资源描述
Tools & Accessories
定量分析
定量分析
定量分析是指从仪器的测量强度确定样品的含量
在进行一个分析前,软件必须配置,这意味着,下述步骤必须执行
●创建一个分析方法
●定义更新样品,控样,类型标准
●进行漂移校正和更新
●进行背景和干扰校正,基本曲线和相应曲线及基体校正
●预分析任务(非强制性的)
●类型标准测试(如果使用类型标准进行工作)
●如果使用控样工作需执行SPC初始化,
软件提供了不同的方式去分析未知样,有些情况是仅测量未知样的强度,因此在方法中强度没有经过
校正,只有系统才有的在强度测量模式下分析的专门任务
不论类型标准或等级检查是否被要求,类型标准和等级检查都会预先校正
另外常规分析可以从定义快捷方式使对操作员的要求最小,因此这就需要首先对参数进行配置
1.1) Performing a Quantitative Analysis in Manual Mode(在手动模式下运行定量分析)
可通过使用快捷键的手动模式或批处理功能来运行定量分析。接下来将叙述怎样在手动模式下运行定量分析:
1. 从主菜单中选择Analysis and Data - Quantitative Analysis.定量分析编辑器打开Current(当前)分析跳格界面,该界面的设置与最后一次分析时使用的设置是相同的。
注意: 如果Quantitative Analysis (定量分析)编辑器在分析结束之后已经打开了,那么需要点 按键以创建新的Current(当前)分析跳格界面。
2. 如果需要的话,选择需要的分析任务来进行分析。
3. 如果在所选择的分析任务中已经被定义了缺省类别,类型标准或分析方法,否则OXSAS将会根据需要执行的分析类型自动选择相应的Grade, Type Standard or Method。
4. 在 Parameter(参数)/Value(数值) 表格中,至少需输入样品的编号和样品的位置。如果需要的话还需手动输入相应的数据。
5. 点击 SID OK + Start 来确认输入的数据以开始进行分析。将会出现进度条显示分析的状态。
注意:为了节省时间,容许在放置好样品后,通过点击Start (开始分析)立即启动分析。在样品正在分析期间,就可以输入完相关的内容,当这些内容输入完毕后点击 SID OK.
6. 在定量分析进行的时候,不同的检查,例如样品类别检查,系统就已经开始执行这些检查了。这样的检查结果如果是错误的,将会根据在所选的分析任务里面定义的分析类型,标出特殊的背景颜色和在分析值前面相应标记。标记头会给出更多关于错误的信息。
7. 根据所选分析任务中定义的处理方式对结果进行处理。手动处理对话框将会根据处理方式的配置在分析结束之后自动显示。否则,可以在分析结束之后通过点击Processing(处理)来启动该处理过程。
8. 如有必要,可以重新结算该分析结果。
当含量分析任务启动时,将会出现标准化样品、类型标准或控样过期的提示。该警报是由于启动了自动标样管理控制功能。
1.
1.2) SCT Control(SCT控制)
当进行含量分析时,OXSAS软件控制着是否有必要进行分析标准化样品和/或相关的类型标样(如果使用的话)、和/或控样以校正补偿仪器的漂移,这种控制方式是通过检查漂移校正更新的分析时间是否超期来判断的。假如时间到期,OXSAS会出现报警。
注意: 通常情况下,只需要一种类型的样品进行漂移校正分析(标准化样品),但是可能有这种情况存在,那就是只需要对一种类型标样而不是对所有的标准化进行测量以快速的完成漂移更新。
注意: 如果没有定义这个周期分析时间,那么这个控制将不会被执行。
这个自动控制对标准化样品、类型标样和控样都可以进行管理。
1. 当标准化样品、类型标样和控样的分析时间过期,OXSAS会出现报警框,提示操作者是否需要继续进行分析。
2. 如果需要对该样品进行更新,请点击No,含量分析过程会被停止。
3. 打开SCT manager找到现在需要更新的样品。
4. 使用Batch 或者Batch Not OK按键测量需要更新的样品。
5. 当更新过程完成后,返回 Quantitative Analysis(定量分析) 对话框继续进行样品的测试。
2. 查看分析结果
About View Results(关于查看分析结果)
OXSAS可提供临时后台保存当前的分析结果 ,最多在暂时存储器中可保存1000个新近分析的结果。View Results(查看结果) 监视器允许恢复新近分析样品时自动保存或手动保存的分析结果,并可以使用几种查询和后处理工具对数据行操作。
View Results(查看结果) 监视器包含以下项目:
Menu(菜单) 栏
Tool(工具) 栏,包括所有的数据后处理工具
Analyses(分析) 格,显示最后分析的结果。
Analysis Header Details(分析标题细节) 窗口
Analysis Filtering(分析结果筛选) 窗口
Status bar(状态栏)
状态栏包含以下信息:
· 显示的分析结果数目(选择的/显示的/加载的)
· 数据后处理操作过程条
· 分析操作编辑锁定/解锁状态.
菜单栏包含以下条目:
· Options(选项)
· Windows(窗口)
2.1)Options选项
Submenu(子菜单)
Description(描述)
Show Empty Analyses Data
(显示空白的分析数据)
如果选择了该选项,即使是空白的分析数据也会在分析标题细节窗口显示出来。
如果没有选择该选项,只有包含数据的区域才会被显示出来。
Show Status Data only(只显示状态数据)
如果选择了该选项,只有状态数据区域才会被显示,例如档案文件、重新计算、修改状态等。
Show Calibration Samples also(同时显示工作曲线用的标样)
如果选择了该选项,工作曲线的标样也会显示出来。
Show Parent(s) of Recalculated/modified Analyses also(同时显示被重新计算和修改的分析结果原始记录)
如果选择了该选项,同时也显示被重新计算和修改的分析结果原始记录。
Analyses Grid - # of Decimals
选择需要在分析结果框中显示的小数点位数。
注意:当对此框中的数据进行了编辑,修约后的数据就会显示出来。
Analyses Grid - Optional Columns to display
在Analysis Grid(结果框)中可以显示四个附加列,可在此设置需要显示的项目。
Elements to display...
点击这个菜单项目可以选择在View Results(查看结果)编辑中显示的元素/通道。Elements to Display Selection 对话框中包含所有在View Results(查看结果)编辑器中的作为档案文件的通道和相应的元素名称。更多...
2.2)Analysis Grid分析结果栏
分析结果框包含从当前数据库中和或从档案数据库中加载的一列分析结果。
Main grid(主表格):
在主表格中,分析结果的显示方式是默认为分析的日期和时间、签名和全部分析方法所测的所有元素总和以及平均含量值:
Item(项目)
Description(描述)
Date/Time(日期/时间)
表示分析时的日期和时间。
注意:表示的是被分析开始时的日期和时间。
Signature(签名)
表示的是分析结果的Result Signature(结果签名)。
如果在Result Signature Conversion Scheme(结果签名转换模式) 对话框中没有对结果签名进行定义,缺省的签名格式是样品编号的前面两个内容,中间通过连字符隔开(SID1 - SID2).
可在Operation Setup ¦ Result Signature 中进行编辑属于自己的签名方式。
Optional Column(s)(可选列)
分析类型、批处理名称、分析任务名称和或方法名称的显示可根据需要进行选择。使用 Analyses Grid - Optional Columns 中从Options(选项)选择需要显示的项目。
注意: Type 显示列是Analysis Type(分析类别)的缩写。移动鼠标到该缩写上面就会显示全称。
Elements/Channels(元素/通道)
软件缺省的方式是在数据库中相应的分析方法测量的所有通道的逻辑和。所显示的含量是平均含量。
元素名称被显示在分栏的标题框中,工具条显示相应的通道名称。
注意: 如需要只显示特殊的通道,可从 Options(选项) 菜单中选择 Elements to display....
缺省的,数据的排列方式是按照降序排列的顺序进行的(最近分析的归档数据排在最上面)。可通过用鼠标在不同的分栏标题框上面双击就可将排列方式改为降序或升序。
分析结果状态用不同的颜色显示出来:
if the colour is ...如果颜色是…
this is ...意思为。。。。
黑色
正常分析结果
紫色
重新计算或者被修改的分析原始结果
橙色
坏点的分析结果
Sub-grid(子表格):
子表格包括根据显示方案和元素的显示格式来显示分析结果(元素、运行次数、平均值、标准偏差、计算步骤等)。这些格式在相应的下拉列表中进行选择。想要改变显示格式可对这些显示方案随时进行修改。
如果计算步骤已经在分析档案中包括了,将会在每个元素子表格的第一列显示 '+'符号。当点击此符号时,计算步骤和相应的数据会在每步计算中显示出来。
更多相关单个分析结果的信息可在分析标题细节窗口中查找。
3 标准化
3.1)Performing the Standardization Update(运行标准化更新)
To perform a Standardization Update(运行标准化更新):
1. 从主菜单中选择Analysis and Data - Manage SCT Samples.打开标准化样品管理框。
2. 从 Select SCT Display(选择标准化样品显示)下拉列表中选择 Setting Up.
3. 从 Select Item 下拉列表中选择需要进行标准化更新的分析方法。需要分析的样品被显示在上面的表格中,那些与该样品相关联的分析通道被显示在下面的表格中。
4.
如果 ...
那么请点击 ...
需要测量与所选方法相关联的所有标准化样品
Batch - All Samples
需要测量那些状态显示为not OK的标准化样品
Batch - Samples Not OK
5.
如果 ...
那么 ...
想要立即测试样品
· 选择 Create Batch,被提示批处理程序已经创建成功。
· 在该信息框中,点击OK,将会打开批处理管理,里面会显示出最近创建的批处理程序。
· 点击 ,启动样品分析。Standardize(标准化)对话框也会打开,显示分析结果处理进度。测量的强度作为Measured intensity(测量强度)保存在标准化样品文件中。
想要创建样品列表模板保存以来以备今后使用
· 选择 Create Template Sample list, 将会被提示样品列表模板已经被成功创建。
· 在该信息框中,点击OK,关闭该信息框。
· 如需要,可打开Batch编辑器,运行该批处理程序执行样品分析。
注意 1: 如果批处理程序的文件名起的是相同的,将会被提示该批处理程序已经存在。
注意 2: Finalize Standardization(标准化完成)脚本命令已经被添加在批处理程序中。为了保存标准化样品测试数据,产生标准化报告和结束标准化,在最后一次分析结束之后执行此命令就可以。在预览模式下分析方法名称被作为参数来产生标准化报告,并且添加到标准化日志文件中。该日志文件是CSV格式,可通过外部程序如EXCELL打开。该文件保存路径为 C:\Thermo\OXSAS_Data\Log,文件名为 <Year> - Standardisation - <Method Name>.csv. 如果该文件夹没有存在,将会自动创建。
6. 如果需要查看分析结果,打开 Standardize(标准化) 对话框。
7. 标准结束之后,如果所测量的标准化样品在中至少有些样品属于至少一个分析方法,那么将会在Standardisation Report(标准化报告)对话框中列出标准化影响的所有分析方法。在该列表中选择那些需要出标准化报告的方法然后点击 Start Report.
注意: 如果标准化批处理程序突然异常中断(例如停电),正在进行分析的标准化样品可能会失去标准化结束命令,由于这些数据没有保存在数据库中,但是这些数据有可能还会保存在内存中(ANAPOOL) ,可通过View Results (查看结果)恢复这些数据,使用Recalculate (重新计算)功能可在标准化监视器中恢复这些数据。参见 Restoring an Interrupted Standardization.
3.2)Performing a Standardization Update for Selected Methods(对所选方法运行标准化更新)
1. 在主菜单中选择 Analysis and Data - Standardize. 将会打开Standardize(标准化) 监视器,点击 Current(当前) 跳格以激活该命令。
2. 在Task中选择一个标准化任务。
3. 在 Setting-up Sample 中选择需要测量的标准化样品。
4. 选择需要更新的分析方法所需要的标准化样品。
注意:如果列表中包括好几种分析方法,而只选择了其中的一些分析方法,那么在这些所选方法中使用的标准化样品分析通道才会被更新。
4. SID1 (通常是 Sample Name(试样编号))显示的是标准化样品的名称,在这里该内容不能被修改。但是,如果需要对该样品添加一些信息,可在SID其他区域如Sample Description(样品描述)中添加。
5. 点击 SID Ok + Start 启动首次样品分析,同时将会出现进度条显示分析运行的进度状态。
6. 如果需要进行多次分析,当首次分析结束,点击 Start 进行再次分析。
7. 继续点击 Start 进行分析,根据需要的分析次数或者一直点击继续直到达到最大分析次数为止。
8. 当分析次数达到要求的次数,如果已经选择了求平均值的方式为 Auto without tolerance(自动求平均值不考虑公差), 将会出现Manual Processing(手动处理) 对话框。
9. 如果需要根据定义的处理方式处理分析结果,点击OK。要么重新定义处理方式,然后再点击OK。或者不需要对分析结果进行处理,点击Cancel,将会出现新的分析跳格,标记为Current.
10. 在Current(当前) 跳格中,点击 Standardize(标准化) 来保存最后一次分析样品的测量强度值到数据库中并完成标准化程序。
4)About Type Standard Update关于类型标准更新
每隔一定间隔,由使用者决定,可以分析类型标准来更新所确定元素的当前浓度。
在测量期间,系统利用储存的sigma 值来决定当前浓度是不变、需要调整还是被新的测量浓度来代替。此绝对sigma 值来自于类型标准被首次测量时(类型标准初始化)所得的标准偏差,并代表漂移允许差。.
对类型标准中指定的每个元素,系统首先确定新测的(当前)浓度和上次测量的(旧的)浓度之间的差别,或者新测的浓度与名义浓度的差别,如果Plausibility check with nominal value 用名义值进行真实性检查 已经被选择的话。
这可以描述为:
DIFF = | Cnew - Cold |
此处:
Cnew
新的(当前浓度)
Cold
旧的(储存的名义)浓度或者,如果Plausibility check with nominal value 被选择
则是名义浓度。
4.1)执行类型标准初始化
1. 从主菜单,选择 Analysis and Data - Manage SCT Samples,打开 SCT Manager 对话框。
2. 从Select SCT Display下拉列表中选择Type Standards。
3. 从 Select Item下拉列表中,选择要执行类型标准初始化的方法。样品被显示在网格中。
4. 点击 Batch,打开一个下拉菜单。
5. 如果要立即测量该样品,
· 选择Create Batch。系统提示批处理已创建成功。
· 在信息框中,点击OK。打开批处理管理对话框,显示刚创建的批处理。
· 点击 ,样品开始分析。Measure and Update Type Standards 对话框打开,显示分析的进程。浓度被记录在Type Standard 文件中。.
注: 系统默认,任务SCT_Init 用于类型标准的初始化。
6. 想创建样品列表模版储存于以后使用
· 选择 Create Template Sample list。系统提示样品列表模版已创建成功。
· 在信息框中,点击OK。信息框关闭。
· 如需要,打开Batch 编辑器执行分析。
4.2) 执行类型标准化更新
当浓度分析开始时,OXSAS 系统通过检查漂移校正更新之间的时间是否过期,来控制是否有必要运行Setting-up Samples 和/或相关联的Type Standards (如使用)来补偿仪器的漂移。如果是需要运行,将提示当前方法关联的漂移校正样或类型标准已过期,你是否要现在更新。如果要更新类型标准,确认信息以中断当前的分析。
注: 如果没有指定时间段,则该控制不执行。
执行类型标准更新:
1. 从主菜单,选择Analysis and Data - Manage SCT Samples,打开SCT Manager对话框。
2. 从Select SCT Display下拉列表中选择Type Standards。
3. 从 Select Item下拉列表中,选择要执行类型标准更新的方法。样品被显示在网格中。
4. 如果只想测量样品状态不好(not OK)的样品,点击 Batch Not OK。
如果想关联到所选方法的所有样品,点击 Batch。
5. 选择Create Batch 或者Create Template Sample List,创建批处理或样品列表模版。
注: 如果同名的批处理已经存在,则会提示批处理已经存在。
6. 如果选择Create Batch,则打开Batch manager 对话框,运行批处理。
7. 如果要查看分析结果,打开Measure and Update Type Standards 监控器。
5.Direct Profile
直接描迹对话框通过选择Tools菜单下的Check Optics里的Run OE Profile功能打开。
注意:此功能和ARL Quantris 系列仪器无关。
下面将对Direct Profile对话框以及直接描迹的流程进行描述
相关的理论说明参见Spectrometer Profiling
关于直接描迹的建议和操作参考相关PMT仪表书籍。
注意:还有另外一种光谱仪描迹的方式,见Integration Profile
5.1)Direct Profile dialogue box
上侧是在Channels对话框中被定义的,仪器有效的物理通道的列表。此处的内容只是用来选择和显示信息的,因此不可编辑。
Channels对话框只有以!SERVICE!级别登录才可编辑,他反映了仪器的硬件组成。
阅读相应标题,点击这里
Conditions对话框包含了在对话框里定义的所有有效的分析条件。此处内容只能选择。
Analytical Conditions对话框通过点击Operation Setup菜单下的Operation Setup ¦ Instrument ¦ Analytical Conditions 可以得到。
阅读相应标题,点击这里
Display Options group box:显示选项组对话框
进行描迹时,如果需要使用仪器千分表,勾选Use Instrument Galvanometer对话框,其余的对话框将为灰色。如果左侧的对话框组被清除,可以使用OXSAS描迹监视器,其他检查对话框组可被使用。
勾选Automatic Scaling对话框,OXSAS将自动根据描迹得到的最高强度进行比例设定。在这种情况下,Scale Maximum是灰色的。如果对话框左侧被清空,你可以通过在Scale Maximum文本区域输入值来手动选择最大比例。
如果在描迹过程中想看到最大强度,可勾选Show Maximum对话框
底部的对话框列出所选分析条件的不同参数。他们可在此更改,但当你点击Close退出描迹过程此更改不会被保存。
点击Start按钮开始描迹过程
5.2)Procedure for running the profile taking运行描迹的流程
系统运行使用硬件千分表来描迹,或者用软件监视器来模拟替代。下面描述两种过程。
注意:推荐使用仪器千分表替代软件监视器
Using the instrument galvanometer:使用仪器千分表
1. 在激发台上放好描迹用试样,关闭激发台门
2. 从Tools菜单,选取Check Optics并点击Run OE Profile,打开Direct Profile对话框
3. 从Conditions对话框组选择用于描迹的合适的条件。如果需要,在下面格中更改参数值。
4. 选择一个通道来做描。
5. .确认勾选Use Instrument Galvanometer对话框。
6. 点击Start.
7. 压下激发台绿色START按钮。预积分过后,你可以在千分表上看到所选元素的描迹模拟值。
8. 旋转扫描旋钮进行描迹。这里给出关于描迹的解释和建议。
9. 你可以通过点击表中所需的通道来简单的改变用于描迹的通道。
10. 当完成描迹操作,点击Stop
11. 如果需要检查其他通道的描迹,选择该通道并重复上述过程,否则点击Close来退出Direct Profile对话框。
Using the software monitor:使用软件监视器
1. 在激发台上放好描迹用试样,关闭激发台门
2. 从Tools菜单,选取Check Optics并点击Run OE Profile,打开Direct Profile对话框
3. 从Conditions对话框组选择用于描迹的合适的条件。如果需要,在下面格中更改参数值。
4. 选择描迹通道
5. 清除Use Instrument Galvanometer对话框
6. 点选Automatic Scaling对话框或者在Scale Maximum输入最大刻度值。
7. 如果需要勾选Show Maximum对话框
8. 点击Start。Monitor Profile对话框打开。
9. 压下激发台绿色START按钮。预积分过后,你可以在监视器描迹图上看到所选元素的描迹模拟值。
10. 旋转扫描旋钮进行描迹。这里给出关于描迹的解释和建议。
11. 当结束描迹时,点击Monitor Profile对话框中的Close
12. 如果需要检查其他通道的描迹,选择该通道并重复上述过程,否则点击Close来退出Direct Profile对话框。
5.3)Integration Profile
在Tools菜单里的Check Optics中选择Integration Profile功能来打开Integrated Profile对话框。
注意:此功能和ARL Quantris 系列仪器无关。
下面将描述Integrated Profile对话框和在运行整合描迹的流程。
相关的理论说明参见Spectrometer Profiling
关于直接描迹的建议和操作参考相关PMT仪表书籍。
注意:还有另外一种光谱仪描迹的方式,见Direct Profile
5.4)Integrated Profile dialogue box
对话框是个较大的监视器,包括:
· 上方一个菜单栏
· 用于参数选择的3组对话框或在左上方输入
· 一个带有所选通道描迹测量输出值的列表在右上方
· 下方的一个图形显示。
Menu bar and items:菜单栏
Menu
Item
Description
File
New
如果需要打开一个空白的描迹文件,使用该指令
Open
如果需要打开一个已存在的描迹文件,使用该指令
.注意:如果需要使用先前的文件作为模版,也可以使用该指令。
Save
如果需要使用同一名称保存当前文件,使用该指令
Save As
如果需要使用其他名称保存当前文件,使用该指令
Print
如果需要打印当前图形和报告,使用该指令
Print Preview
如果需要在打印前显示当前图形和报告,使用该指令
Exit
如果需要退出对话框,使用该指令
注意:该指令不做任何保存。
Zoom
Zoom Back
缩放返回功能
Zoom All Out
放大功能
Peak
Hide Peak Position
如果需要隐藏图形峰值和峰值栏,使用该指令
Show Peak Position
.如果需要显示峰值平均位置,使用该指令。
Show Half-Height Peak Position
如果需要显示半峰高位置和半峰高平均值,使用该指令
Show Manual Peak
.如果需要选择和显示确定高度(10%到90%)计算的峰值位置和峰高平均值,使用该指令。
Group boxes:
Group
Item
Description
Method
Name
从组合框选择所需整合描迹的方法
File
当从File菜单打开一个文件时,显示文件名和路径
.注意:此区域不可编辑
SID
显示输入样品的标识,即Sample ID按钮
Sample ID
打开Scan Sample ID's对话框,可以在此根据所选方案输入样品标识
Dial Position
Start
输入描迹盘Start位置。更多关于描迹盘位置……
End
输入描迹盘End位置。更多关于描迹盘位置……
Step
输入每次描迹测量的Step(步数)
Next Step
下一步描迹位置转到这里
注意:此区域不可编辑。当然你可以手动输入一个值,如果需要再次在此位置测量。
Measure Next Step
点击这个按钮开始在Next Step显示的位置进行测量。
Intensity Display
Raw
选择此选项,当你需要在图形上显示原始强度[kcps]时
Normalize
选择此选项,当你需要在图形上显示归一化强度[kcps]时,更多……
归一化强度是原始强度按比率转为最大峰值强度。它给出0到1的比例,所有通道的强度按比例转换在同一个图形上比较。
Channels and measurement pane:通道和测量窗口
当前的通道和测量在一个列表中,除了Color列,其他都不可编辑。
Item
Description
Check boxes
勾选需要显示在图形上和在平均峰值计算里使用的通道。
注意:当勾选这个对话框,通道被自动选择,并且其在图形中的描迹图用粗线表示。你可以通过点击左边和右边的对话框来选择其他通道(即使不用于显示),稍后将用粗线显示出。
Channel
通道名
PMT Alias
别名
PMT Line
通道号
Condition
分析条件
Color
描迹图形显示的颜色。点击箭头编辑或改变颜色。
Peak
计算描迹的通道的峰值位置。
Intensity by Step
Intensities for each measured step.每步测量的强度
注意:在文本菜单中可以清除所有通道的一个或所有描迹位置的强度;右键点击刻度盘位置号或者在Intensity by Step上面显示文本菜单
最后一行显示峰值位置的平均值。
注意:在grid和图像之间有个handle。把鼠标放在上面(鼠标图形变为),来改变图形和grid的空间比例。
Graph display: 321 图形显示:321
水平刻度比例由Start 和 End刻度盘位置定义。
当选择Raw单选按钮,纵坐标根据最高标准强度设定。当选择Normalize,纵坐标设定为1。
峰值、峰值平均位置和手动峰值位置根据Peak菜单中的选择显示。
可通过拖曳鼠标进行缩放来定义区域。单击右键打开联系菜单可询其它放大功能。
选择栅格中行的某个单元格可突出(加粗)描迹图。
在栅格中Color纵列中可改变描迹图颜色。
5.5)Procedure for running the profile by integration运行积分描迹的流程
系统仅允许同时运行一个描迹或将预先录制的描迹会话作为模版使用。上述两过程描述如下。
注:如我们所建议的记录描迹会话以便进一步研究,推荐使用模版,如果该模版被创建,必须首先运行“一次性描迹”过程。
One time profile by integration: 一次性积分描迹
1. 在Tools菜单,先点击Check Optics然后再点击Integration Profile。打开Integrated Profile对话框。
2. 在File菜单中选择New,Integrated Profile对话应当显示为空。
3. 在组合框中的Method组框中选择一个方法(或专门用于整合积分描迹的方法)。
4. 点击Sample ID,Scan Sample ID's对话框打开,在组合框中选择SID Scheme并输入样品标识。更多……
5. 点击Ok关闭Scan Sample ID's对话;返回到Integrated Profile对话,样品标识在SID区域报告。
6. 输入Start Dial Position号
建议:当前描迹位置之前大约10个刻度盘数值为开始描迹的位置。More ...
7. 输入End Dial Position号
建议:当前描迹位置之后大约10个刻度盘数值为结束描迹的位置。More ...
8. 输入Step步长
建议:应该使用2个刻度盘刻度作为步长(为得到更精确的扫描,可以使用1个刻度盘刻度作为步长,但这增加了描迹操作的时间)。更多……
9. 设定扫描刻度盘Start位置值。在此提供关于描迹方法和操作的解释和建议。
10. 将描迹标样放在激发台上,关闭激发台门。
11. 点击Measure Next Step。
12. 按激发台上的绿色START按钮。测试结束,结果显示于grid和图表。
13. 打开激发台门,旋转标样以便不使其在原先的位置再次激发,关闭激发台门。
14. 将扫描刻度盘移动至Next Step Dial Position。
15. 点击Measure Next Step。
16. 按激发台上的绿色START按钮。测试结束,结果显示于grid和图表。
17. 重复13到16直至测试描迹到End Dial Position(Measure Next Step按钮变为灰色)
18. 平均描迹位置应显示于grid和图表中。设定扫描刻度盘为该值。
19. 如果希望保存该会话为模版以便以后进行描迹检查,在File菜单中选择Save As,输入文件名称(或存为建议的默认名称)并保存。
20. . 点击File ¦ Exit离开Integration Profile对话。
5.6)Profile by integration using a template: 使用模版进行积分描迹
注:模版必须与现有的方法匹配。方法与模版之间的差异将妨碍后面的数据采集。
1. 在Tools菜单,首先点击Check Optics,然后点击Integration Profile。Integration Profile对话框打开。
2. 在File菜单选择Open,Select file to open对话打开,选择模版文件(或已记录的最新描迹文件)并点击Open,携带已输入的参数返回Integrated Profile对话框。grid和图表显示前面的描迹会话。
提示:点击并选择Details显示带有OXSAS参数栏标题的细节内容,以得到更简单的文件标识。更多……
3. 如果必须通过点击Sample ID改变SID,Scan Sample ID's对话打开,从组合框选择SID Scheme并输入标样标识(更多……)。点击Ok关闭Scan Sample ID's对话;返回Integrated Profile对话,标样标识将在SID区域显示。
4. 读取Start Dial Position值并输入该值做为Next Step Dial Position值。
注:也可以选择重输入Start, End, Step 和Next Step值,但如果它们与模版不同,则不容易比较结果输出和描迹变化后的图形。
5. 设定扫描刻度盘为Start位置值。关于进行描迹和处理的解释和建议在此提供。
6. 将描迹标样放在激发台上,关闭激发台门。
7. 按激发台上绿色START按钮。测量结束后,结果显示于栅格和图表中。
8. 按激发台上绿色START按钮。测量结束后,结果显示于grid和图形中。
9. 打开激发台门,旋转标样以便其不在先前激发点再次激发,关闭激发台门。
10. 将扫描刻度盘移动至Next Step Dial Position。
11. 点击Measure Next Step。
12. 按激发台上绿色START按钮。测量结束后,结果显示于grid和图形中。
13. 重复由9到12步,直到描迹测量到End Dial Position(Measure Next Step按钮变为灰色)。
14. 平均描迹位置应在grid和图形中显示。设定扫描刻度盘为该值
15. I如果希望保存该会话为模版以便以后进行描迹检查,在File菜单中选择Save As,输入文件名称(或存为建议的默认名称)并保存。
16. 点击File ¦ Exit离开Integration Profile对话。
6 OES分析的基本原理
采用PMT探测器的OES仪器 由下列图示的几部分组成:
1. 激发光源, 熔化样品表面的材料产生放电等离子体,产生所有的希望产生的激发和辐射去活过程.
2. 分光设
展开阅读全文