Sm%5E%283 %29掺杂0.96Na_%280.5%29Bi_%280.5%29TiO_%283%29-0.04CaTiO_%283%29陶瓷的制备及光致发光性能研究.pdf

第 52 卷 第 8 期2023 年 8 月人工晶体学报JOURNALOFSYNTHETICCRYSTALSVol.52 No.8August,2023Sm3+掺杂 0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3陶瓷的制备及光致发光性能研究马春林,王梓珩,范雨香,胡 颖,胡亚洲(淮阴师范学院物理与电子电气工程学院,淮安 223300)摘要:采用固相烧结法制备了一系列 Sm3+掺杂0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3(NBT-0.04CTxSm3+,0.002x0.020)无铅陶瓷。通过 X 射线衍射仪表征样品的物相结构,所有样品均呈现单一钙钛矿结构。用荧光光谱仪测量样品的发光性能,样品在 479 nm 处激发峰最强,可与白光 LED 合成中使用的蓝色 LED 芯片相匹配。发射主峰位于597 nm(4G5/26H7/9),呈现强橙红色发光。NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷在 Sm3+掺杂 NBT-0.04CT 陶瓷中的发光性能最佳,且在 278 473 K 陶瓷样品的发光性能呈现良好的热稳定性。结果表明,NBT-0.04CTxSm3+陶瓷在白光 LED中具有广阔的应用前景。关键词:无铅陶瓷;0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3;Sm3+掺杂;光致发光;热稳定性中图分类号:TQ174.1;TM282文献标志码:A文章编号:1000-985X(2023)08-1509-07Preparation and Photoluminescence Properties of Sm3+-Doped0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3CeramicsMA Chunlin,WANG Ziheng,FAN Yuxiang,HU Ying,HU Yazhou(School of Physics and Electronic and Electrical Engineering,Huaiyin Normal University,Huaian 223300,China)Abstract:A series of Sm3+-doped 0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3(NBT-0.04CTxSm3+,0.002x0.020)lead-freepiezoelectric ceramics were prepared by a conventional solid-state reaction method.The phase structures of the samples werecharacterized by X-ray diffractometry,and all the samples show a single perovskite structure.The photoluminescenceproperties of the samples were measured by fluorescence spectrophotometer,and the samples show the strongest excitation peakat 479 nm,which matches well with the blue LED chip used in the white LED synthesis.The dominant emission peak islocated at 597 nm(4G5/26H7/9),presenting strong orange-red luminescence.NBT-0.04CT0.010Sm3+ceramics showsoptimal luminescence performances among the Sm3+-doped NBT-0.04CT ceramics,and superior thermal stability of itsluminous properties is achieved in the temperature range from 278 K to 473 K.The results indicate that NBT-0.04CTxSm3+ceramics have promising applications in white LED.Key words:lead-free ceramics;0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3;Sm3+doping;photoluminescence;thermal stability 收稿日期:2023-02-09 基金项目:淮安市自然科学研究计划(HAB202056);江苏省高等学校大学生创新创业训练计划(202110323094Y)作者简介:马春林(1980),女,江苏省人,博士,副教授。E-mail:0 引 言近年来,发光材料已被广泛应用于现代照明和显示、光学信息存储、光学温度传感、光电器件、生物识别等领域1。集电、磁、机械、热或光学性能于一体的多功能材料在科技领域受到越来越多的关注2。研究表明,在稀土离子掺杂钙钛矿结构无铅铁电陶瓷中,稀土离子一方面可以作为结构改性剂来提高铁电/压电性能和开发新的多功能材料,另一方面还可以作为高效光致发光性能的激活剂3-6。钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3,NBT)由 Smolenskii 等7于1960 年首次合成,因具有强铁电性(Pr=38 C/cm2)、较高的居里温度(Tc=320)和较低的烧结温度8等优点而备受关注。研究人员将各种钙钛矿结构的无铅化1510研究论文人 工 晶 体 学 报 第 52 卷合物(如 BaTiO3、K0.5Bi0.5TiO3、CaTiO3等)固溶到 NBT 压电陶瓷中,形成具有准同型相界(morphotropic phaseboundary,MPB)的固溶体,通过改性来提高其电学性能9。CaTiO3(CT)是先兆型铁电体,表现出类似铁电性的特征。将适量的 CT 引入 NBT 陶瓷中不仅可以提高电学特性,还可以提高发光性能10-11。在同类钙钛矿结构的铁电氧化物中,NBT 陶瓷材料不含铅,符合人类对环境保护的要求。另外,NBT 具有较低的声子能量,可使无辐射跃迁的可能性降低,进而增强发光材料的发光性能12。因此,NBT 陶瓷可作为发光材料的理想基质。Sm3+是一种重要的稀土离子,通常作为多种无机发光材料的重要激活剂,主要在橙红色区域发光,这归因于典型 Sm3+的 4f 组态内(intra-configurational)4G5/26HJ(J=5/2、7/2、9/2 和 11/2)13跃迁。Sm3+掺杂的发光材料在应用中发挥着重要作用,例如应用于显示器中橙红色荧光粉、传感器和光电多功能集成14-15等。另外,稀土 Sm3+在近紫外和蓝光区有密集的激发峰,可与近紫外、蓝光商用 LED 芯片的发射光谱相匹配用于白光 LED。本文采用固相烧结法制备了 Sm3+掺杂 0.96NBT-0.04CT 无铅压电陶瓷,探讨了 0.96NBT-0.04CTxSm3+(0.002x0.020)陶瓷样品的光致发光性能及其热稳定性。在该体系中,0.96NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷发光性能最佳,且在 278 473 K 具有良好的热稳定性。1 实 验1.1 样品制备采用固相烧结法制备 Sm3+掺杂 0.96 Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3无铅压电陶瓷(NBT-0.04CTxSm3+,x=0.002、0.004、0.006、0.008、0.010、0.015、0.020)。按照一定的化学计量比,称取分析纯 Sm2O3(阿拉丁,99.99%)、Bi2O3(阿拉丁,99.9%)、Na2CO3(阿拉丁,99.99%)、TiO2(阿拉丁,99.99%)和 CaCO3(阿拉丁,99.99%)初始原料,混合在玛瑙球磨罐中,并以无水乙醇和玛瑙球作为球磨介质,通过行星式球磨机球磨12 h,使其充分混合。料浆放入鼓风干燥箱中烘干,混合后的粉料在 800 条件下预烧 2 h。将预烧产物再次球磨 12 h 后烘干。在 750 psi(1 861.65 kPa)压力下等静压保压 10 min,压制成直径为 10 mm、厚度为1 2 mm的圆片,使用埋烧法,将得到的圆片在 1 150 条件下烧结 2 h 后随炉冷却至室温。最后打磨抛光去除烧结前覆盖在圆片表面的预烧粉末,最终即可得厚度为 1 2 mm 的陶瓷样品。1.2 样品表征烧结后的陶瓷敲碎并研磨成粉末,采用 X 射线衍射仪(XRD,D8 Advanced,Bruker AXES,Germany)分析其物相,辐射光源为 Cu K(=0.154 056 nm)。Sm3+掺杂 0.96Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3无铅压电陶瓷样品的激发光谱和发射光谱由荧光光谱仪(FS5,Edinburgh Instruments,UK)在室温下进行测试,激发光源为150 W氙灯。2 结果与讨论2.1 物相结构分析图1(a)显示了7 组 Sm3+掺杂 NBT-0.04CT 样品在室温下的 XRD 图谱,图1(b)为其衍射角在 30 35的衍射峰放大图。将室温下的 XRD 图谱与 NBT 的标准 XRD 图谱(R3c,JCPDS card No.36-0340)进行比较,结果表明所有 NBT-0.04CTxSm3+陶瓷样品均为单一钙钛矿结构,且无杂相产生。这说明,Sm3+完全溶入 NBT-0.04CT 基体晶格中。由图 1(b)可以看出,当 Sm3+含量逐渐增加,NBT-0.04CTxSm3+样品的衍射峰会微微地往高角度方向移动。另外,Sm3+的半径(r=0.124 nm)小于并非常接近 A 位 Bi3+的半径(r=0.132 nm)16,并且它们具有相同的价态。因此,Sm3+优先取代 NBT-CT 晶格中的 A 位 Bi3+。依据布拉格衍射方程2 d sin =n(1)式中:d 为晶面间距;为 X 射线的入射角度,称为掠射角或半衍射角;为 X 射线波长。Sm3+取代 Bi3+将导致晶格收缩,d 减小,增加,这是当 Sm3+掺杂量增加时衍射峰位向高角度方向偏移的原因。第 8 期马春林等:Sm3+掺杂 0.96 Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3陶瓷的制备及光致发光性能研究1511图 1 NBT-0.04CTxSm3+样品的 XRD 图谱(a)及其在 30 35的局部放大图(b)Fig.1 XRD patterns(a)and enlarged XRD patterns in the range of 30 35(b)of the NBT-0.04CTxSm3+samples2.2 发光性能分析图 2(a)和(b)分别是 NBT-0.04CT0.010Sm3+无铅压电陶瓷样品在常温下的激发光谱和发射光谱。从图2(a)可以看出,在597 nm 监测下,Sm3+具有一个较宽波段的激发带,且被分解成几个较窄的峰状谱线,表明样品在 380 520 nm 即近紫外光到绿光范围内出现一系列明显的激发峰,其中心位于 407、420、442、464和 479 nm,分别对应电子的6H5/24F7/2、6H5/26P5/2、6H5/24G9/2、6H5/24I13/2、6H5/24I11/2能级跃迁。其中最强峰为 479 nm,这表明选用 479 nm 波长激发样品时发光性能最佳,这与蓝色 LED 芯片相匹配。以479 nm 为激发波长,测得样品的发射光谱图如图 2(b)所示,发射光谱主要有 4 个特征发射峰,其中心分别位于 563、597、644 和 708 nm,对应于 Sm3+从4G5/2能级跃迁到6H5/2、6H7/2、6H9/2、6H11/2能级,其中 Sm3+在4G5/26H7/2(597 nm)跃迁处发光性能最好,即产生的发射峰强度最强,实现了蓝光激发橙红光发射。图 2 NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷的激发光谱(a)和发射光谱(b)Fig.2 Photoluminescence excitation(PLE)(a)and photoluminescence(PL)(b)of NBT-0.04CT0.010Sm3+ceramics图 3 给出了 NBT-0.04CTSm3+陶瓷晶格中 Sm3+的能级跃迁示意图,可用于解释该材料的光致发光机理。Sm3+基态6H5/2上的电子在 479 nm 光源的激发下通过基态吸收过程跃迁到激发态能级4I11/2,然后再通过非辐射(NR)跃迁的方式布居到较低的激发态能级4G5/2上,最后通过4G5/26H5/2、4G5/26H7/2、4G5/26H9/2、4G5/26H11/2辐射跃迁产生峰值分别位于 563、597、644、708 nm 的发射,对应于图 2(b)中的发射光谱上所观察到的四个发射峰,其中能级跃迁4G5/26H7/2(597 nm)产生最大的发射强度。根据选择定则,在四个发射谱带中,4G5/26H5/2跃迁来源于纯磁偶极(MD)跃迁(J=0,1,J 是角动量),4G5/26H7/2跃迁来源于部分 MD 跃迁和部分受迫电偶极(ED)跃迁,剩余的4G5/26H9/2、6H11/2两个跃迁归因于纯 ED 跃迁(J6,J 或 J=0,当 J=2、4 和 6)14,17-18。受迫 ED 跃迁容易受稀土离子周围的晶体场环境影响,属于超灵敏跃迁,而 MD 跃迁本质上不受稀土离子周围晶体场环境的影响。因此,利用受迫 ED跃迁与 MD 跃迁产生的发射强度比可用于表征 RE3+(发光中心)在基质晶格中局部环境的对称性。此外,1512研究论文人 工 晶 体 学 报 第 52 卷图 3 Sm3+掺杂 NBT-0.04CT 陶瓷的部分能级跃迁示意图Fig.3 Schematic diagram of a partial energy level of theSm3+doped NBT-0.04CT ceramicsED 跃迁强度越高,则发光中心占据的格位非对称性越大。从图 2(b)中 Sm3+掺杂 NBT-0.04CT 陶瓷发射光谱可知,由受迫 ED 跃迁产生的发射光强度大于 MD 跃迁产生的发射光强度,表明 Sm3+在 NBT-0.04CT 基质中占据非对称格位,即偏离反演对称性中心。2.3 Sm3+掺杂含量对发光性能的影响为了研究 Sm3+掺杂含量对 NBT-0.04CTxSm3+陶瓷荧光性能的影响,图 4(a)显示了在波长为 479 nm 激发下该陶瓷体系的发射光谱图。在 550 750 nm 波长范围内观察到明显的下转换发射峰,分别位于 563(黄绿色)、597(黄色)、644(橙色)和 708 nm(红色),这表明 Sm3+成功融入 NBT-0.04CT 基质晶格位点。观察发射光谱可以发现,随着 Sm3+掺杂浓度变化,NBT-0.04CTxSm3+陶瓷样品的发射光谱的发射峰位置并没有出现明显变化,但发射峰强度产生了显著的差异,可知 NBT-0.04CTxSm3+的发光强度与 Sm3+掺杂含量密切相关。图 4(b)显示了在 597 nm 处最强发射峰的强度随 Sm3+掺杂含量的变化关系。当 Sm3+掺杂量从0.002 增长到0.010 时,NBT-0.04CTxSm3+的发光强度也随之增加。当 x=0.010时,发射峰强度最强。随着 Sm3+掺杂量进一步增加,发射光强度减弱,即样品中因 Sm3+浓度过高而产生了浓度猝灭效应。产生浓度猝灭的原因是 Sm3+浓度过高时,Sm3+-Sm3+之间的距离减小,即发光中心与发光中心之间的距离偏小,进而导致无辐射跃迁的振动弛豫作用增强19,因此消耗了很多能量,使 Sm3+的发射光强度减弱。由此得出,x=0.010 是 Sm3+的最佳掺杂浓度。图 4 NBT-0.04CTxSm3+陶瓷在 479 nm 激发下的发射光谱(a)和4G5/26H7/2跃迁产生的发射强度随 Sm3+掺杂浓度的变化关系(b)Fig.4 Emission spectra(a)and emission intensity originated from the transition4G5/26H7/2versus Sm3+concentration(b)of NBT-0.04CTxSm3+ceramics excited at 479 nm2.4 热稳定性分析一般来说,发光材料的热稳定性对显色性、发光性能和使用寿命等起重要作用。图 5 显示了在不同环境温度下(278 473 K),NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷样品的发射光谱。由图 5 可以发现在 278 473 K,所有发射光谱的轮廓相似,发射峰的位置几乎没有变化。由图 5 插图可以看出,当温度从 278 K 升高到420 K,归一化发射强度逐渐增强,这是因为发生了热释光效应。在室温条件下电子-晶格振动(声子)散射对载流子输运产生主要影响20。随着温度的升高,电子-声子作用增强,释放(耗散)更多激发态能量,使辐射跃迁产生的发光强度降低,即出现温度猝灭现象。当 T=473 K 时,四个发射峰的强度仍为初始温度293 K发射强度的 85%以上,该结果表明 NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷在 278 473 K 具有良好的光致发光热稳定性。第 8 期马春林等:Sm3+掺杂 0.96 Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3陶瓷的制备及光致发光性能研究1513Sm3+的光学热猝灭效应可以通过位形坐标示意图加以解释,其可能的跃迁路线11如图 6 所示。两条抛物线分别代表 Sm3+的基态6HJ/2能级和激发态 E 能级。在 479 nm 激发下,当环境温度较低时,Sm3+的跃迁过程如下:(479 nm 激发,01)(无辐射跃迁,12)(辐射弛豫,23)。即为4G5/26HJ(J=5/2、7/2、9/2、11/2)跃迁出现如图 2(b)所示的 Sm3+的特征发射。当 NBT-0.04CT0.010Sm3+样品受热达到一定的温度(T 420 K)时,电子-声子相互作用增强,热激活 Sm3+的激发态 1的部分电子克服能量势垒E,上升到激发态 E 线上的 4能级,从而使得处于较高能级 4的电子布居数增加。在声子的辅助下,这些电子可能会获得能量到达激发态 E 能级和基态6HJ/2能级之间的交点 A,然后经无辐射弛豫跃迁到6HJ/2基态,如图 6 中的过程和所示。整个体系吸收的激发能量全部以热能(无辐射跃迁)的形式耗散到晶格中,进而发生了发光热猝灭现象。图 5 NBT-0.04CT0.010Sm3+样品的温度相关发射光谱,插图为不同温度下样品特征发射峰的归一化曲线Fig.5 Temperature dependent emission spectra of theNBT-0.04CT0.010Sm3+sample,the inset is normalized intensityof characteristic emission peaks at different temperatures图 6 NBT-0.04CTxSm3+陶瓷中 Sm3+的温度猝灭效应的 V 型坐标示意图Fig.6 Schematic diagram of the V-shaped coordinate of thetemperature quenching effect of Sm3+in theNBT-0.04CTxSm3+ceramics2.5 色坐标为了直观地确定发光性能最佳的陶瓷样品 NBT-0.04CT0.010Sm3+发射可见光的颜色,测试了如图 7 所示的不同温度下相应 CIE1931 软件的色度图。依据 NBT-0.04CT0.010Sm3+样品在479 nm 蓝色光激发不同温度下的发射光谱数据,通过 CIE1931 软件计算并绘制了色度坐标图(见图 7),具体的色度坐标值如表 1 所示。当 T=293 K 时,该陶瓷的色度坐标(X,Y)为(0.600 3,0.398 0),位于橙红色区域。当温度从 293 K 增长到453 K,温度间隔为40 K,色度坐标几乎以相等的间隔移动,且当 T=453 K 时,Sm3+掺杂 NBT-CT 陶瓷的颜色坐标为(0.590 5,0.406 9),发出明亮的橙红色光。表 1 不同温度下 NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷的 CIE 色度坐标Table 1 CIE chromaticity coordinates at various temperatures of NBT-0.04CT0.010Sm3+ceramicsTemperature/KCIE chromaticity coordinates(X,Y)Color purity/%CCT293(0.600 3,0.398 0)94.601 712.86333(0.598 9,0.399 3)94.411 711.13373(0.596 6,0.401 4)94.101 710.02413(0.593 8,0.404 1)93.651 711.50453(0.590 5,0.406 9)93.101 716.45 色纯度(color purity)是衡量发光材料在显示器和白光 LED 应用方面的一个至关重要的参数。色纯度可通过式(2)21计算Color purity=(X-Xi)2+(Y-Yi)2(Xd-Xi)2+(Yd-Yi)2 100%(2)式中:(X,Y)、(Xi,Yi)和(Xd,Yd)分别 NBT-0.04CT xSm3+陶瓷的 CIE 色度坐标、国际电视标准委员会1514研究论文人 工 晶 体 学 报 第 52 卷(NTSC)定义的光源坐标(0.310 1,0.316 2),以及主波长(597 nm)的 CIE 色度坐标。将相关的色度坐标值代入式(2),可计算出不同温度的色纯度,结果如表 1 所示,表明 NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷色纯度高,在白光 LED 中具有潜在的应用前景。图 7 NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷在 479 nm 激发下的温度相关 CIE 色度坐标Fig.7 Temperature dependence of CIE chromaticity coordinates excited at 479 nm of the NBT-0.04CT0.010Sm3+ceramics通过 McCamy 经验公式22CCT=-437n3+3 601n2-6 861n+5 514.32(3)可计算 NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷的相关色温(CCT),式中 n=(X-0.332 0)/(Y-0.185 8),X、Y 是NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷的CIE 色度坐标。计算结果汇总于表1。从表中可以看出,NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷色温较低可以改善传统 LED 相关色温偏高的问题。3 结 论采用固相烧结法成功制备了 Sm3+掺杂 NBT-0.04CT 无铅压电陶瓷,Sm3+作为激活剂掺入 NBT-CT 压电陶瓷。通过分析与讨论得出以下主要结论:1)该系列陶瓷样品均为纯钙钛矿结构。2)以 597 nm 为监测波长,由激发光谱可得,NBT-0.04CT0.010Sm3+样品在 380 520 nm 的光源均可被有效激发,且在 479 nm 处激发峰最强。3)在 NBT-0.04CTxSm3+陶瓷体系中,NBT-0.04CT0.010Sm3+发光性能最佳,且发射明亮的橙红色光,色纯度高。在 278 473 K NBT-0.04CT0.010Sm3+陶瓷样品的发光特性表现出良好的热稳定性。参考文献1 ZHANG J,CHEN G B,ZHAI Z Y.Investigations on luminescence of CaLa4Si3O13-based phosphors for multifunctional applicationsJ.Journalof Alloys and Compounds,2016,682:618-626.2 MA C,WANG X,GAN Z,et al.Photoluminescence and optical temperature sensing in Sm3+-doped Ba0.85Ca0.15Ti0.90Zr0.10O3lead-freeceramics J.Ceramics International,2019,45:588-594.3 WU M,LU Y,LI Y.Structural and electrical properties of Er2O3-doped Na1/2Bi1/2TiO3lead-free piezoceramicsJ.Journal of the AmericanCeramic Society,2007,90(11):3642-3645.4 WEI Y B,WU Z,JIA Y M,et al.Dual-enhancement of ferro-/piezoelectric and photoluminescent performance in Pr3+doped(K0.5Na0.5)NbO3lead-free ceramicsJ.Applied Physics Letters,2014,105(4):042902.5 CHEN S,WU M,AN L,et al.Strong green and red upconversion emission in Er3+-doped Na1/2Bi1/2TiO3ceramicsJ.Journal of the American 第 8 期马春林等:Sm3+掺杂 0.96 Na0.5Bi0.5TiO3-0.04CaTiO3陶瓷的制备及光致发光性能研究1515Ceramic Society,2007,90:664-666.6 HU B,PAN Z,DAI M,et 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