SN∕T 5495-2023 含铁尘泥 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

I C S7 1.0 4 0.4 0C C SZ2 7中华人民共和国出入境检验检疫行业标准S N/T5 4 9 52 0 2 3 含铁尘泥 铁含量的测定重铬酸钾滴定法F e-c o n t a i n e d d u s t sD e t e r m i n a t i o n o f i r o n c o n t e n tP o t a s s i u m d i c h r o m a t e t i t r a t i o n m e t h o d2 0 2 3-0 5-0 5发布2 0 2 3-1 2-0 1实施中华人民共和国海关总署发 布前 言本文件按照G B/T 1.12 0 2 0 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。本文件起草单位:青岛海关技术中心、青岛理工大学、中华人民共和国黄岛海关、上海海关工业品与原材料检测技术中心、成都海关技术中心、中国海关科学技术研究中心。本文件主要起草人:张庆建、张国庆、庄国栋、丁仕兵、岳春雷、刘曙、俞凌云、张旭龙、孙英杰、管嵩、郭兵、叶曦雯、牛增元、崔鹤。S N/T5 4 9 52 0 2 含铁尘泥 铁含量的测定重铬酸钾滴定法1 范围本文件规定了重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中铁含量的方法。本文件适用于含铁尘泥中铁含量的测定。测定范围(质量分数):2 0.0 0%7 0.0 0%。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B/T 6 7 3 0.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定 重量法、卡尔费休法和质量损失法G B/T 1 0 3 2 2.1 铁矿石 取样和制样方法3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要试样利用盐酸溶解,过滤残渣灼烧后用氢氟酸和硫酸处理,用焦硫酸钾熔融,浸出熔融物与上述过滤液合并,加入氯化亚锡还原大部分铁,加入钨酸钠,利用三氯化钛还原剩余铁至出现钨蓝,滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝刚好消失,加入磷酸-硫酸混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,利用重铬酸钾溶液滴定溶液由黄色变为绿色,最后变为紫色即为终点,根据消耗的重铬酸钾溶液的体积计算试样的铁含量。5 试剂和材料除另有说明外,分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合G B/T 6 6 8 2规定的二级水。5.1 焦硫酸钾。5.2 高锰酸钾。5.3 重铬酸钾基准试剂。5.4 氯化亚锡结晶体(S n C l22 H2O)。5.5 三氯化钛。5.6 纯铁,9 9.9 8%。5.7 锡粒。5.8 钨酸钠。5.9 二苯胺磺酸钠。1S N/T5 4 9 52 0 2 5.1 0 盐酸,1.1 9 g/mL。5.1 1 盐酸,1+1。5.1 2 盐酸,1+1 0。5.1 3 盐酸,1+5 0。5.1 4 氢氟酸,1.1 5 g/mL。5.1 5 硫酸,1.8 4 g/mL。5.1 6 硫酸,1+1。5.1 7 磷酸,1.7 0 g/mL。5.1 8 过氧化氢。5.1 9 磷酸硫酸混酸:边搅拌边将2 0 0 mL磷酸(5.1 7)注入约5 0 0 mL水中,再加3 0 0 mL硫酸(5.1 5),混匀,冷却。5.2 0 三氯化钛溶液,约1 5%:将约1 5 g三氯化钛(5.5)溶于适量水中,后用水稀释至1 0 0 mL,置于棕色试剂瓶中。5.2 1 高锰酸钾溶液,2 5 g/L:将2.5 g高锰酸钾(5.2)溶于适量水中,后用水稀释至1 0 0 mL,置于试剂瓶中。5.2 2 重铬酸钾溶液,0.2 5 g/L:称取0.0 2 5 g预先在1 4 5 干燥2 h的重铬酸钾基准试剂(5.3)于烧杯中,加水溶解,冷却后转移至1 0 0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.2 3 氯化亚锡溶液,1 0 0 g/L:将1 0 0 g氯化亚锡结晶体(5.4)溶于2 0 0 mL的盐酸(5.1 0)中,低温加热溶解,冷却后用水稀释至1 L。该溶液应贮存在装有少量锡粒(5.7)的棕色容量瓶中。5.2 4 三氯化钛溶液,1 5 g/L:用9体积的盐酸(5.1 1)稀释1体积的三氯化钛溶液(5.2 0)。5.2 5 铁标准溶液,0.1 m o l/L:移取2.7 9 g纯铁(5.6)至5 0 0 mL的锥形瓶中,在颈口放一漏斗,慢慢加入3 5 m L盐酸(5.1 1),加热至溶解。冷却后逐次少量加入5 mL过氧化氢(5.1 8),加热至沸,分解过剩的过氧化氢,除氯气,移至5 0 0 mL的容量瓶中,稀释至刻度。5.2 6 重铬酸钾标准溶液,0.0 1 6 6 7 m o l/L:称取4.9 0 4 g预先在1 4 5 干燥2 h的重铬酸钾基准试剂(5.3)于烧杯中,加水溶解,冷却后转移至1 0 0 0 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。5.2 7 钨酸钠溶液:称取2 5 g钨酸钠(5.8)溶于适量水中,加入5 mL磷酸(5.1 7),用水稀释至1 0 0 mL。5.2 8 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,2 g/L:称取0.2 g二苯胺磺酸钠(5.9)溶于少量水中,然后稀释至1 0 0 m L,将溶液贮存于棕色试剂瓶中。6 仪器和设备6.1 分析天平,精度能达到0.1 m g。6.2 铂坩埚,2 5 mL3 0 mL。6.3 滴定管,A级,5 0 mL。6.4 移液管,A级,1 mL、5 mL、1 0 mL、2 5 mL。6.5 烧杯,A级,5 0 mL、1 0 0 mL、2 5 0 mL、4 0 0 mL。6.6 棕色容量瓶,A级,1 0 0 mL、2 5 0 mL、5 0 0 mL、1 0 0 0 mL。6.7 锥形瓶,A级,5 0 0 mL。6.8 称量勺,非磁性。6.9 马弗炉,温度能达到8 0 0,控温精度5。6.1 0 烘箱,温度能达到1 5 0,控温精度5。6.1 1 磁力搅拌器。6.1 2 电热板,温度能达到2 2 0,控温精度5。2S N/T5 4 9 52 0 2 6.1 3 试验筛,孔径0.1 5 mm。6.1 4 电炉。7 取样和制样7.1 实验室样品按照G B/T 1 0 3 2 2.1的规定取样,将样品置于烘箱中在1 0 5 下烘干后,将样品研磨至全部通过0.1 5 mm筛,制备实验室样品。7.2 试样的制备按照G B/T 6 7 3 0.3制备一空气平衡试样,将样品(7.1)平摊于表面皿中,放置于实验室环境中2 h,测试前快速混匀。称量样品的同时按G B/T 6 7 3 0.3分析平衡试样吸湿水质量分数。8 分析步骤8.1 试样量用非磁性称量勺称取0.2 g左右(精确至0.1 m g)试样于2 5 0 mL烧杯中。做2份试样的平行测定。8.2 试样溶解向盛有样品的烧杯中加入1 5 mL盐酸(5.1 0),盖上表面皿,于电热板上9 0 下加热约1 h,逐步升温至1 2 0,滴加氯化亚锡溶液(5.2 3)至溶液黄色刚好褪去,然后升温至1 4 0。待试样溶解完全后,用射水冲洗表面皿,并用温水稀释至5 0 mL,用中速定量滤纸过滤不溶残渣,用擦棒擦净杯壁,用温盐酸(5.1 3)洗烧杯3次,洗残渣,直至洗涤液变为无色。然后再用温水洗6次左右,将过滤液和洗液收集在4 0 0 m L的烧杯中。将滤纸和残渣放入铂坩埚(6.2)中,置于电炉上干燥、灰化滤纸,最后在8 0 0 下灼烧约1 0 m i n。冷却坩埚,加4滴硫酸(5.1 6)润湿残渣,加入约5 mL氢氟酸(5.1 4),并缓慢加热以除去二氧化硅和硫酸。将2 g焦硫酸钾(5.1)放入冷却的坩埚中,先缓慢加热,然后高温加热,直至熔融物清亮、冷却,将坩埚放入原2 5 0 mL烧杯中,加入约2 5 mL的水和约5 mL的盐酸(5.1 0),温热溶解熔融物,洗出坩埚,将该溶液和原过滤液合并,不沸腾状况下蒸发至约1 5 0 mL。8.3 还原向8.2所得溶液中加入几滴高锰酸钾溶液(5.2 1),在沸点以下加热溶液,并在该温度保持5 m i n,以氧化砷或有机物。用少量热盐酸(5.1 2)洗涤表面皿和烧杯内壁。立刻滴加氯化亚锡溶液(5.2 3),并不断搅拌,直至溶液变为浅黄色,用少量热水清洗烧杯内壁,加入1 5滴钨酸钠指示剂(5.2 7),然后滴加三氯化钛溶液(5.2 4),搅拌溶液,直至溶液变蓝色,再滴加稀重铬酸钾溶液(5.2 2)至无色。8.4 滴定向8.3所得溶液中立即加入1 5 mL磷酸硫酸混酸(5.1 9),加入5滴二苯胺磺酸钠指标剂溶液(5.2 8),置于磁力搅拌器上,用重铬酸钾标准溶液(5.2 6)滴定,溶液颜色由无色逐渐变为浅绿色,当滴定溶液由深绿色变为紫色即为终点。3S N/T5 4 9 52 0 2 8.5 空白试验随同试料分析做空白试验。在用氯化亚锡溶液(5.2 3)还原(8.3)前,立刻用单刻度移液管加入1.0 0 m L铁标准溶液(5.2 5)并按(8.4)所述滴定步骤进行滴定。将该滴定体积计做V0。该滴定的空白试验值V2按式(1)计算:V2=V0-1.0 0(1)9 结果计算9.1 铁含量的计算按式(2)计算试样铁含量(质量分数),以干基计,用%表示:=(V1-V2)0.0 0 5 5 8 4 7mK1 0 0(2)式中:V1 试料消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2 空白试验值,单位为毫升(mL);0.0 0 5 5 8 4 7 1 mL(0.0 1 6 6 7 m o l/L)重铬酸钾标准溶液相当于铁量,单位为克(g);m 试料的质量,单位为克(g);K 试样换算系数,按式(3)计算:K=1 0 01 0 0-A(3)式中:A 按G B/T 6 7 3 0.3测得的化合水质量分数。计算结果保留至二位小数。9.2 精密度本文件的精密度数据是由9个实验室对5个水平的铁含量试验进行共同试验确定的,每个实验室对每个水平的铁含量在标准规定的重复性条件下测定3次。重复性限(r)按式(4)由线性内插法计算得到。r=0.0 0 2 1w+0.1 3 3 8(4)式中:w 试样铁含量(质量分数),以%表示。再现性限(R)采用平均值0.3 7%。9.3 分析结果的确定在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超过5%为前提。1 0 试验报告试验报告应包括下列信息:a)测试实验室的名称和地址;4S N/T5 4 9 52 0 2 b)试验报告发布日期;c)本部分的编号;d)试样的说明;e)分析结果;f)标准样品名称和结果;g)测定过程中存在的异常情况和本部分中没有规定的可能对试样和标准样品的分析结果产生影响的任何操作。5S N/T5 4 9 52 0 2 32025945 T/NS中华人民共和国出入境检验检疫行 业 标 准含铁尘泥 铁含量的测定重铬酸钾滴定法S N/T 5 4 9 52 0 2 3*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(1 0 0 0 2 3)编辑部:(0 1 0)6 5 1 9 4 2 4 2-7 5 3 0中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本8 8 01 2 3 0 1/1 6 印张0.7 5 字数1 6千字2 0 2 3年1 1月第一版 2 0 2 3年1 1月第一次印刷印数 15 0 0*书号:1 5 5 1 7 59 9 0 定价1 6.0 0元