pinnacle PCX 柱后衍生仪中文操作说明.pdf

PINNACLEPCXPinnacle PCX中文操作手册IPINNACL 目PCX柱后衍生仪销售、维修部门：电话；[phone]/6/7/8传真：[phone]地址：天津市华苑产业园区华 天道8号海泰信息广场F 座519准备使用说明Pinnacle PCX手册包含安装、操作、维修和故障检修时所需要的所有信息。除了常规的操作以外，还包括 一些特殊的应用。Pickering Laboratories提供全套的解决方案，包括色谱图、分析条件和一些常见问题的解 决方法。开始安装Pinnacle PCX柱后衍生仪之间，必须首先阅读此手册，安排安放位置并准备相关配件。警告标识Caution 表示操作此部件时必须小心Hot表示该部分与加热器接触，温度可能导致烫伤Electrical Shock Risk表示在处理此部件时必须小心，存在被电击的危险。在对此部件进行维修时必须先 关掉电源规格仪器尺寸21.50HX 10.63WX18.25D 英尺(54.0X26.7X46.4 cm)重量77英镑一双泵系统67英镑一单泵系统试剂泵最高操作压力500psi(35bar)流速范围 50|iL 1500|iL/min60s充满泵加热反应器温度范围：高于室温5到130超过150过热保护装置自动开启稳定性+/-0.5准确度+/-0.KC 电源720W 120VAC+/-10%,240VAC+/-10%108VAe下最高电流为5A47-63 Hz保险丝2个,5mmX20mm，缓动式熔断器6A液晶显示可视大小一125mm(L)X 75mm,连接串口线RS232继电器以太网：RJ45连接速度：10/100-BASE-T以太网协议：TCP/IPIP地址：用户设定或者注意：推荐与交换机或路由器连接，或者直接连接于PC机的网卡上。环境室内使用海拔低于 6500ft(1981m)室内温度540相对湿度：在31可达到80%射频材质 PEEK、Teflon(特氟隆)、SARAN 肽合金 99.9%陶瓷 PerlastPCX控制软件，可运行与Microsoft Windows 2000,NT或者XP2Mb的硬盘空间PCX日志文件最大文件大小：1.2Mb地点要求平台空间33Hxi7WX21D英尺（84X56X59cm）包括瓶子与电连接线在仪器后面至少留3英尺的干净空间用来通风需要总空间的大小还取决于HPLC的品牌与型号电源出口必须为Pinnacle PCX提供接地端口计算机Microsoft Windows XP NT、2000 操作系统以太网或者串口连接（COM端口）内存：最小2Mb连接以太网（可选）：RJ45连接速度：10/100-BASE-T以太网协议：TCP/IPIP地址：IP地址：用户设定或者注意：推荐与交换机或路由器连接，或者直接连接于PC机的网上上。继电器实现同步功能，HPLC必须具有向外部发送信号的能力。气体供应45-75psi（最小一最大）高纯氮气调节器出口必须连接1/8外径管试剂瓶Pinnacle PCX提供加压试剂瓶注意：为了您的安全，瓶表面包裹着一层坚硬的塑料膜，可承受最高达到15Psi（Ibar）。不要使用不包裹的 瓶子。HPLC 泵：分析草昔瞬，氨基甲酸酯用双泵。自动进样器最小进样体积推荐完全环路进样对于引用水样品，最小进样体积为200pL。当使用pH10的洗提液时，均使用Tefzel转子密封二当使用pH10的洗提液时，均使用PEEK针座。检测器流通池的加压速率必须1 lOpsi入口毛细管0.17mm ID补充配件为了防止提洗液腐蚀压力开关，如有需要可配备死区配件包。可向Pichering公司购买。化学试剂使用者必须在使用前根据应用查看试剂需求。氨基甲酸酯分析色谱纯甲醇色谱纯水制备标准曲线所需试剂氨基甲酸酯水解试剂(No CB910)氨基甲酸酯OPA稀释剂(No CB130)OPA(NoO120)Thiofluor(No 3700-2000)草昔麟分析5%次氯酸钠溶液制备标准曲线所需试剂OPA试剂制备用甲醇草甘麟洗提液,pH2.0(No K200)草甘瞬再生液(NoRGO 19)草甘麟次氯酸稀释液(No GA116)草甘瞬OPA稀释液(No GA 104)OPA(No 0120)Thiofluor(No 3700-2000)氨基酸分析A:荧光检测 甲醇（OPA试剂制备）5%次氯酸钠（如果使用2种试剂的方法）Brij 35溶液（OPA试剂制备）去离子水 Pickering钠或锂洗提缓冲液（货号见应用部分）B:UV-可见检测 去离子水 TRIONE荀三酮试剂（货号：T100C或者T200）Pickering钠或锂洗提缓冲液（货号见应用部分）1.1第一章介绍1.1 什么是柱后衍生？1.2 成功的柱后衍生方法的要求1.3 HPLC系统的设计1.4 柱后衍生系统的设计1.5 Pinnacle PCX 的设计什么是柱后衍生？柱后衍生技术即利用衍生反应使被测物与相应的试剂之间发生化学反应，以改变被测物的化学和物理 性质，使其得到检测。例如将发色基团或荧光集团键合到样品中去，多级放大检测灵敏度。柱后衍生通过许多途径提高HPLC的灵敏度：1）许多选择性试剂可以选择，使被分析物容易被检测。2）由于首先对样品进行分离，样品的基质在分析之前被分出色谱柱或保留在色谱柱上，留下非常纯净的 样品进行反应，省去了大量的样品提纯操作。因为没有基质的干扰，反应的重现性很好。Pinnacle PCX柱后衍生仪自动将从HPLC流出的洗提液与试剂溶液的液流混合。混合液通过反应器，在反 应器内充分反应。在许多情况下，反应在室温进行的非常缓慢。因此反应器可以加热。许多方法需要顺序加入两种及或两种以上的试剂。这时可添加一个试剂泵。在许多情况下，第二次反应有 很高的反应速率，可在室温下高效的完成。反应完成后，衍生液体流入检测器进行检测。1.2成功的柱后衍生方法的要求1）试剂的稳定性。试剂必须在一天内足够稳定。2）反应速度。当衍生试剂与柱洗脱液混合时，反应必须迅速、完全。反应时间越长、反应器容积越大,而反应容积增大会造成峰形变形。为了减小峰展宽，要使色谱柱和柱温箱之间的体积尽可能的减小,所有必须控制反应时间。如果反应速度慢（超过1分钟），可提高反应温度来减少反应时间。3）重现性。当衍生试剂与柱洗脱液混合时，反应受到许多因素的影响。反应的重现性与泵的流速精密度 和温度密切相关。所以将泵保持在稳定的流速，反应器保持恒定的温度是至关重要的。当然色谱柱的 柱温也要很好的保持。4）试剂的最低检测信号。试剂（包括其副产物）的荧光背景产生连续的噪音。如果试剂产生的荧光相对 应的高于分析物，那么分析物将会淹没在强的试剂背景信号中。基线的噪音和背景信号成正比。5）溶解性。所有的物质必须处于溶解状态，包括洗提液、试剂和新形成的衍生物。沉淀将堵塞毛细管，使反应器爆裂，并腐蚀流通池。6）流体的不均一性。基线噪音与洗提液和试剂泵的流动噪音有关。不均匀的流速会产生不均匀的混合导 致背景信号噪音。1.3HPLC系统的设计本节简要介绍HPLC系统，帮助HPLC操作初学者。如果我们将泵与检测器直接相连，从检测器得到的基线呈现周期性噪音（图1-1）;周期等同于泵的往复频 率。现在加一个脉冲阻尼器。基线仍然不平稳；周期性噪音虽然减小但仍然存在。脉冲阻尼器虽然平复了泵脉 冲，但是液流需要进一步的平稳。图1-21.4在线限流器可是液路变得平稳。在HPLC系统中，分析柱可起到这一作用。实际上，色谱柱不仅用于分离,并且制造了背压。脉冲阻尼器和色谱柱共同创造了平稳的基线一个类比可帮助我们理解这个概念。我们用河流打比方。如果下雨，河水膨胀。雨停了，水位下降。把水 平的波动当作周期性噪音。为了得到稳定的液路，我们需要一个水库（脉冲阻尼器）和一个大坝（色谱柱）。坝的下游液流是平稳的（平稳的基线）。柱后衍生系统的设计在HPLC中同样的原理可应用于柱后衍生系统。如果我们只加一个柱后泵、混合三通、和反应器会怎 么样呢？基线又呈现周期性噪音（山柱后泵造成；图14）1.5AVX.TI/图1-4Pinnacle PCX衍生系统的设计Pinnacle PCX将柱后衍生系统带入新水平。电子注射泵的应用代替了脉冲阻尼器和限流器:Pickering电子注射泵在每次进样前灌冲，在运行过程中以稳定的速度传送试剂。在泵和反应器之间有阀，通过在适当的时间打开不同的端口来帮助调节试剂流速。在阀之前安装压力传感器，监视在反应器中是否有阻塞。2.1第二章：概述2.1 操作模块2.5 柱前过滤器和止回阀2.5 色谱柱连接与柱温箱2.6 试剂泵2.7 试剂阀2.7 试剂盘/试剂瓶2.9流 路面板2.9反 应器2.10 检测器的连接2.10 泵室2.11 气体分束器2.11 显示模块2.12 电路室2.12 背部面板2.14 Pinnacle PCX的安全保护2.15 Pinnacle PCX的标准配置操作模块Pinnacle PCX必须被计算机控制 有三种操作模式：1）自动操作-在HPLC和PCX软件之间有通讯，软件可以直接从HPLC读取信号并迅速反应。2.2当一个Pinnacle PCX序列开始：Pinnacle PCX等待HPLC发出预运行的信号Pinnacle PCX检查HPLC的运行次数以确保它们匹配在接到预运行信号后,Pinnacle PCX启动泵在平衡时间（在Pinnacle PCX方法中称为equilibration time）,泵再灌充。泵在平衡时间结束前的2分钟开始运行Pinnacle PCX知道多少次运行已完成，多少次未完成，增加了几次，删除了几次。关机是永久的，将停止泵、加热器，等待使用者重新启动。2）继电器选项-在HPLC和Pinnacle PCX.的连接了也可以通过，The PCX接受HPLC控制软件发出的继电 器信号。当一个Pinnacle PCX序歹lj开始：Pinnacle PCX等待HPLC继电器发出的信号在接到继电器信号后,Pinnacle PCX启动计时器在运行时间结束后泵再灌充泵在平衡时间结束前的2分钟开始运行计时器等待信号不能匹配方法名Pinnacle PCX软件可以在序列开始前读入，在最后一次注射后停止。注意:当运行relay模式时，一定要保证在HPLC序列启动前启动Pinnacle PCX序列。由于在进样的同时启动衍生泵，所以第一次运行可能会泵入一些杂质，后来的都是衍生泵在进样之前启动。事件发生顺序Start PCX Sequence Prior to InjectInject(relay)End run(relay)Inject(relay)RATEj-H-12000psi),隔离高压源并 替换组件。分析柱可以反 冲，清除堵塞物。反冲时 断开色谱柱出口。未过滤样品过滤器和保护柱的压力应 200psi分别用甲醇和二氯甲烷冲 洗氨基甲酸酯可以去除有 机污染物。使用前再用甲醇 冲洗。应用问题故障排除氨基酸现象原因解决方法注意事项天(门)冬氨酸的峰形 不好使用错误的pH或缓冲液溶 解样品苏氨酸/丝氨酸分离 度下降柱前过滤器或保护柱污染更换柱前过滤器反接保护柱并用100%再生液冲洗更换保护柱/色谱柱反应器中有还原荀 三酮沉淀过期TRIONE导致用甲醇清洗系统 更换试剂过滤器氨基甲酸酯现象原因解决方法注意事项加热反应器中的油脂沉淀氨基甲酸酯分析中样品中 的油脂参照清洗程序7.7草昔瞬草昔瞬峰出现双峰不正确的样品缓冲向样品中加2一*L草昔 瞬 RESTORE 液RESTORE 货号：1700-0410草昔瞬和AMPA出峰 时间延长并展宽1色谱柱中的铁污染2进样环的内径太大参照将RESTORE溶液充入色谱柱步骤将大内径的进样环变为 小内径草昔瞬峰太小或消 失，但AMPA峰仍存 在。1氧化试剂太弱或太久。2 NaOCl储备液时间太久3反应器的温度不对制备新的氧化试剂AMPA峰消失、但草 甘瞬峰仍存在。氧化试剂太强制备新的氧化试剂步骤从反应器中除去硅盐沉淀硅盐沉淀很难被清洗掉。更换反应器。小心清洗或更换流路中其它组件。在重新运行之前，必须确保所有 的硅盐污染物都被去除。从反应器中去除硬水留下的矿物沉淀Pickering的泵和大多数（不是全部）的HPLC泵可以耐受。但是色谱柱和自动进样器对矿物沉淀不耐受:1）以0.5mL/min（100%小。）的流速开启HPLC泵2）用去离子水替换柱后试剂。将柱后泵运行5J0分钟。3）关闭柱后泵，用20%硝酸代替水溶液，运行泵10-15分钟。4）再用水冲洗，还有还原为柱后衍生试剂。7.8去除油脂沉淀关闭柱后衍生泵，将甲醇溶液泵入HPLC系统。可能还会用到丙酮、亚甲基氯、四氢吠喃（THF）。如果使 用亚甲基氯，必须用在其使用前后用甲醇彻底冲洗系统，因为亚甲基氯与水不相容。清洗时不需要拆下氨 基甲酸分析柱。如果试剂反流进入色谱柱1）关闭Vector PCX,然后拆下分析柱和色谱柱2）从液相和进样器中冲出所有有机溶剂3）用再生液冲洗色谱柱。使用低流速使背压不超过2000psi4）一直冲洗直到压力下降。增加流速直到55时0.40mL/min运行时压力正常。5）反相安装色谱柱，正相安装保护柱，然后检测。如果TRIONE反流进入色谱柱用再生液冲洗分析柱NaOH进入色谱柱1）不要重新启动系统，溶解的硅胶或C18固定相会重新沉淀到柱后反应器或流通池上。这样的话又要对 反应线圈和色谱柱进行更换2）松下连接检测器的接头，使柱后系统的压力下降3）断开色谱柱的出口4）开启HPLC泵用100%甲醇冲洗色谱柱20分钟。快速完成步骤2-4,因为氢氧化物留在色谱柱中的时 间越长，色谱柱失效的可能越大。5）用纸巾擦除洗脱液或者将其引入废液瓶6）关闭HPLC泵，重新连接色谱柱出口和检测器7）开启HPLC泵和柱后衍生系统，运行标准品。特别注意首先出的四个色谱峰。如果有问题，则需更换 色谱柱。7.9从色谱柱中去除离子污染物用草甘瞬Restore溶液冲洗色谱柱和保护柱将RESTORE溶液充入草背麟色谱柱通常只有保护柱被污染，建议买一个多余的保护柱以节省时间。1）卸下分析柱2）反装保护柱，将Restore溶液以0.4mL/min的流速泵入保护柱15分钟。3）泵K200洗提液进入保护柱足够时间以替换Restore4）以正常的方向连接色谱柱和保护柱，重启HPLC和柱后衍生系统。8.1第八章：附录8.2 Pinnacle PCX 安装清单8.3 安装/操作认证清单8.4 仪器参数日志样8.5 Pinnacle PCX 部件表8.9 参考文献8.2Pinnacle PCX安装清单填写并传真本表至 Pickering Laboratories：650-968-0749Pinnacle PCX 序歹ll 号：_用户名和公司：_安装者：_日 期：_ 拆开仪器和应用包，确认所有的组件和配件完整。将仪器和配件安放于实验台上，注意留有通风空间。开启Pinnacle PCX,确认没有组件损坏，所有的线路都已连接。准备一个废液瓶，收集仪器放出的废液。确认系统是否需要在泵部件中安装死区配件 在安装色谱柱之前，确认洗脱液和试剂已经被正确的灌冲。确认柱塞清洗已连接 完成“Initial Condition日志 确认系统没有任何的漏液（从HPLC到检测器，保护流通池）确认Pinnacle PCX上的显示模块工作正常 确认Pinnacle中的压力传感器中无气泡，得到的压力值准确。确认运行标准品产生的结果与运行QC样品是得到的结果有相同。确认使用者已接受过Pinnacle PCX使用、应用、维修过程的培训。请报告在安装和使用中遇到的任何问题8.3安装/操作认证清单安装认证：Pinnacle PCX 序歹ll 号：_安装者：_日 期：_打开PCX电源，显示模块是否正常？是否在PCX内部，是否有可见的损坏？是否气体分束器进气压力是否为75psi?是否气体分束器是否有低流速的气流进入试剂瓶？是否检查气体分束器和试剂瓶连接部分是否有泄漏？是否检查压力传感器读数是否准确、稳定？是否在系统中是否有泄漏？是否操作认证：反应器温度是否加热到设定点并且保持稳定？（1C）是否从控制菜单中选择Flush pump程序，是否运行？是否从控制菜单中选择refilled pump程序，是否运行？是否从控制菜单中选择Enable,泵是否打开？是否泵是否执行序列？选择Stop/Reset选项，仪器是否停止活动？是否再次选择Stop/Rcsct选项，是否系统恢复到原状态？是否柱压是否可以接受？是否请报告在安装和使用中遇到的任何问题8.4仪器参数日志样最初条件的正常压力和流速流速压力分析泵（柱）试剂泵1试剂泵2温度设置温度实际温度分析柱加热反应器室温8.5Pinnacle PCX 部件表货号描述试剂瓶和盖3107-0137试剂瓶，安全外膜，1L3107-01471L试剂瓶的瓶盖，带阀3107-0300试剂瓶组件，包括1L试剂瓶和带阀的盖1452-0120试剂瓶，柱塞清洗用，带盖1452-0121试剂瓶，冲洗用，带盖3107-0149试剂瓶，1L,透明管线2101-0212TFE 管,1/16”外径X0.01内径，3ft2101-0225TFE 管，1/16 外径X0.01 内径，5ft2103-0463SARAN 管,1/8 外径 X 0.063 内径，6ft2104-0210惰性PEEK管,1/16夕卜径X0.01内径，6.5ft2104-0220惰性PEEK管，1/16外径X0.02内径，3ft螺母和卡套3101-0005螺母，1/4-28,1/8”,聚丙烯3101-0006卡套，1/4-28,1/8,Tefzel3101-0060手紧红色螺母,1/16，Kel-F3102-1518螺母，l/16,z,Lite-Touch3102-2507卡套，1/16,Lite-Touch3101-0011螺母，1/4-28,PEEK3101-0103螺母，1/4-28,1/16,PEEK3101-0104卡套，1/4-28,PEEK3102-1202螺母，1/16,SST3102-2102卡套，1/16,SST接头3101-0020塞子，1/4-28,Delrin3101-0030塞子，10-32,1/16，Delrin3102-3063转接器，PEEK ZDV3102-3064一体式连接器1452-0113螺母，短 PEEK,1/8，1/4-28,5 个1452-0112卡套，短 PEEK,1/16,1/4-28,5 个1452-0114螺母，短 PEEK,1/16，1/4-28,5 个8.61452-0115卡套,PEEK,1/8,1/4-28,5 个1452-0116螺母，PEEK,1/8,1/4-28,5 个1452-0117卡套，1/16,Lite-touch,5 个1452-0118螺母,1/16”,Lite-touch,5 个3102-9601筛板,2pim,PEEK1452-0119在线止回阀和过滤器组件其它3102-9025背压调节器，lOOpsi3551-0073保险丝，5A1352-0055滴盘1100-2927室温反应器线圈3102-9161切管器，1/8 1/16管泵组件1452-0122Pinnacle泵密封包耗材与散件氨基酸柱后衍生试剂0120邻苯二甲醛(OPA),色谱醇,5gOD104氨基酸分析OPA稀释剂，4 X 950ml3700-2000Thiofluor,色谱纯，10gT100TRIONE荀三酮试剂，保质期*3个月，950mlT100CTRIONE荀三酮试剂，保质期*3个月，4X 950mlT200TRIONE两部分荀三酮试剂，(混合前保质期*12个月)，4X 950ml钠柱和洗提液1154150高效离子交换钠柱，4.0X 150mm11930201154150 的保护柱，3.0X20mm1193250离子交换钠柱,3.0X250mm11920201193250 的保护柱,2.0 X 20mmNa270钠洗提液，pH2.80 4 X950ml1700-0112*钠洗提液，pH3.15,5%二氧曝吩烷,4X950mlNa328钠洗提液，pH3.28 4 X950mlNa740钠洗提液，pH7.50 4 X 950mlRG011钠柱再生液950mlNa220钠样品稀释液，pH2.20 4X250ml8.7012506H校正样品，蛋白质水解产物，0.25|imol/mL(5ml)012506C校正样品，胶原水解产物，0.25nmol/mL(5ml)1700-0070氨基酸检测混合物，0.25|imol/mL(1.5ml)锂柱和洗提液0353150高效离子交换锂柱，3.0X 150mm03520200353150 的保护柱，2.0X 20mm0393250离子交换锂柱，3.0X250mm03920200393250 的保护柱，2.0X 20mm0354050快速检测高效锂柱，4.0 X50mmLi275锂洗提液 pH 2.75 4 X 950mlLi280锂洗提液 pH 2.80 4 X 950mlLi750锂洗提液 pH 7.50 4X 950mlRG003锂再生液950mlLi220锂样品稀释液pH011006P校正样品，生理体液，0.25|imol/mL(5ml)012006P校正样品，无正亮氨酸，0.25|imol/mL(5ml)1700-0070氨基酸检测混合物，0.25|imol/mL(1.5ml)SP 100SERAPREP,血样样品准备(250ml)UP 100URIPREP,尿液样品准备(250ml)氨基甲酸酯试剂0120邻苯二甲醛，色谱纯，5g3700-2000Thiofluor,色谱纯,10gCB910氨基甲酸酯分析OPA稀释剂，4X950mlCB130氨基甲酸酯水解试剂，4 X 950ml1700-0063氨基甲酸酯混合试剂，定性样品，12种组分，1.5mL,2.5pig/ml1700-0132ChlorACTM缓冲液，制备水性氨基甲酸酯样品，250mL色谱柱和保护柱0840250C8氨基甲酸酯色谱柱，4.0mmIDX 250mm1846150C18氨基甲酸酯色谱柱，4.6mmIDX 150mm1846250C18氨基甲酸酯色谱柱，4.6mmIDX 250mm18ECG002可更换的氨基甲酸酯保护柱柱芯(2个)8.8草甘瞬试剂0120邻苯二甲醛，色谱纯，5g3700-2000Thiofluor,色谱纯,10gGA 104草甘麟分析用OPA稀释剂，4X950mlGA116草甘瞬分析的次氯酸盐稀释液，4X950mlK200草甘璘分析的洗提液，4 X 950mlRG019草背麟分析的色谱柱再生液，4X950ml1700-0080检测混合物，2.5|ig/ml,1.5mL1700-0140RESTORE从草背麟色谱柱和保护柱中除去金属离子色谱柱和保护柱1954150草背麟色谱柱，4.0mmIDX 150mm1953020草昔券保护柱，3.0mmIDX 20mm8.9参考文献仪器：M.V.Pickering,Assembling an HPLC post-column system:practical considerations,MLCGC,6,11(1988)994-997.*M.V.Pickering,“Modifying HPLC equipment to tolerate corrosive solutions,M KXX,6,9(1988)8(X)-809.*J.W.Dolan and LR.Snyder,Trouhleshcxjting LC Systems,M Humana Press,(lifton,NJ(1989).*Reprints available from Pickering Laboratories氨基酸分析：D.H.Spackman,W.H.Stein and S.Moore,Anal.Chem.,3。(1958)1190.M.V.Pickering,LCGC,7(1988)484.*J.A.Grunau 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