毕业设计（论文）热处理对镍基高温合金组织和性能的影响.pdf

沈阳工业大学 硕士学位论文热处理对银基邕遢含金组织和性能的影响 姓名：郭永安_申请学位级别：硕士_专业：材料加工工程 _ 指导教师:于宝义；肖旋_20070305沈阳工业大学硕士学位论文摘要本文研究了热处理制度对银基高温合金K445,K35和DZ417G的微观组织和力学 性能的影响。K445合金的铸态组织由基体Y相，主要强化相Y（NisAl）及枝晶间的Y/Y共晶 相和碳化物（硼化物）组成。固溶处理温度影响Y相的形态和尺寸，随着Y相的长大 合金的硬度发生了相应的变化（先减小后增大）。固溶保温时间对Y相影响较小，对合 金硬度影响较小。固溶处理后的冷却方式决定了合金中Y相的析出数量和形态，对合 金的硬度有显著影响。时效处理后合金的硬度变化规律和时效前基本一致。研究了锲基高温合金K35的长期稳定性。在长期时效过程中随时效温度的升高和 时效时间的延长Y相发生粗化。其粗化动力学符合Ostwald熟化理论，粗化激活能为 190kJ/mo L讨论了 Y相粗化对合金瞬时拉伸性能的影响。并观察到K35在长期时效 过程中析出针状相，经鉴定认为它是。相，探讨了它对持久寿命的影响。研究了固溶冷却速率、循环热处理和长期时效对DZ417G合金微观组织和力学性 能的影响。固溶处理后的冷却速度显著影响DZ417G合金中叶强化相的析出，较快的冷 却速度有利于叶相的形核，而抑制了它的长大；冷却速度较慢有利于二次丫相的充分析 出，而不利于三次千相的析出。适中的冷却速度可使二次和三次Y强化相匹配析出，显 著提高合金的拉伸和持久性能。随着循环热处理次数的增加，基体上较大的y强化相的 数量明显减少,特别是经五次循环热处理后，只有少量较大的y相分布在WY共晶区附近。循环热处理次数对丫叶共晶相和碳化物影响较小。循环热处理对合金的拉伸性能影响不 明显，但超过四次循环热处理后，合金的持久寿命迅速下降。在800-9（xrc范围内时效 lOOOOh,K35中相长大，MC分解成析出M23c6,没有析出TCP相，表现出良好的 组织稳定性。随时效温度升高，室温抗拉强度提高，屈服强度下降，拉伸塑性增加。关键词：银基高温合金，热处理，长期时效，组织和性能，。相-I-热处理对银基高温合金组织和性能的影响Influence of Heat TYeatment on Microstructure and Mechanical Properties of Nickel-Base SuperalloysAbstactInfluence o f heat treatment o n micro structures and mechanical pro perties o f Ni*base superallo y s K445,K35 and DZ417G superallo y s has been investigated including the mo rpho lo gy,distributio n and vo lume fractio n o f Y precipitates and their influence o n mechanical pro perties.The micro structure and pro perties o f ho t co rro sio n-resistant Ni-base superallo y K445 o n difierent heat treatment was investigated.As cast allo y was co mpo sed o f matrix(Y phase),main strengthing phase(Y -NijAl),eutectic Y/Y and MC which lo cate at interdendrite regio n.So lutio n temperature influence the size and mo rpho lo gy o f Y phase.Hardness changes with the increase o f Y phase(first reduce then increase).The influence o f so lutio n time o n Y and hardness is slight.Thro ugh influence the mo rpho lo gy and vo lume fractio n o f Y phase co o ling manner after so lutio n treatment influence hardness stro ngly.After ageing treatment the changes o f hardness is similar with befo re ageing treatment.Stability o f micro structure and mechanical pro perties after lo ng-term ageing was investigated.With the increase o f temperature and ageing time,Y phase co arsening o ccurs during lo ng-term ageing.Kinetics o f Y phase co arsening is acco rd with Ostwald ripening and the energy o f co arsening is 290kJ/mo l.The influence o f Y phase co arsening o n tensile are discussed.Needle-Hke phase was o bserved during lo ng-term ageing in K35 Ni-base superallo y.It was seem that the needle-like phase is sigma phase.And ifs influence o n rupture life was discussed.*Influence o f co o ling rate,circular heat treatment and lo ng-term ageing o n micro structure and mechanical pro perty in DZ417G was investigated.Co o ling rate after so lutio n influence the precipitate o f Y phase stro ngly in DZ417G The fast co o ling is better fo r nucleate o f phase but restrain its gro wth.On co ntrast the slo w co o ling is better fo r the precipitate o f seco nd Y phase sufficiently,but bad fo r the precipitate o f third Y phase.Mo derate co o ling-n-沈阳工业大学硕士学位论文rate create the best match o f seco nd and third,which heighten the tensile and perdure pro perties stro ngly.The vo lume fractio n o f bigger o f Y phase reduce with increase o f cy clic times.Especially,there o nly exist a little bigger Y phase vicinage eutectic Y/Y after 5th cy cle.Influence o f cy clic times o n eutectic Y/Y and MC carbide is little.Influence o f cy clic times o n tensile pro perty is little,but the endurance reduce quickly after 4th cy cles.During ageing at 800-900C fo r 10000 ho urs,Y phases co arsening and deco mpo se o f MC o ccurs.But no TCP phase was o bserved.Tho se indicate that DZ417G has better micro structure stability.Tensile strength raise and y ield strength reduce tensile plastic when tinseling at ro o m temperature with raising o f ageing temperature and lengthen o f ageing time.Keyword:Ni-base superalloys,heat treatment,long-term ageing,microstructure and property,sigma phase-IH-独创性说明本人郑重声明：所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 沈阳工业大学或其他教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同 工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中做了明确的说明并表 示了谢意。签名：聚灭咬日期：短7、吸入关于论文使用授权的说明本人完全了解沈阳工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公 布论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论 文。（保密的论文在解密后应遵循此规定）签名：木 久安 导师签名：4本0 日期：加7，终、。沈阳工业大学硕士学位论文1部高温合金通常用作航空发动机、航天火箭发动机以及工业燃气轮机的各种高温零部 件，是国防和经济建设中不可缺少的一类重要材料。热强性高温合金主要用于发动机。国外的一些先进发动机，高温合金用量达发动机重量的40-60%,当前燃气涡轮发动机 所用的高温合金以银基合金为主，银基高温合金为单一奥氏体基体组织，拥有较高的高 温强度、抗氧化和抗腐蚀性能，具有良好的组织稳定性和使用可靠性囚。在发动机的热 端部件中，叶片材料的使用条件最为苛刻，叶片材料的使用性能一般可以代表高温合金 的发展水平。高温合金的发展动力来源于高温燃气轮机的需要。燃气涡轮发动机，尤其 是航空发动机推力及效率的日益增长，发动机工作温度的不断提高，这就要求材料必须 具备更高的耐温能力。随着冶炼、加工、防护等工艺技术的进步，高温合金的研究与应 用步入了蓬勃的发展和应用时期。本章将简要回顾一下铸造高温合金的发展历史，并对 叶片材料所要求的拉伸性能、蠕变断裂及裂纹扩展行为的相关研究作一综述，最后阐述 本工作的背景及研究内容。1.1 高温合金的发展茴温合金的发展是围绕着提高合金的综合性能，包括蠕变性能、热机械疲劳性能、抗氧化和抗热腐蚀性能等进行的。一方面通过从多晶铸造合金、定向结晶合金到单晶合 金的转变，逐步消除高温下晶界的弱化作用，另一方面通过合金化、微合金化和组织设 计大幅度提高了合金的性能。我国于1956年成功地熔炼出第一炉高温合金GH3030。初 期的高温合金生产试制和研究主要是仿制、消化和发展苏联高温合金为主的合金和工 艺。到现在，我国在单晶银基高温合金领域也达到了世界先进水平。图1.1是中、美、英 各国铸造高温合金发展简图，可见燃气涡轮发动机发展，特别是航空涡轮发动机推力和 效率日益增长的需要，进而使发动机的工作温度不断提高，结果导致高温合金承温能力 每年大约提高10C。上世纪初，人们就已发现，向锲-铭基体中加入少量的铝或钛，能产生显著的蠕变 强化效果。这一发现与三十年代出现的涡轮发动机一起拉开了高温合金研制和应用的起 飞序幕。在随后的二十年里，通过对成分的不断调整，高温合金中的主要强化相Y相 的固溶温度和数量不断提高，合金强度达到了很高的水平；通过权衡（铝/钛）与锚含量热处理对锦基高温合金组织和性能的影响的相对量，保证了强度与耐热腐蚀间的平衡；首先是钥，随后是筲、银、铢等元素的加图L1中、美、英各时期铸造高温合金性能及其水平Figl.1 Temperature capability o f ty picial casting superallo y s in different perio d入，带来了显著的固容强化与硬化物强化的效应；通过硼、错、铭微合金化改善晶界，然而，伴随着强度的提高，高温合金面临着严峻地考验，如低延性和有害相（如已知的。相4相等）的析出。二十世纪五十年代出现的真空熔炼技术和精密铸造工艺使高温合金进入了第二个 蓬勃发展的时期。该技术的应用进一步提高了高温合金的合金化程度，消除了或降低了 有害相的杂质元素和气体含量，可以精确捽制合金化成分，生产出形状复杂的铸件。一 大批性能更加优越，生产效率更高的铸造合金开始取代变形的锻造合金成为形状复杂热 端部件的主要制造材料。目前高温合金的使用温度已接近工作温度的极限，高温合金正面临着其他潜在高温 材料的挑战。然而，这些潜在的竞争材料还存在各自难以克服的缺点：（1）金属间化合 物室温韧性与高温强度较低；（2）难熔金属的高密度和低的表面稳定性；（3）陶瓷材料 的脆性断裂等。所以，高温合金这样使熔点、腐蚀抗力、固有的沉淀析出与可逆的固溶 性良好结合的完美合金，仍是未来燃气涡轮发动机的主导材料。1.2 高温合金中的相组成银基高温合金是高度合金化的合金，它通常含有6-10种合金元素，在显微组织正 常的锲基高温合金中，主要是Y和Y 两相，另外还有几种相是合金服役过程中析出的。（1）Y基体通常含有较多数量固溶元素（Co CrMo W）的连续分布的面心立方结构的 2-沈阳工业大学硕士学位论文银基奥氏体相。尽管银不具有高的弹性模量和低的扩散率，但Y相非常适用于设计最苛 刻的温度条件下工作的燃气轮机。有些合金能在0.9Tm温度下使用，且在较低的温度下 使用时间达10万小时，这种特性的基本原因在于：银的第三电子层基本饱和，在合金 化时容量大，相的稳定性很高，当加入格后，形成富CnO3的具有低的阳离子空位的保 护层，因而降低了金属元素向外扩散的速率以及氧、氮、硫和其它腐蚀气氛向内的扩散 速率；在高温下形成富川2。3保护层，具有良好的抗氧化性。(2)相是一种以Ni3Al为基的金属间化合物，与基体一样都是面心立方结构，且两相的点阵常数相差很小，Y相总是在Y基体上共格析出。Y相是银基高温合金中 最重要的强化相。(3)碳化物相高温合金中可能出现的碳化物类型有MC、M6c和M23c6。根据形成 条件，又可分为初生碳化物和次生碳化物，即凝固时形成的和固态析出的两种。MC型碳化物有TiC、NbC,TaC等各种类型，为面心立方结构，点阵常数在 0.4180.468之间。MC碳化物的成分范围较宽，不但金属原子可以相互取代，而且非金 属原子(碳、氮、硼、轨)也可以取代一部分。MC碳化物中还可以溶解一定量的铝、铝 和格等元素。M6c型碳化物为复杂面心立方结构，单位晶胞有96个金属原子，16个碳原子。M 主要为W、Mo等元素，M6c碳化物的成分范围很宽，如果把两种金属元素表示为M。和M,分子式有M3MK，M2MZC,次生M6c的析出温度为85(M21OC,峰值温度在95Mli00。M23c6型璇化物具有复杂的面心立方结构，单位晶胞有92个金属原子和24个碳原 子。金属原子M主要是铝，可溶解铁、钻、锲，也可溶解铐和钳J铸态合金中初生MC碳化物在热处理或服役过程中会发生转变，或形成M6C,或 形成M23c6。含铝和铝量较高的合金易形成MeC,含铭量较高的合金易形成M23c6。总 结一些高温合金的情况归纳出如下经验公式(2】：Crat.%/(CH-Mo 4 0.7W)at.%0.82 析出二次 M23c6Cr at.%/(Cr+Mo+0.7W)at.%是极强的碳化物形成元素，错能阻止M23c6或M6c沿晶界析出，能与MC分解而放出 的碳形成二次稳定的细小、分散、不规则的MC(主要是HfC)颗粒。饴还能提高基体合 金的抗氧化性。(7)C在普通铸造和定向凝固的高温合金中，通过各种MC碳化物的形成来强化晶 界。近年来，随着单晶高温合金的发展，C,B,Hf和Zr等晶界强化元素被限量引入，加入C可以减少氧化物，提高合金的纯洁度，从而改善合金的可铸性。在铸造复杂的 叶片时，可降低晶粒缺陷的数量如小角度晶界等。1.4 高温合金热处理高温合金的性能主要取决于它的化学成分和组织结构。其中，热处理工艺对合金组 织的影响较为敏感。不同的热处理即不同的加热温度、保温时间和冷却速度以及各种特 殊的热处理，可以使合金的晶粒度、强化相的沉淀和溶解、析出相的数量和颗粒尺寸、甚至晶界状态等不同。-5热处理对银基高温合金组织和性能的影响固溶处理的目的主要是：一、将铸态粗大的相和碳化物相甚至Y/Y，全部或部 分融入基体中，给以后的时效沉淀析出均匀细小的强化相做准备。二、获得均匀的核实 晶粒尺寸。高温时效的目的是使高温合金晶界析出一定量的各种硬化物和硼化物相。同时使晶 内和晶界析出较大颗粒的Y 相同。低温时效是使合金基体中析出一定数量和大小的强化 相，以达到合金最大强化效果.1.5 Y，沉淀相形核理论Y沉淀相形成过程由三个阶段组成：形核、长大和粗化。各阶段理论叙述如下：形核高温合金固溶处理后Y却溶入基体形成过饱和的Y固溶体，在随后的冷却过程中 新的Y沉淀相就会从基体中析出。从而引起吉布斯自由能的改变1：G=V,(AGv+AGE)+Ar.*a(1.1)这里，AGv和是每生成单位体积Y的化学自由能和应变能，。是基体和沉淀相之 间的界面能，V一是生成的沉淀相的体积百分数，Vt=4/3n,A.是形核和基体的界面面积，且Ar=4万,巳当自由能增加到足以克服应变能和界面能，Y沉淀相就会形核。如图1.2所示，存 在一形核临界半径。在式(1.1)中，当AG为0时，可以求得Y沉淀相形核的临界半径和 临界自由能：图L2Y，相形核自由能简图Figl.2 Schematic o f the free energy o f nucleatio n-6-沈阳工业大学硕士学位论文AGy+AGAO 16一-也心3(AGy+AGj 3当形核半径等于临界形核半径时，核心消失和长大的几率是相等的。当额外的原子进核 心时，核心的半径就会超过临界半径。这时，核心就会进一步稳定的长大。最后，系统 的总的自由能随核心的持续长大而减小。长大Y粒子的长大伴随着自由能的减少，即新核和基体之间的自由能的差值减小。图L3表示自由能和成分之间的关系，可以看到，伴随着基体成分从沏到x.,新图1.3自由能随化学成分的变化 Figl.3 Free energy variatio n with co mpo sistio n核的形成和长大将会使自由能降低。长大过程可以作是溶质原子的长程扩散过程。在长 大过程中，新核和基体之间的界面相基体中伸展，如图1.4所示。-7-热处理对锲基高温合金组织和性能的影响图1.4界面处浓度分布和边界条件Figi.4 Co ncentratio n distributio n at the interface and bo undary co nditio n粗化Lifshiz-Sly o zo w-Wagner发展了体扩散控制的沉淀相粗化理论(LSW理论严L Y，的粗化包括了竞争长大机制：大Y，长大以消耗小Y为代价，虽然总的Y沉淀相数量减 少，但Y沉淀相的总体积百分数基本不变。Y沉淀相粗化的驱动力是系统表面能的减 小。粗化速率也就是基体中细小的相向长大的Y相物质的转化速率。根据LSW理论Y长大过程中Y，平均尺寸表示为：q=kt,其中,二寄再(1.4)八是粒子平均半径，粒子在粗化初期的平均半径，。粒子的界面能，D基体中溶质原 子的相关扩散系数，Ce平衡态的溶质原子浓度，Vm沉淀相的摩尔体积。这种理论基于 具有不太大的几乎恒定的Y体积百分数的系统和具有很小错配度的球形粒子。但是，现代银基高温合金的体积百分数几乎都超过了 0.5,存在着Y相扩散场重叠以及由基 体和沉淀相错配度产生的应力场的重叠，所以体积百分数的影响不应该被忽略。1.6 Y 相强化理论Y沉淀相对合金的强化效应可以由合金的硬度和粒子尺寸之间的关系来描述。图 1.5表示Mitchell等人在Ni-22%Cr-2.8%Ti-3.1%Al合金得出的硬度和尺寸的关系。在曲 线的上升阶段，Y沉淀相被位错切割，在下降阶段，位错绕过沉淀相。有几种因素 影响到合金的强度；反相畴界(AP B),相的层错能，基体强度，相的强化，粘滞力，Y相的体积百分数，Y相的尺寸，基体相和Y，相的扩散，以及Y-Y，的模量差。Mo tt和Nabarr。指出基体和沉淀相之间错排度引起的应力场是强化的来源。相关应 变一起的强化可以表达为：沈阳工业大学硕士学位论文A 共品含量较少，在晶界和枝晶间析出(图3.1a)。合金经1160c固溶处理除共晶外的大部-24-沈阳工业大学硕士学位论文分Y相回溶到基体中以便在随后的空冷过程中析出更均匀细小的相。一般认为，凝 固过程中形成的Y/r共晶是初生或一次Y。固溶空冷过程中析出的相是二次Y。低 温时效过程中析出的Y相是三次Y。K35经过了 1050C/4H/AC中间热处理，所以三次 Y数量较少。图3.1b所示为为合金标准热处理后的厂相的形貌，相呈立方体形貌，尺寸约为226nm 图3.1 K35标准热处理F组织和Y 柑形貌Fig3.1 The micro structure and Y precipitates o f K35 as cast a)micro structure o fMC and Y/Y eutectic b)mo rpho lo gy o f Y precipitates3.2.2 长期时效过程中Y，相的粗化图3.2为K35在800、850和900匕时效5000h后的Y 相形貌。图3.3为合金在900 C下经1000、3000、5000和10000h时效后的Y，相形貌。这些相组织表明，长期时 效后相发生了明显的粗化现象。随着时效温度的提高和时效时间的延长，r相平均 尺寸增大，Y，相形貌也趋于退化的立方体形貌。图3.4绘出了相尺寸在长期时效中的 变化规律，时效温度越高相长大速率越大，在时效初期Y加长大速率较大，随着时-25-热处理对银基高温合金组织和性能的影响图3.2不同温度时效5000h后的Y相形貌Fig3.2 Ty pical mo rpho lo gies o f y phase ageing 5000h o n difierent temperature a)800c b)850c c)90O*C效时间的延长Y湘的长大速率逐渐减小。在长期时效过程中，总的Y湘体积分数保持 不变，当然这包括Y/Y共晶中相，但Y/Y，共晶的数量较少，分布也很分散，在考虑 Y 相尺寸效应的时候影响不大，因而本次研究中不统计Y/Y 共晶的尺寸。图3.3 900c不同时间时效的r相形貌Fig3.3 Ty pical mo rpho lo gies o f 丫 phase ageing o n different time at 900*C a)1000h b)3000h c)5000h d)10000h-26-沈阳工业大学硕士学位论文图3.4 Y，尺寸随长期时效的变化 Fig3.4 Change o f/phase size o n ageing人们普遍认为，高温合金长期时效过程中，Y相的粗化遵循Ostwald熟化理论。Y，相通过Ostwald熟化(或竞争长大)过程粗化，是由溶质原子通过Y-界面扩散来 进行的，这也是LSW理论的基础。在长期时效过程中，由LSW理论，Y相粗化动力 学规律如下：d3-do3=kt(3.1)图3.5表示了 K35合金Y，相平均直径随时效时间的变化规律，由图可知：Y相的平均 直径与时效时间的立方根成一直线关系,这表明Y相尺寸的增加与时效时间的立方根成入Ageing ome.h1/T.10V图3.5 Y加粗化规律和激活能Fig3.5 Co arseing o f/precipitates-27-热处理对锲基高温合金组织和性能的影响正比。基本符合3.1式所示规律.并由此得出不同温度下的粗化速率匕这些直线表明 随温度的升高r相的粗化速度加快。当合金化学成分在时效过程中变化不大时，Steven和Flewitt给出了计算相粗化 激活能Q的关系式ln(KT)=co nstant-Q/RT(3.2)这里T是绝对温度，R是气体常数。所以做出lnkT-3的关系曲线(图3.5b)就可求出丫，相的粗化激活能为290kJ/mo L与一般银基高温合金中，Y，相粗化激活能25a290kJ/mo l 相当。3.2.3 Y，相对力学性能的影响、图3.6表示合金经900C时效后的室温和900C的瞬时拉伸性能随时间的变化和时 效5000h后的室温和900c的瞬时拉伸性能随时效温度的变化。图3.6长期时效对K35合金力学性能的影响Fig3.6 Influence o f lo ng-term aging o n mechenacial pro perties由图可以看出，同一时效温度下，随着时效时间的延长室温和900c的瞬时拉伸性 能降低，时效lOOOOh合金的室温屈服强度降到时效前的75%,900c拉伸屈服强度降低 到时效前的74%。同一时效时间下，随着时效温度的升高室温和900C的瞬时拉伸性能 也下降，900C时效5000h比800c时效5000h后室温屈服强度降低17%,900C屈服强 度降低了 9%。在各个条件下，室温强度大于900C拉伸强度。时效过程中合金的延伸 率没有明显的变化，基本上围绕这标准热处理状态的延伸率波动，室温下的延伸率比900 C时的要低。-28-沈阳工业大学硕士学位论文这些性能的变化主要是Y相的粗化引起的，根据传统的强化理论模型，Y沉淀相 对合金基体中运动位错起到了强烈的阻碍作用，从而达到强化合金的目的。和多数同类 合金类似，由于试验合金中并不存在Oro wan绕越现象，所以只考虑切割机制。绪论中 图1.7表示了 Y沉淀相的尺寸和临界分切应力CRSS的关系，对弱相互作用位错对的切 割，Ar。随半径r的增大而增大；对于强相互作用的位错对，先增大而后减小。当 半径r增大到一临界值时这两种机制发生转化，而实际上这一临界晶粒半径r远小于 K35中Y，相的有效半径。所以，在K35中，强相互作用的位错对切割机制起作用。在 这一作用机制下随Y 相尺寸的增大而减小。33针状相的析出及其对持久性能的影响K35经长期时效后，在扫描电镜下观察到部分样品中有针状相析出。折出的 针状相形貌和数量见图3.7。时效1000b和3000h未发现针状相,只有时效时间达到5000h 才有针状相析出。时效温度上来看850C析出的针状相最多，而在各个温度下lOOOOh 比5000h析出的针状相变化不大。经扫描电镜EDS测试这些针状相富含C。、Cr、W、-29-热处理对镁基高温合金组织和性能的影响图3.7长期时效中析出的针状相Fig3.7 The needle-like pliase after lo ng-term ageing a)800*C,5000h,b)100(X)h,c)850,C,5000h,d)lOOOOh,5000h,f)10000hMo（图3.8a）,投射斑点显示其为四方结构（图3.8b）,计算的其。,为0.531。与。相相符 合，故确定其为。相。另外，针状相在85OC析出最多，这也与。相的峰值析出温度800 C850C相对应，这从另一个方面证明针状相是。相。相的析出多在酸化物周围或从 碳化物上形核，这是由于在长期失效过程中，MC碳化物发生分解而排出W、M。、Ti 等元素，这些元素在碳化物周围富集促使了。相的形成。图3.8针状相的能谱和衍射斑点Fig3.8 EDS and diffractio n o f aciculate phaseK35长期时效后的持久性能随时间和温度的变化规律如图3.9所示。可见，时效时 间相同时，时效温度越高合金的持久寿命越短。同一时效温度下，合金的持久寿命随着 时效时间的延长而缩短，在时效3000h以前合金的持久寿命降低较慢，当时效时间达到 5000h是合金的持久寿命大幅度降低，在5000h和10000h之间持久寿命的降低速度乂减-30-沈阳工业大学硕士学位论文慢。850C下时效5000h是合金的持久寿命剧减至和900C下时效5000h接近。大于5000h 时效后，800c时的持久寿命远大于另外两个温度下的持久寿命.对比持久性能和组织可知，在出现。相之前(W3000h)持久性能的降低主要是Y 相 粗化引起的，所以时效3000h之前900匕时效是持久性能下降的最快。这正对应与前一 节所示的Y 的粗化速率在900C是最大。如前所述85OC析出最多的。相最多，所以850 C时时效5000h的持久性能低到和900C时效5000h接近。lOOOOh时效后比5000h时效 后。相增加很少，而此时Y相的粗化也较小，引起的合金在这一时间段内持久寿命降低 不大。图3.9长期时效对K355合金的持久寿命的影响Fig3.9 Ihe effect o flOTg-term ageing o n rupture pro perties in the K35 sqjerallo y综合上述分析可知，Y相是合金的主要强化相，它的形态、尺寸和数量不仅影响 合金的瞬时拉伸性能，而且影响合金的持久性能。相只有在时效5000h后才有析出，而且析出的数量较少，主要影响合金的持久性能。相被认为是脆性相，它的存在会使 合金塑性下降，并且。相的存在可以成为持久样品的裂纹源和裂纹扩展的通道，从而显 著降低合金的持久寿命。3.4小结1、合金标准热处理态显微组织表现为：枝晶间和晶界处分布有较少的碟化物或硼 化物和Y/1共晶，相呈立方体形态，平均尺寸约为226nm.2、长期时效过程中相随时效温度的延长和时效温度的升高而长大，其长大动力31-热处理对镁基高温合金组织和性能的影响学符合Ostwald熟化理论，计算得到相粗化激活能为290kJ/mo L Y沉淀相对合金基 体中运动位错起到了强烈的阻碍作用，是K35的主要强化相。其强化机制是强相互作用 位错对的切割机制，在这一作用机制下Ar。随Y相尺寸的增大而减小，导致K35的瞬时 拉伸强度随相尺寸的增大而减小。3、K35在长期时效过程中析出针状相，经成分和晶体结构鉴定是。相，它们在破 化物附近析出.在持久试验中。相常常成为裂纹源或裂纹扩展的通道，主要影响合金的 持久寿命。沈阳工业大学硕士学位论文4、DZ417G定向凝固高温合金的热处理研究现代燃气轮机涡轮前温度不断提高，以增加推力和降低油耗，从而对涡轮叶片材料 提出了更高的要求。自从20世纪40年代初期第一台航空喷气发动机采用第一个铸造涡 轮工作叶片以来，铸造银基高温合金得到迅速发展。定向凝固工艺使银基高温合金的结 晶方向平行于零件的主应力轴，基本消除了垂直于应力轴的横向晶界，使合金具有良好 的中、高温蠕变断裂强度和塑性以及优异的热疲劳性能。目前，国内外先进新型发动机 普遍选用定向凝固高温合金制作高温区工作的叶片。DZ417G合金是在K417G合金基础上通过成分微调（去掉Zr）,并结合定向结晶方 法而发展起来的。该合金成份简单，不含稀缺贵重金属元素W、Nb、Ta和Hf,因而密 度小，成本低网。合金中固溶强化元素（Cr+Co+Mo 20%）和f强化相形成元素（A1+Ti10%）含量高，凝固偏析严重，使热处理（固溶处理+时效处理）成为合金零部 件生产过程中不可缺少的工序之一。固溶处理的目的在于使铸态组织中y相部分或全部 回溶到基体中，并在随后的冷却过程中均匀弥散地析出，而时效处理使y相进一步析出 并促进有益的M23c6碳化物的充分析出。固溶处理温度对DZ417G合金的组织和力学性 能的影响规律已经揭示口叱但固溶处理后冷却方式的研究工作尚未开展。而对银（铁）基高温合金来说，固溶处理后的冷却速度至关重要，它直接影响到合金中强化相的尺寸 和形态叫以及晶界形态1刈，从而影响合金的高温蠕变机制和蠕变强度6阳。为探讨 固溶处理后的冷却速度对DZ417G合金的影响规律，本文研究了该合金在1220C完全 固溶处理并以三种速度冷却下的微观组织和力学性能。高温合金零件在生产过程中和使役中期返修维护时常涉及到重新进行固溶和时效 的热处理。为评估这种热处理对合金零件使用性能的影响程度，本文开展了多次循环热 处理对DZ417G定向合金的微观组织、力学性能和断裂方式影响的研究。K417G合金具有优异的热稳定性，在850C长期（5000h）时效过程中仍然没有出 现有害的TCP相卬、K417G合金的长期稳定性是否意味着DZ417G合金具有同样的热 稳定性呢？在定向凝固过程中，固液界面前沿温度梯度G和凝固生长速度R无疑将影 响各种合金元素的扩散行为和分布规律,G/&和GR值分别决定了合金凝固界面生长状 态和凝固组织生长特性（划，进而影响合金的显微组织和力学性能。为评估DZ417G合金 长期使用的安全可靠性,本文探索了该合金在800900C长期时效过程中微观组织的演-33-热处理对银基高温合金组织和性能的影响变规律，并测试了合金经800-900-C/I0000h时效处理后的室温瞬时拉伸性能。4.1 实验材料和方法DZ417G母合金采用优质原材料经ZE-200型真空感应炉(200kg)熔炼，并浇铸 成80 mm 铸锭。化学分析成分为(wt.%)：0.16C,8.86Cr,9.99Co,5.38Al,4.79Ti,3.18Mo,0.74V,0.017B,0.06IZr,0.013P,S0.003,SiWO.05,Ni 余。通过提拉法在 ZGD-2 型真空 定向炉内将DZ417G母合金铸锭拉制成620 x130 mm的定向结晶试棒，拉伸速度为7 mm/min,固液界面的温度梯度80C/cm,壳型温度157CC.定向结晶试棒在非真空 热处理炉中经1220-C/4 h固溶处理后，以三种不同的冷却方式(KXTC/min.空冷、3 C/miiL炉冷和1000C/min.水淬)冷到400C以下，再进行时效处理(980C/16h/AC)。热处理完毕,将试棒加工成直径为5 mm的标准拉伸和持久样品。在Z050型和DCS-25T 型万能试验机上分别测试合金的室温和900c瞬时拉伸性能，在GWP 304型持久试验机 上测试合金在980,C/216 MP a条件下的持久性能。样品的布氏硬度是在Laststufen KP Z-3000型布氏硬度计上测试的三点平均值，测试表面垂直于生长方向。DZ417G合金定向试棒的标准热处理制度为：1220C/4h/AC固溶处理+980C/16 h/AC时效处理。每重复进行一次标准热处理定义为一次循环热处理，本实验中共重复 进行5次标准热处理,定义为5次循环热处理。循环热处理后的试样加工成直径为5 mm 的标准拉伸和持久样品。测试室温和900C瞬时拉伸性能以及980-C/216 MP a条件下的 持久性能。用于长期稳定性研究的DZ417G母合金化学成分(质量百分数，wt.%)为：0.18C,9.06Cr,IO.OICo,5.39A1,4.39Ti,3.09Mo,0.