无机材料科学基础、无机材料物理化学、硅酸盐物理化学,是基础、无机材料物理化学、硅酸盐物理化学,是将物理化学的基本原理具体应用到实际无机材料将物理化学的基本原理具体应用到实际无机材料的制备工艺、性能研究和使用过程中,探讨无机的制备工艺、性能研究和使用过程中,探讨无机材料科学中的共性规律,阐明无机材料的组成与材料科学中的共性规律,阐明无机材料的组成与结构,合成与制备,材料性能,使用能效之间的结构,合成与制备,材料
18、性能,使用能效之间的相互关系和制约规律,及其无机材料形成过程的相互关系和制约规律,及其无机材料形成过程的本质等。本教材为此课程设置了四个实验项目。本质等。本教材为此课程设置了四个实验项目。实验实验3-1 失重分析失重分析 一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 (1 1)了解失重分析的基本原理。)了解失重分析的基本原理。(2 2)利用失重曲线进行矿物的鉴定与过程反应分析。)利用失重曲线进行矿物的鉴定与过程反应分析。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 许多物质在加热或冷却过程中,除产生热效应外,往许多物质在加热或冷却过程中,除产生热效应外,往往有质量变化,其变化的大小及出
19、现的温度与物质的化往有质量变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。利用加热或冷却过程中物质质学组成和结构密切相关。利用加热或冷却过程中物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。失重分析量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。失重分析法是在程序控温条件下,通过热天平测量样品质量,得法是在程序控温条件下,通过热天平测量样品质量,得到质量与温度(或时间)的函数关系曲线,即到质量与温度(或时间)的函数关系曲线,即TGTG曲线。曲线。曲线的纵坐标表示样品质量的变化,可以是失重百分率,曲线的纵坐标表示样品质量的变化,可以是失重百分率,横坐标为温度。横坐标为温度。三、实验设备三、实
20、验设备三、实验设备三、实验设备 WCT-2A WCT-2A型微机差热天平。型微机差热天平。四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤 (1 1)打开电源预热)打开电源预热30min30min,此时电炉系统不能通电加热。,此时电炉系统不能通电加热。(2 2)无机非金属材料试样一般用)无机非金属材料试样一般用100300100300目粉末,塑目粉末,塑料、聚合物可切成碎块,金属试样可加工成碎块或小粒,料、聚合物可切成碎块,金属试样可加工成碎块或小粒,试样量不超过坩埚容积的五分之四,对于加热时发泡不超试样量不超过坩埚容积的五分之四,对于加热时发泡不超过容积的二分之一,或用氧化铝粉末稀释,装样后
21、,在桌过容积的二分之一,或用氧化铝粉末稀释,装样后,在桌面上轻墩几下。无机材料参比物一般用面上轻墩几下。无机材料参比物一般用-Al-Al2 2O O3 3粉末,最好粉末,最好经经13001300以上高温焙烧和干燥保存。以上高温焙烧和干燥保存。(3 3)轻轻抬起炉体,装参比样品(或空坩埚)及被测)轻轻抬起炉体,装参比样品(或空坩埚)及被测样品于热电偶板上,放下炉体,开启冷却水。样品于热电偶板上,放下炉体,开启冷却水。(4 4)启动计算机,进入热分析数据站,输入相应数据,)启动计算机,进入热分析数据站,输入相应数据,无机材料升温速度为无机材料升温速度为510510,按确定键,将控制面板的数,按确定
22、键,将控制面板的数据设置好后,按加热键。据设置好后,按加热键。(5 5)采集结束后,屏上箭头指向停止钮,并确认,按)采集结束后,屏上箭头指向停止钮,并确认,按控制面板上加热键,使指示灯灭掉。控制面板上加热键,使指示灯灭掉。(6 6)根据所记录数据,进行处理并绘制曲线。)根据所记录数据,进行处理并绘制曲线。实验实验3-2 固相反应固相反应一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的(1 1)验证固相反应的动力学理论。)验证固相反应的动力学理论。(2 2)熟悉测定固相反应速度的仪器与方法。)熟悉测定固相反应速度的仪器与方法。(3 3)测定)测定NaNa2 2COCO3 3-SiO-SiO2 2
23、系统中给定组成点的固系统中给定组成点的固相反应速度常数。相反应速度常数。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 固相反应在无机非金属固体材料的高温过程固相反应在无机非金属固体材料的高温过程中是一个普遍的物理化学现象,它是一系列金属中是一个普遍的物理化学现象,它是一系列金属合金材料、传统硅酸盐材料以及各种新型无机材合金材料、传统硅酸盐材料以及各种新型无机材料制备所涉及的基本过程之一。料制备所涉及的基本过程之一。三、实验设备三、实验设备三、实验设备三、实验设备 固相反应实验系统,包括温度控制系统和汽液流通固相反应实验系统,包括温度控制系统和汽液流通系统。还需要电子天平,铂金坩埚、化学试剂
24、等。系统。还需要电子天平,铂金坩埚、化学试剂等。四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤(1 1)试样制备。)试样制备。(2 2)检查实验设备的密闭情况。)检查实验设备的密闭情况。(3 3)接通电源,给电炉加温。)接通电源,给电炉加温。(4 4)在电子天平上称量)在电子天平上称量0.20.4g0.20.4g试样放于铂金坩埚内。试样放于铂金坩埚内。(5 5)当电炉达一定温度时(如)当电炉达一定温度时(如740740),使温度稳定),使温度稳定10min10min,将水准瓶拿起与量气管内标尺中的液面相平,将水准瓶拿起与量气管内标尺中的液面相平,作好准备工作,然后将盛有试样的坩埚放入电炉中,
25、使作好准备工作,然后将盛有试样的坩埚放入电炉中,使铂金坩埚落到反应管中,同时按动秒表记录时间。铂金坩埚落到反应管中,同时按动秒表记录时间。(6 6)间隔一定时间记录一次量气管上的读数,至实验)间隔一定时间记录一次量气管上的读数,至实验结束。结束。(7 7)实验结束后,用小钩取出坩埚,清净内部残料。)实验结束后,用小钩取出坩埚,清净内部残料。(8 8)将电压归零,关闭电源。将三通开关顺时针旋转)将电压归零,关闭电源。将三通开关顺时针旋转180180,把量气筒中气体放出。,把量气筒中气体放出。五、创新实验五、创新实验(1 1)改变反应物()改变反应物()改变反应物()改变反应物(NaNa2 2CO
26、CO3 3和和和和SiOSiO2 2)的组成比例,求)的组成比例,求)的组成比例,求)的组成比例,求不同组成点的固相反应速率常数。不同组成点的固相反应速率常数。不同组成点的固相反应速率常数。不同组成点的固相反应速率常数。(2 2)不同温度条件下的固相反应速率常数比较。)不同温度条件下的固相反应速率常数比较。)不同温度条件下的固相反应速率常数比较。)不同温度条件下的固相反应速率常数比较。(3 3)引入少许)引入少许)引入少许)引入少许NaClNaCl作为催化剂,使整个反应动力学作为催化剂,使整个反应动力学作为催化剂,使整个反应动力学作为催化剂,使整个反应动力学符合杨德尔方程式关系。符合杨德尔方程
27、式关系。符合杨德尔方程式关系。符合杨德尔方程式关系。通过创新实验,检测不同组成、温度条件下的固相通过创新实验,检测不同组成、温度条件下的固相通过创新实验,检测不同组成、温度条件下的固相通过创新实验,检测不同组成、温度条件下的固相反应速率,便于不同组别学生之间的比较,有利于对反应速率,便于不同组别学生之间的比较,有利于对反应速率,便于不同组别学生之间的比较,有利于对反应速率,便于不同组别学生之间的比较,有利于对理论知识的理解与强化,同时提高了学生的创新实践理论知识的理解与强化,同时提高了学生的创新实践理论知识的理解与强化,同时提高了学生的创新实践理论知识的理解与强化,同时提高了学生的创新实践能力
28、。固相反应的这几种影响因素符合固相反应机理能力。固相反应的这几种影响因素符合固相反应机理能力。固相反应的这几种影响因素符合固相反应机理能力。固相反应的这几种影响因素符合固相反应机理和反应动力学的基本规律,具有普遍性。在实际生产和反应动力学的基本规律,具有普遍性。在实际生产和反应动力学的基本规律,具有普遍性。在实际生产和反应动力学的基本规律,具有普遍性。在实际生产过程中可以根据固相反应影响因素改变相关因素,以过程中可以根据固相反应影响因素改变相关因素,以过程中可以根据固相反应影响因素改变相关因素,以过程中可以根据固相反应影响因素改变相关因素,以提高产品质量和性能,同时降低生产成本,有利于经提高产
29、品质量和性能,同时降低生产成本,有利于经提高产品质量和性能,同时降低生产成本,有利于经提高产品质量和性能,同时降低生产成本,有利于经济效益的提高。济效益的提高。济效益的提高。济效益的提高。实验实验3-3 黏土黏土-水系统双电层水系统双电层 一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 (1 1)用宏观电泳仪测定黏土胶体的电泳速度并计算)用宏观电泳仪测定黏土胶体的电泳速度并计算 电位。电位。(2 2)了解不同种类及数量的电解质对电泳速度的影)了解不同种类及数量的电解质对电泳速度的影响。响。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 电泳是胶体在直流电场作用下,胶体分散相向某一电电泳是胶
30、体在直流电场作用下,胶体分散相向某一电极移动的电动现象,胶体分散相所以有电泳现象,是由极移动的电动现象,胶体分散相所以有电泳现象,是由于胶粒(胶体分散相)与液相(胶体分散介质)接触时,于胶粒(胶体分散相)与液相(胶体分散介质)接触时,在胶体表面形成了扩散双电层,在扩散双电层的滑动面在胶体表面形成了扩散双电层,在扩散双电层的滑动面上产生电动电位上产生电动电位,其大小与电泳速度成正比。因此,可,其大小与电泳速度成正比。因此,可以根据电泳速度的大小来研究胶粒的电动电位及带电性以根据电泳速度的大小来研究胶粒的电动电位及带电性质等情况。质等情况。三、实验设备三、实验设备三、实验设备三、实验设备 电泳仪。
31、电泳仪。四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤(1 1)用角勺取出黏土试样八平勺放入玛瑙研钵中加蒸馏)用角勺取出黏土试样八平勺放入玛瑙研钵中加蒸馏水水10mL10mL研磨研磨20min20min后将泥浆从电泳试管口加入到两活塞以后将泥浆从电泳试管口加入到两活塞以上,并关闭活塞,倾出活塞以上的泥浆,用蒸馏水洗净管上,并关闭活塞,倾出活塞以上的泥浆,用蒸馏水洗净管子。子。(2 2)注入辅助溶液到)注入辅助溶液到U U型管刻度以上并使两端水平。型管刻度以上并使两端水平。(3 3)插入铂金电极,接好电源线路,确定正负电极,打)插入铂金电极,接好电源线路,确定正负电极,打开活塞。开活塞。(4
32、4)将稳压器接上电流,调到)将稳压器接上电流,调到600V600V,并同时打开秒表,并同时打开秒表,观察泥浆移动方向(正极或负极)。观察泥浆移动方向(正极或负极)。(5 5)待泥浆上升到刻度后,停止秒表(记录时间与移动)待泥浆上升到刻度后,停止秒表(记录时间与移动的距离)。的距离)。(6 6)加入不同种类的稀释剂重复上述的操作。)加入不同种类的稀释剂重复上述的操作。实验实验3-4 黏土离子交换量测定黏土离子交换量测定 一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的 (1 1)掌握测定黏土离子交换量的方法,从而进行黏)掌握测定黏土离子交换量的方法,从而进行黏土矿物的鉴定。土矿物的鉴定。(2 2
33、)通过对不同种黏土测其交换量,从而确定交换)通过对不同种黏土测其交换量,从而确定交换量影响的因素。量影响的因素。(3 3)通过测定不同种粉体的交换量的大小来判断其)通过测定不同种粉体的交换量的大小来判断其中所含矿物成分。中所含矿物成分。二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理 分散在水溶液中的黏土胶粒带有电荷,不仅可以吸附分散在水溶液中的黏土胶粒带有电荷,不仅可以吸附反电荷离子,而且可以在不破坏黏土本身结构的情况下反电荷离子,而且可以在不破坏黏土本身结构的情况下同溶液中其他离子进行交换。黏土进行离子交换的能力,同溶液中其他离子进行交换。黏土进行离子交换的能力,被称为交换容量,也有简称交
34、换量。被称为交换容量,也有简称交换量。三、实验材料三、实验材料三、实验材料三、实验材料 矿物试样(高岭土、膨润土、矾土等),矿物试样(高岭土、膨润土、矾土等),BaClBaCl2 2溶液、溶液、H H2 2SOSO4 4溶液、溶液、NaOHNaOH溶液、酚酞指示剂、烧杯、锥形瓶、溶液、酚酞指示剂、烧杯、锥形瓶、滴定管、移液管、分析天平、离心分离机及离心试管。滴定管、移液管、分析天平、离心分离机及离心试管。四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤四、实验步骤(1 1)精确称取)精确称取0.20.25g0.20.25g试样分别置于已知重量的干燥试样分别置于已知重量的干燥离心试管中,加离心试管中,加5m
35、LBaCl5mLBaCl2 2充分搅动然后离心分离,并吸充分搅动然后离心分离,并吸出上面清夜,再加入出上面清夜,再加入5mLBaCl5mLBaCl2 2同上搅拌离心,重复操作同上搅拌离心,重复操作三次,之后再加蒸馏水洗涤三次(同上搅拌离心)。三次,之后再加蒸馏水洗涤三次(同上搅拌离心)。(2 2)小心吸净上层清夜,然后将离心管与湿黏土样在天)小心吸净上层清夜,然后将离心管与湿黏土样在天平中称量。平中称量。(3 3)将称量后的湿黏土样准确加入)将称量后的湿黏土样准确加入12mL12mL(分两次加)(分两次加)H H2 2SOSO4 4充分搅拌,然后离心约充分搅拌,然后离心约1min1min。(4
36、 4)离心后将上层酸液合并吸入一干燥烧杯中,用移液)离心后将上层酸液合并吸入一干燥烧杯中,用移液管准确吸出管准确吸出10mL10mL置于锥形瓶中,滴加酚酞指示剂三滴,置于锥形瓶中,滴加酚酞指示剂三滴,用用NaOHNaOH进行滴定至晃动进行滴定至晃动30s30s红色不退为止,记下红色不退为止,记下NaOHNaOH溶液的用量。溶液的用量。(5 5)应事先吸出)应事先吸出10mL10mL未经交换的未经交换的H H2 2SOSO4 4溶液用同浓度溶液用同浓度的的NaOHNaOH滴定,由二者之差值计算出交换量。滴定,由二者之差值计算出交换量。第第4章章 耐火材料岩相学耐火材料岩相学 n n耐火材料岩相学
37、是研究耐火材料原料及其产品的一门科学。耐火材料行业的不断发展,伴随着产品的更新,不同的原料配比和工艺条件可以生产出不同性能和不同用途的产品。不同的产品有着其独特的岩相特征,通过对其岩相的分析,进而可以改进生产工艺、提高产品质量。本教材为此设置了五个实验项目。实验实验4-1 偏光显微镜构造、偏光显微镜构造、调节和使用调节和使用n n一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的n n(1 1)认识、了解并掌握偏光显微镜的构造、调节和使用)认识、了解并掌握偏光显微镜的构造、调节和使用过程。过程。n n(2 2)学会校正偏光显微镜的中心。)学会校正偏光显微镜的中心。n n二、实验原理二、实验原理二
38、、实验原理二、实验原理n n 偏光显微镜是由不同功能的透镜和显微镜机械本体共偏光显微镜是由不同功能的透镜和显微镜机械本体共同组合而成的一种仪器,其利用光线为光源,经过光学透同组合而成的一种仪器,其利用光线为光源,经过光学透镜聚焦后,使物体形成物像,便于观察,通常用来观察用镜聚焦后,使物体形成物像,便于观察,通常用来观察用肉眼无法直接看到的微小物体和物体微细结构。偏光显微肉眼无法直接看到的微小物体和物体微细结构。偏光显微镜可以分为岩石显微镜和金镜可以分为岩石显微镜和金/矿相显微镜,矿相显微镜,前者为透射偏前者为透射偏光显微镜,后者为反射偏光显微镜。因仪器通用性的发展光显微镜,后者为反射偏光显微镜
39、。因仪器通用性的发展苛求,现代的一台偏光显微镜大多兼具两种功能。苛求,现代的一台偏光显微镜大多兼具两种功能。n n三、实验设备三、实验设备n n 偏光显微镜n n四、实验步骤四、实验步骤n n(1)认识偏光显微镜各部构造n n(2)调节和使用n n(3)中心的校正n n(4)偏光镜的校正实验实验4-2 单偏光下晶体光学性质单偏光下晶体光学性质n n一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的n n(1 1)掌握单偏光的装置和使用特点。)掌握单偏光的装置和使用特点。n n(2 2)观察晶体在单偏光镜下的光学性质。)观察晶体在单偏光镜下的光学性质。n n二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、
40、实验原理n n 光射入相邻矿物或矿物与树脂的重叠界面时光射入相邻矿物或矿物与树脂的重叠界面时产生的折射角与射入矿物晶粒内部区域时所产生产生的折射角与射入矿物晶粒内部区域时所产生的折射角是不同的,并因此在晶粒的边缘产生光的折射角是不同的,并因此在晶粒的边缘产生光线的聚散而出现黑线(散)和亮线(贝克线)线的聚散而出现黑线(散)和亮线(贝克线)。n n三、实验步骤三、实验步骤n n(1)熟悉偏光显微镜的构造,调节和使用过程。n n(2)学会和掌握单偏光下观察晶体的方法。n n(3)观察和认识矿物薄片在镜下的形态。n n(4)观察矿物解理的难易程度、组数、学会测定其解理夹角的大小。n n(5)察矿物的
41、颜色和多色性。n n(6)观察矿物的糙面、突起和贝克线。n n(7)绘出特征草图,注明矿物名称、放大的倍数和观察的内容。实验实验4-3 正交偏光镜下晶体光学性质正交偏光镜下晶体光学性质n n一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的n n(1 1)熟悉正交偏光镜的构造及特点。)熟悉正交偏光镜的构造及特点。n n(2 2)认识晶体在正交偏光镜下的光学性质。)认识晶体在正交偏光镜下的光学性质。n n(3 3)掌握石膏、云母和石英楔试板的构造及使用)掌握石膏、云母和石英楔试板的构造及使用条件,并会利用它们测定一些晶体的光学常数。条件,并会利用它们测定一些晶体的光学常数。n n二、实验原理二、实
42、验原理二、实验原理二、实验原理n n 正交偏光显微镜是在单偏光显微镜的基础上,正交偏光显微镜是在单偏光显微镜的基础上,加上上偏光镜,并使上、下偏光镜的振动方向相加上上偏光镜,并使上、下偏光镜的振动方向相互垂直,在不放任何岩相片时视域是黑的互垂直,在不放任何岩相片时视域是黑的。n n三、实验步骤三、实验步骤n n(1 1)进一步熟悉掌握偏光显微镜的构造、调节和使用。)进一步熟悉掌握偏光显微镜的构造、调节和使用。n n(2 2)观察晶体的全消光、四次消光、干涉现象及干涉色。)观察晶体的全消光、四次消光、干涉现象及干涉色。n n(3 3)观察石膏和云母试板的构造、干涉色、快慢光(折射)观察石膏和云母
43、试板的构造、干涉色、快慢光(折射率的大小)的方向。率的大小)的方向。n n(4 4)利用石膏试板或云母试板测晶体的光率体轴名。)利用石膏试板或云母试板测晶体的光率体轴名。n n(5 5)利用石英楔测出矿物晶体的干涉色级序,并查出双折)利用石英楔测出矿物晶体的干涉色级序,并查出双折射率大小。射率大小。n n(6 6)观察晶体的消光类型,并在有斜消光时,测其消光角)观察晶体的消光类型,并在有斜消光时,测其消光角大小。大小。n n(7 7)测出两向延长的晶体的延性符号。)测出两向延长的晶体的延性符号。n n(8 8)将所观察到的内容绘出草图,写出矿物名称、观察内)将所观察到的内容绘出草图,写出矿物名
44、称、观察内容、放大倍数、写出必要的测定步骤、现象、结论。容、放大倍数、写出必要的测定步骤、现象、结论。实验实验4-4 锥光镜下晶体光学性质锥光镜下晶体光学性质n n一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的n n(1 1)认识和掌握一轴晶和二轴晶晶体各定向)认识和掌握一轴晶和二轴晶晶体各定向切片的干涉图特点。切片的干涉图特点。n n(2 2)学会测定光性的正负。)学会测定光性的正负。n n二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理n n 在正交镜基础上,换上高倍物镜,推上聚在正交镜基础上,换上高倍物镜,推上聚光镜(拉索透镜),推入勃氏镜(调节居中)光镜(拉索透镜),推入勃氏镜(调节
45、居中),将反光镜换用凹面,形成锥光镜装置,将反光镜换用凹面,形成锥光镜装置。n n三、实验步骤三、实验步骤n n (1 1)一轴晶矿物的干涉图观察和光性正)一轴晶矿物的干涉图观察和光性正负的测定。负的测定。n n (2 2)二轴晶矿物的干涉图观察和光性正二轴晶矿物的干涉图观察和光性正负的测定负的测定。实验实验4-5 耐火材料岩相分析耐火材料岩相分析n n一、实验目的一、实验目的一、实验目的一、实验目的n n(1 1)认识硅砖和镁砖每种砖中的主要矿物相和)认识硅砖和镁砖每种砖中的主要矿物相和分布。分布。n n(2 2)认识分析各种耐火材料的显微结构特点。)认识分析各种耐火材料的显微结构特点。n
46、n二、实验原理二、实验原理二、实验原理二、实验原理n n(1 1)硅砖的矿物组成、分布以及显微结构特点)硅砖的矿物组成、分布以及显微结构特点。n n(2 2)镁砖的矿物组成、分布以及显微结构特点。)镁砖的矿物组成、分布以及显微结构特点。n n三、实验步骤三、实验步骤n n(1)正确、熟练的校正显微镜的中心。n n(2)将所要观察的薄片置于载物台上,准焦。n n(3)根据观察内容选择偏光系统。n n(4)移动薄片配合转动物台,找各种耐火材料的主要矿物相,并观察矿物相的特征和存在部位。第第5章章 耐火材料化学分析耐火材料化学分析耐火材料的化学矿物组成(即化学成分)决定了材料的本质,是材料的最基本特
47、征。本教材给出了对镁铝系耐火材料进行化学分析的试样制备和药品配制方法,常用的灼烧减量、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、TiO2的化学分析方法。实验实验5-1 试样制备和药品配制试样制备和药品配制一、实验目的一、实验目的 加深学生对化学分析理论的理解,学习化学分析的基本操作技能、典型的实验方法和实验数据处理,使学生对耐火材料化学分析有一个全面的了解。二、实验原理二、实验原理 各化学成分分析的基本反应反应式,需用指示剂、终点判断方法及结果计算方法等。三、实验步骤三、实验步骤(一)试样制备(二)药品配制(三)化学成分分析实验实验5-2 重量法测定灼烧减量重量法测定灼烧减量一、实验原
48、理一、实验原理 试样于105050灼烧至恒量,以损失量计算灼烧减量。二、实验设备二、实验设备(1)天平。(2)瓷方舟。(3)自动控温干燥箱。(4)高温炉。三、实验步骤三、实验步骤 称取制备好的试样1g置于经过1100灼烧至恒重的瓷方舟中,加盖,盖微启,置铂坩埚于高温炉中,在1100灼烧1h,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称量,重复灼烧至恒重为止。实验实验5-3 钼蓝光度法测定二氧化硅量钼蓝光度法测定二氧化硅量一、实验原理一、实验原理 试样用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2mol/L的盐酸介质中,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,加入草硫混酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚
49、铁将其还原成硅钼蓝,在分光光度计上于波长690nm处测量其吸光度。二、实验设备和材料二、实验设备和材料 分光光度计及实验所用试剂。三、实验步骤三、实验步骤(1)试液的制备。(2)吸光度检测及二氧化硅量计算。实验实验5-4 铬天青铬天青S光度法测定氧化铝量光度法测定氧化铝量 一、实验原理一、实验原理 试样用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在pH为5.5的六次甲基四胺溶液缓冲条件下,铝与铬天青S生成紫红色络合物,于分光光度计上于波长550nm处测量其吸光度。三价铁的干扰,加入抗坏血酸消除。二、实验设备和材料二、实验设备和材料 分光光度计及实验所用试剂。三、实验步骤三、实验步骤(1)试液的
50、制备。(2)吸光度检测及氧化铝量计算。实验实验5-5 络合滴定法测定络合滴定法测定氧化钙、氧化镁量氧化钙、氧化镁量一、实验原理一、实验原理 试样用碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。取部分溶液,用三乙醇胺掩蔽干扰,加氢氧化钾使试液pH13,以钙指示剂指示,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。另取部分溶液,用三乙醇胺掩蔽干扰,加氨性缓冲溶液(pH=10),以铬黑T指示,用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁合量。二、实验材料二、实验材料 碳酸钠-硼砂混合熔剂、盐酸、氢氧化钾溶液、三乙醇胺、氨性缓冲溶液、钙指示剂、氧化钙氧化镁标准溶液、空白溶液。三、实验步骤三、实验步骤(1)试液的制备。(2)滴定