ITO复合电极在Pb%5E%282%2B%29检测方面的应用.pdf

引 用 格 式:L IX i a o l o n g,HOUX i a o j i e,L IY a n y i,e ta l T h eA p p l i c a t i o no f I T OC o m p o s i t eE l e c t r o d e i nP bD e t e c t i o nJJ o u r n a l o fG a n s uS c i e n c e s,():李晓龙,侯小洁,李燕怡,等I T O复合电极在P b检测方面的应用J甘肃科学学报,():d o i:/j c n k i i s s n I T O复合电极在P b检测方面的应用李晓龙,侯小洁,李燕怡,杜申奥,卢龙龙(陕西省尾矿资源综合利用重点实验室,陕西 商洛 ;陕西省矿产资源清洁高效转化与新材料工程研究中心,陕西 商洛 )摘要以金纳米粒子和多壁碳纳米管(MC NT)修饰的I TO玻璃为工作电极,铂片和饱和甘汞电极(S C E)分别作为对电极和参比电极构筑了针对P b检测的化学传感器.采用方波溶出伏安法(SWS V)对构筑的化学传感器的灵敏度、稳定性、抗干扰能力进行了评价.研究结果表明,所构建的针对P b检测的化学传感器的灵敏度为 mA/mm o l/L,P b的校准曲线方程为Y X ,相关系数(R)为,检测限为m o l/L;抗干扰实验结果表明,Z n、C u、C d、A g种金属离子对P b的检测干扰较小;此外,稳定性实验结果表明,所构建的针对P b的化学传感器具有优异的稳定性.该化学传感器适用于对自来水中的P b的含量进行检测.关键词碳纳米管;方波溶出伏安法;化学传感器;重金属离子中图分类号:O 文献标志码:A文章编号:()P b等重金属离子由于其毒性很大、不易降解,被认为是公共安全的主要威胁之一,即使它们的浓度很低,也能对诸如大脑、肺等人体器官造成伤害.因此,有必要研究一种高灵敏度的方法检测这些重金属离子.目前,检测重金属离子的方法有电势测定法、,原子吸收光谱(AA S,a t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o s c o p y)法、紫外可见光谱法、表面增强的拉曼光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相 色 谱 法、比 色 测 定 法 以 及 电 化 学 方法 .和其他重金属离子分析方法相比,电化学方法是建立在电信号(如电导、电阻、电势、电流等)和待测物质浓度之间的量化关系之上.它具有诸多优势:极高的灵敏度、低测量下限、分析速度快、测量范围宽、设备简单、成本低、测量设备可移动、可以现场和实时监测,还具有同时测量多种金属离子的能力,所以吸引了越来越多研究者的关注.在重金属离子检测领域,主要有两种电化学技术:方波溶出伏安法(SWS V,s q u a r ew a v es t r i p p i n gv o l t a m m e t r y)和差分脉冲伏安法(D P V,d i f f e r e n t i a lp u l s ev o l t a mm e t r y).SWS V技术主要包括两个步骤:()重金属在一个优化电位下的富集过程;()富集的重金属的溶出过程.通过检测溶液中与重金属浓度相对应的溶出信号来确定重金属离子的含量,B u i等 采用在单臂碳纳米管薄膜上图形化制备金纳米粒子电 极,用SWS V技 术 同 时 测 痕 量P b和C u.Z h a o等采用多 种成分修饰 的玻碳电极(MWC NT E B P NA/G C E),运用SWA S V(s q u a r ew a v ea n o d i cs t r i p p i n gv o l t a mm e t r y)技术同时测量了C d和P b.F a n等 采用旋转填料床反应器连续制备F eO纳米粒子,以此修饰玻碳电极并结合S W A S V方法测量P b时可达到 A/m o l/L的高灵敏度.D P V是另外一种常用的检测重金属离子浓度的方法,也有不少学者用此法来检测重金属离子,.S h a n g等 报道了p n结在电化学方法测量重金属离子方面新的应用,研究了D P V技术 在 测 量C u方 面 的 应 用,其 测 量 下 限 为 n m o l/L.对工作电极的修饰是电化学方法测量重金属离第 卷第期 年月 甘 肃 科 学 学 报J o u r n a l o fG a n s uS c i e n c e sV o l N o A u g 收稿日期:;修回日期:基金项目:陕西省教育厅重点研发计划项目(J S )作者简介:李晓龙(),男,陕西商洛人,博士研究生,讲师,研究方向为电化学.E m a i l:b r u c e l c o m子的核心内容.修饰电极材料一般包括无机材料、有机材料和生物材料.在重金属离子检测领域,纳米材料被用来提高电化学敏感平台的敏感性能已有很多报道,这是因为纳米材料提供了独特的三维结构以及大的活性表面面积,而这对溶出分析的灵敏度和选择性来说十分重要 .电极上的无机纳米材料通过增大工作电极上的表面面积来吸附更多的重金属离子,在沉积电极表面的重金属离子时具有催化作用,因此能够提升电化学测量的能力.此外,碳纳米管(C NT,c a r b o nn a n o t u b e)因其电子和机械性能而成为该家族中被研究最多的成员,其中的一维空心管状纳米结构对电子器件、储能、催化、膜分离和生物传感器具有吸引力.碳纳米管具有很高的电导率及大的表面面积,可以提供足够多的活性位点,为其作为敏感材料奠定了基础.所以,许多研究者采用C NT来修饰电极用作重金属离子的检测 .I TO(I n d o p e dS n O)是一种常见的导电氧化物薄膜,在柔性电子、显示屏等方面应用较广.由于其常见、易得且容易处理,经常被用作电极来制备各种一维 和二维材料.并且I TO纳米粒子在改善电极 行为方面具 有独特的“三合一”功能:首先,其具有良好的导电性;其次,I TO纳米粒子具有小于 n m的尺寸和大的比表面积,会暴露大量的吸附位点;最后,部分掺杂的I n原子可以与电化学体系中的特定物质相互作用形成亚稳态中间体,催化加速活性物质转化.这些特性使得I TO导电玻璃适合作为敏感电极材料来构筑电化学传感器.据调研,尚未有学者把A u/C NT/I TO结合起来,采用S W S V方法研究其在重金属离子检测上的应用.同时由于P b在重金属离子中非常具有代表性:毒性很大,可以导致神经性疾病、癌症、高血压以及会损害肾脏,如果长时间暴露在大于 m g/L的铅环境中会导致认知障碍等.正是因为其具有如此大的危害,所以构建传感器来测量痕量水平的P b十分必要.基于以上原因,选择A u纳米粒子和C NT修饰的I TO导电玻璃作为工作电极,首次研究其在P b检测方面的应用.实验部分仪器与试剂仪器:上海辰华电化学工作站(型号:CH I E)及其附件辰华法拉第屏蔽箱(型号:CH I ),小型离子溅射仪(北京和同创业科技有限责任公司,型号:J S );上海雷磁p H计(型号:P H S F).试剂:醋酸、N a A c、P b A c均为分析纯试剂;自制去离子水.支撑电解液的配置准确称取份 gN a A c置于烧杯中,向其中加入少许去离子水搅拌至澄清,用移液管分别向其中滴加 m L、m L、m L、m L醋酸,继续搅拌均匀后转移至 m L容量瓶,加入去离子水至标线.由此便配置好了p H值分别为、的m o l/L的醋酸缓冲溶液(A B S,a c e t a t eb u f f e rs o l u t i o n)待用.复合电极的制备把I TO导电玻璃放在丙酮溶液中浸泡 m i n,取出之后,再放入去离子水中超声 m i n,取出后烘干.称取m g多壁碳纳米管(MC NT,m u l t i w a l l c a r b o nn a n o t u b e),分散在 m L乙醇中超声m i n,用移液枪量取 m L分散液滴在烘干后的I TO玻璃上,于 烘干,烘干之后采用直流溅射的方法在表面溅射 n m的A u纳米粒子.这样复合电极制作完毕.结果与讨论实验条件优化()缓冲溶液p H值对峰电流的影响为了研究缓冲溶液的p H值对方波溶出峰电流的影响,分别选取p H值为、,P b的浓度为mm o l/L的缓冲溶液进行实验,实验结果如图所示.图p H值对S W S V峰电流的影响F i g T h e i n f l u e n c eo fp Ho nt h ep e a kc u r r e n t o fS W S V由图可以看出,当缓冲溶液的p H值为时,方波溶出峰电流达到最大值,所以后续实验均采用p H值为的缓冲溶液.()电沉积时间对峰电流的影响为了研究电沉积时间对溶出峰电流的影响,分别选用 m i n、m i n、m i n、m i n的沉积时间进行实验,结果见第 卷李晓龙等:I T O复合电极在P b检测方面的应用图.从图可以看出,沉积时间为m i n时,得到的溶出电流数值最大,因此后续实验均采用m i n的沉积时间.图电沉积时间对溶出电流的影响F i g T h e i n f l u e n c eo f t h ed e p o s i t i o nt i m eo nt h es t r i p p i n gc u r r e n t()沉积电位对峰电流的影响在进行金属离子富集时,沉积电位是一个重要的因素,最终沉积在工作电极上金属的多少会严重影响后续方波溶出峰电流的大小.首先在以m o l/L、p H值为的醋酸缓冲溶液为支撑电解液的P b A c溶液(浓度为mm o l/L)中进行循环伏安测试,得到图.从图可以看出,在负扫的过程中,在 V处(相对饱和甘汞电极S C E而言)出现了一个大的还原峰,该峰对应于P b的还原沉积.同时,在正扫的过程中,在 V出现了一个氧化峰,该峰对应于金属P b氧化为P b.图A u/MC N T/I T O修饰电极在mm o l/LP b中的循环伏安图(扫描速率:m V/s)F i g C y c l i cv o l t a mm o g r a mo f t h eA u/MC N T/I T Om o d i f i e de l e c t r o d e i nmm o l/LP b(s c a nr a t e:m V/s)据此,选择比还原电位稍负的电位 V、V、V、V作为恒电位沉积的沉积电位,进行恒电位沉积m i n,然后进行方波溶出伏安测试,以沉积电位和溶出电流做图,得到图.图沉积电位对溶出电流的影响F i g T h e i n f l u e n c eo fd e p o s i t i o np o t e n t i a l o nt h es t r i p p i n gc u r r e n t从图可以看出,当电位为V时,对应的峰电流最大.因此,此后的实验均采用V作为恒电位沉积的电位值进行金属离子的富集.至此,以A u/MC NT/N a f i o n/I TO为 工 作 电极,铂片为对 电极,S C E为参比电极 构建的针对P b的检测平台工作时,选定最优化的实验条件为:支撑电解液为p H值为的醋酸缓冲溶液,恒电位沉积电位为V,沉积时间为m i n.不同浓度下的S W S V响应分别配制 mm o l/L的P b A c溶液,稀释 倍,然后在p H值为的醋酸缓冲溶液中进行SWS V测量,结果如图所示.从图(a)可以看出,随着溶液中P b浓度的不断增大,在相同的富集时间(s)下,溶出电流不断增大.同时,从图(a)还可以看出,曲线不光滑,这是因为电流达到了几个mA,实验环境不够完全封闭,信号屏蔽还没做到位的缘故.虽然实验是在与辰华电化学工作站配套的法拉第屏蔽箱中进行的,但是对于几个mA的电流信号来讲,需要对外界干扰做到极好的屏蔽.对外界干扰如何实现更加完美的屏蔽,以及如何实现工作夹头和电极线的良好接触,是我们需要进一步努力的方向.对溶出电流和P b的浓度做图,得到图(b).对其运用最小二乘法进行拟合,得到P b的浓度和SWS V峰电流之间的线性关系式为Y X ,其中:Y表示电流(mA);X表示浓度(m o l/L),相关系数R .测量极限(L O D,l i m i to fd e t e c t i o n)计算公式为L O D/,()其中:为空白溶液的标准偏差;为校准曲线的斜率.式()中得到本化学传感器对P b的L O D是甘 肃 科 学 学 报 年第期m o l/L.该 数 据 高 于L u等 报 道 的 数 据(n m o l/L),但是低于Z h a n g等报道的采用比色法构建的化学传感器的测量下限(mm o l/L).不同的测量下限归因于不同的工作电极材料(A u/MC NT/I TO与G r a p h e n eA e r o g e l MO F)以及不同的测量方法(比色法和电化学法).图不同浓度下的S W S V响应曲线及其线性拟合曲线F i g R e s p o n s ec u r v ea n d l i n e a r f i l t i n gc u r v eo fS W S Va td i f f e r e n t c o n c e n t r a t i o n s稳定性测试为了评价针对P b所构建的化学传感平台的稳定性,在以A B S为支撑电解液中对 m o l/L的P b每天进行一次测量,连续测量 天,对测得的峰电流值做图,得到图.从图可以看出,经过连续 天的测试,得到的金属P b的 溶出 峰 电 流 比 较 稳 定,相 对 标 准 偏 差(R S D,r e l a t i v es t a n d a r dd e v i a t i o n)为 .说明针对P b所构建的化学传感器具有可靠的稳定性.抗干扰性评价对构建的针对P b的化学传感器进行抗干扰性实验,P b的浓度为 m o l/L,其他种金属离子的浓度为P b浓度的倍,即 m o l/L,依旧在m o l/L的A B S缓冲溶液中,溶液的p H值为.实验结果见表.图A u/MC N T/I T O修饰电极在含有 m o l/LP b的m o l/LA B S溶液中的稳定性研究F i g S t a b i l i t ys t u d yo fA u/MC N T/I T Om o d i f i e de l e c t r o d ei n m o l/LA B Sp Hc o n t a i n i n g m o l/LP b表 几种金属离子对P b(m o l/L)的S W S V峰电流的影响T a b l e I n t e r f e r e n c eo f s e v e r a lm e t a l i o n s t oP b(m o l/L)i n t h e c u r r e n t p e a ko f S W S Vd e t e c t i o n干扰离子浓度/(m o lL)P b分析信号的恢复度/Z n()C u()C d()A g()从表的数据可以看出,在存有其他种金属离子的溶液中,针对P b的化学传感器的溶出峰电流信号依然可以超过 的恢复度,表明该化学传感器具有较好的抗干扰性.实际水样测试为了评价构建的针对P b的化学传感器的实际应用性能,测试了自来水水样中P b的含量.为了获得较大的电流响应信号,采用醋酸和p H计对自来水水样的酸度进行调节(使得自来水水样的p H值为).结果显示没有明显的信号出现,表明自来水中P b的含量小于该化学传感器的测量极限m o l/L或者不含有P b.再取个自来水水样,向 其 中 加 入 已 知 浓 度 的P b,分 别 进 行SWS V和AA S测 试,通 过 工 作 曲 线 计 算 得 到 的P b浓度和加入的已知浓度对比见表.从实验测试结果可以看出,AA S检测结果相对SWS V法检测结果更为精准,能够把用SWS V法没有检测出来的微量P b检测出来,但是采用SWS V法检测误差较小,所构建的针对P b检测的化学传感器在自来水检测中具有较为满意的检测结果,完全可以用来检测自来水中的P b含量.第 卷李晓龙等:I T O复合电极在P b检测方面的应用表自来水中P b的S W S V法及A A S法测试结果T a b l eT h e r e s u l t so fS W S Va n dA A Sm e t h o d sd e t e c t i n gP bi nt a pw a t e r样品金属离子加入量/(m o lL)S WS V法检测量/(m o lL)恢复度/AA S法检测量/(m o lL)恢复度/P b P b P b 结论()以A u纳米粒子和MC NT修饰的I TO复合电极作为工作电极,P t片为对电极,S C E为辅助电极构建的针对P b检测的化学传感器具有较高的灵敏度、满意的稳定性和抗干扰能力.()自来水水样测试实验结果表明,该传感器具有在实际水样中应用的潜力.()实验结果对构建其他类型的检测重金属离子的化学传感器具有重要的借鉴意义.参考文献:E n s a f iAA,M e g h d a d i S,A l l a f c h i a nAA H i g h l yS e l e c t i v eP o t e n t i o m e t r i cM e m b r a n eS e n s o rf o r H g()B a s e do n B i s(B e n z o y lA c e t o n e)D i e t t h y l e n eT r i a m i n eJI E E ES e n s o r s J,():C o r n a r dJP,C a u d r o nA,M e r l i nJC UV v i s i b l ea n dS y n c h r o n o u sF l u o r e s c e n c eS p e c t r o s c o p i cI n v e s t i g a t i o n so fA l()W i t hC a f f e i cA c i d,i nA q u e o u sL o w A c i d i cM e d i u mJP o l y h e d r o n,():M aY M,L i uHL,Q i a nK,e t a l AD i s p l a c e m e n tP r i n c i p l e f o rM e r c u r y D e t e c t i o nb y O p t i c a l W a v e g u i d ea n dS u r f a c eE n h a n c e dR a m a nS p e c t r o s c o p yJJ C o l l o i d I n t e r f a c eS c i,():C h e nM L,M aLY,C h e nX W N e wP r o c e d u r e sf o rA r s e n i cS p e c i a t i o n:AR e v i e wJ T a l a n t a,():Z o uW Y,T a n gY,Z e n gH,e t a lP o r o u sC OON a n o d i s k s a sR o b u s tP e r o x i d a s eM i m e t i c s i na nU l t r a s e n s i t i v eC o l o r i m e t r i cS e n s o r f o r t h eR a p i dD e t e c t i o no fM u l t i p l eH e a v yM e t a lR e s i d u e s i nE n v i r o n m e n t a lw a t e rS a m p l e sJJ H a z a r d M a t e r,():Z h a n gN,W a n gXL,M aCC,e ta l E l e c t r o s p u nN a n o f i b r o u sC e l l u l o s eA c e t a t e/C u r c u m i nM e m b r a n e s f o rF a s tD e t e c t i o no fP bI o n sJJ N a n o s c i N a n o t e c h n o l,():P a lC,M a j u m d e rS U l t r a l o w l e v e lD e t e c t i o n o f M e r c u r y(H g)H e a v yM e t a lC a r c i n o g e n s i nA q u e o u sM e d i u mU s i n gE l e c t r o c h e m i s t r yJ M a t e r i a l sT o d a y:P r o c e e d i n g s,(P t):S e l v a nKS,N a r a y a n a nSS S y n t h e s i s,S t r u c t u r a l C h a r a c t e r i z a t i o na n dE l e c t r o c h e m i c a l S t u d i e sS w i t c h i n go fMWC N T/n o v e lT e t r a d e n t a t e L i g a n d F o r m i n g M e t a l C o m p l e x e so n P I G EM o d i f i e dE l e c t r o d eb yU s i n gS WA S VJ M a t e r i a l sS c i e n c e&E n g i n e e r i n gC,():Z h a oG,Y i nY,W a n g H,e ta l S e n s i t i v eS t r i p p i n gV o l t a m m e t r i cD e t e r m i n a t i o no fC d()a n dP b()b yaB i/m u l t i w a l l e dC a r b o nN a n o t u b e e m e r a l d i n eB a s eP o l y a n i l i n e N a f i o nC o m p o s i t eM o d i f i e dG l a s s yC a r b o nE l e c t r o d eJE l e c t r o c h i mA c t a,():B u iM,L iCA,H a nKN,e t a lS i m u l t a n e o u sD e t e c t i o no fU l t r a t r a c eL e a da n dC o p p e rw i t hG o l dN a n o p a r t i c l e sP a t t e r n e do nC a r b o nN a n o t u b eT h i nF i l mJ A n a l y s t(L o n d),():T s a iW T,N g u y e nM H,L a i JR,e t a lP p b l e v e lH e a v yM e t a lI o nD e t e c t i o nb yE l e c t r o c h e m i s t r y a s s i s t e dn a n o P o r o u sS i l i c o n(E C A N P S)P h o t o n i cS e n s o r sJS e n s o r sa n dA c t u a t o r sB:C h e m i c a l,():W uQ,B iH M,H a nXJ R e s e a r c hP r o g r e s so fE l e c t r o c h e m i c a lD e t e c t i o no fH e a v yM e t a l I o n sJC h i n e s e J o u r n a l o fA n a l y t i c a lC h e m i s t r y,():L uMX,D e n gYJ,L u oY,e t a l G r a p h e n eA e r o g e l M e t a l O r g a n i cF r a m e w o r k B a s e dE l e c t r o c h e m i c a lM e t h o d f o rS i m u l t a n e o u sD e t e c t i o n o f M u l t i p l e H e a v y m e t a lI o n sJ A n a l C h e m,():F a nH L,Z h o uSF,G a oJ,e ta l C o n t i n u o u sP r e p a r a t i o no fF eON a n o p a r t i c l e s T h r o u g h I m p i n g i n g S t r e a m R o t a t i n gP a c k e d B e d R e a c t o ra n d T h e i rE l e c t r o c h e m i s t r y D e t e c t i o nT o w a r dH e a v yM e t a l I o n sJJ A l l o y sC o m p d,():P e r e z R a f o l sC,S e r r a n oN,D i a z C r u z JM,e t a l N e wA p p r o a c h e s t oA n t i m o n yF i l mS c r e e n p r i n t e dE l e c t r o d e sU s i n gC a r b o n b a s e d N a n o m a t e r i a l sS u b s t r a t e sJ A n a l C h i m A c t a,():S h a n gJH,Z h a oM G,Q uH Y,e ta l N e wA p p l i c a t i o no fp nJ u n c t i o ni n E l e c t r o c h e m i c a l D e t e c t i o n:T h e D e t e c t i o n o fH e a v yM e t a l I o n sJJ o u r n a l o fE l e c t r o a n a l y t i c a lC h e m i s t r y,():F uX C,C h e nX,G u oZ,e ta l T h r e e d i m e n s i o n a lG o l d M i c r o/n a n o p o r e A r r a y s C o n t a i n i n g M e r c a p t o b e n z o t h i a z o l eM o l e c u l a rA d a p t e r sA l l o wS e n s i t i v ea n dS e l e c t i v eS t r i p p i n gV o l t a mm e t r i cD e t e r m i n a t i o no fT r a c eM e r c u r y()JE l e c t r o c h i m A c t a,():D a iX,N e k r a s s o v aO,H y d eME,e ta l A n o d i cS t r i p p i n gV o l t a mm e t r yo fA r s e n i c()U s i n gG o l dN a n o p a r t i c l e m o d i f i e dE l e c t r o d e sJ A n a l C h e m,():甘 肃 科 学 学 报 年第期 李晓龙,邸友莹,侯小洁,等热电B iT e/B iS e纳米“弹簧”材料的电化学组装J稀有金属材料与工程,():X u eZ,L iXL,Y uD M B iS e/B iM u l t i p l eH e t e r o s t r u c t u r eN a n o w i r eA r r a y sF o r m e db yP u l s e dE l e c t r o d e p o s i t i o nJS u p e r l a t t i c e sM i c r o s t r u c t u r e s,():L iXL,C a iKF,Y uDH,e t a lE l e c t r o d e p o s i t i o na n dC h a r a c t e r i z a t i o no fT h e r m o e l e c t r i cB iT eS e/T eM u t i l a y e rN a n o w i r eA r r a y sJ S u p e r l a t t i c e s M i c r o s t r u c t,():L iXL,X u eZ T h eE f f e c to fE l e c t r o c h e m i c a lC o n d i t i o n so nM o r p h o l o g ya n dP r o p e r t i e so fB iS eT h i c kF i l m sb yE l e c t r o d e p o s i t i o nJ M a t e r L e t t,():L iN,S u nC,Z h uJ,e 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