安捷伦气相色谱柱介绍.pdf

安捷伦气相色谱柱介绍色谱柱与消耗品产品工程师郭良雪13770656160Page 1安捷伦J&W气相色谱柱发展大事记HP-与DB-系列色谱柱您信赖已久的卓越品脾1965年，HP收购F&M,1970s初开始步入GC色谱柱生产领域 一直是气相色谱柱最大供应商1974年，J&W创建于加州Sacramento 以卓越的固定相技术(有机合成、去活、涂渍、低流失等)著称1979年，HP的Dandeneau和Zerenner第一次制备出弹性石英毛细管柱1983年，HP首次推出大孔径毛细管柱(megabore column)90年代，HP推出和倡导细内径快速分离毛细管柱2000年，J&W加入Agilent，2001年原HP在Delaware的工厂搬至Folsom与J&W合并Page 2色谱柱类型色谱柱类型固定相性质固定相性质色谱分离过程色谱分离过程固定相固定相WCOT液体液体/树脂气树脂气/液分配聚硅氧烷、聚乙二醇液分配聚硅氧烷、聚乙二醇PLOT固体气固体气/固吸附分子筛、多孔聚合物、氧化铝等固吸附分子筛、多孔聚合物、氧化铝等WCOT:Wall Coated Open Tubular（涂壁开管柱）PLOT:Porous Layer Open Tubular（多孔层开管柱）气相色谱毛细管柱类型Page 3安捷伦J&W WCOT 固定相极性顺序表安捷伦J&W WCOT 固定相极性顺序表极性增加极性增加Page 4GC色谱柱固定相选择建议常备三支不同极性毛细管柱可覆盖较宽的极性范围非/弱极性HP-1/DB-1或HP-5/DB-5中等极性 DB-1701或DB-17极性HP-INNOWAX或DB-WAX可以覆盖8090%的WCOT柱应用Page 5理论塔板数保留指数流失相比惰性内径柱长理论塔板数保留指数流失相比惰性内径柱长安捷伦毛细管色谱柱质控检测指标安捷伦毛细管色谱柱质控检测指标(每支色谱柱单独测试)色谱柱的基本参数键合相组成膜厚柱内径柱长安捷伦公司是唯一就其色谱柱公开理论塔板数、保留指数和流失指标的制造商优良色谱柱应具备的性能优良的分离性能活性低热稳定性好保留性能重现Page 6活性高组分高惰性的系统?MS柱的含义=低流失+高惰性?低流失色谱柱是低含量活性组分准确定量的最佳选择长度(cm)长度(cm)内经(cm)内经(cm)表面积（cm表面积（cm2 2)衬管衬管7 70.20.24.4 4.4 分流平板分流平板0.40.40.80.81.0 1.0 色谱柱色谱柱300030000.0250.025235.6 235.6 安捷伦低流失(ms)色谱柱Page 7m/Z=207m/Z=331m/Z=281一般色谱柱的柱流失过程Page 8柱流失的规律流失与温度成正比极性固定相比非极性固定相易流失对于一定的固定相，流失水平与色谱柱中固定相的绝对量成正比(长柱、大口径、厚膜的色谱柱产生的流失更大）流失曲线Page 9生产低流失色谱柱的方法生产低流失色谱柱的方法从1）5）复杂程度、难度和有效性递增1)从整批柱中挑选2)高温烘烤；色谱柱的活性往往急剧增加3)亚芳基技术增加聚合物链刚性，降低固定相的密度4)使用高纯和高分子量的聚合物5)先进和专利的表面去活技术Agilent某些公司Page 10技高一筹安捷伦低流失色谱柱20ng 麦角酸二乙胺Page 11?提高灵敏度增强信号 高效、惰性的色谱柱有利于活性化合物产生尖锐色谱峰降低噪音 低流失色谱柱的基线低、噪音小，从而降低了基线的干扰。?温度上限高由于增加了聚合物的稳定性，用户可以提高色谱柱的操作温度，从而能够缩短分析时间、延长色谱柱使用寿命。?减少检测器维护许多检测器（MS，FID，PID，ECD，NPD，SCD）都对流失造成的污染非常敏感，柱流失的降低可以减少对维护的需求。?改善质谱清晰度柱流失离子的丰度更低，使峰的定性更容易、更准确。?色谱柱寿命更长低流失色谱柱的优势Page 12专用/特殊应用色谱柱?独特性的固定相解决某些方法中的难分离物质对的分离?柱子规格方面的精心设计优化以及严格的质量控制保证完美的峰形和优异的重现性DB-HTHP-PONADB-PETRODB-ProSteelDB-2887DB-HT Sim DisDB-502.2DB-608DB-VRXDB-XLBHP-VOCDB-DioxinDB-MTBEDB-ALC1DB-ALC2Page 13Raising the Bar for CONSISTENT Column Inertness PerformanceNew Agilent J&W Ultra Inert Capillary GC ColumnsAgilent J&W 超高惰性气相色谱柱超高惰性气相色谱柱新产品！新产品！Page 14具有活性的色谱柱在实际应用中的弊端具有活性的色谱柱在实际应用中的弊端0.5 ul inj,Probe1:50 split,(ng)1Methane?2Propionic Acid7.03Octane2.44Nitrobutane4.954-Picoline2.76Trimethyl Phosphate12.771,2-Pentanediol5.48Propylbenzene2.291-Hetpanol3.3103-Octanone3.011Decane2.212345678910 11 2567峰变矮，但峰面积不变峰变矮，且峰面积减小Page 15活性样品？痕量分析？活性样品？痕量分析？Agilent J&W 低流失超高惰性(MS UI)色谱柱Agilent J&W 低流失超高惰性(MS UI)色谱柱 行业内最严格的惰性测试您最佳的解决方案！行业内最严格的惰性测试您最佳的解决方案！Page 16Agilent，DB-5ms UIAgilent，DB-5ms UI超高惰性超高惰性毛细管气相色谱柱P/N 122-5532UI毛细管气相色谱柱P/N 122-5532UI采用最严格的测试混合标样进行测试采用最严格的测试混合标样进行测试Uber One Mix:Uber One Mix:1、1-丙酸2、1-辛烯3、n-辛烷4、4-甲基吡啶5、n-壬烷6、三甲基磷酸酯7、1，2-戊二醇8、n-丙基苯9、1-庚醇10、3-辛酮11、n-癸烷Page 17DB-1ms Ultra Inert1234567891011min0246810pA1015202530351.1-Propionic acid2.1-Octene3.n-Octane4.1,2 Butanediol5.4-Picoline6.Trimethyl phosphate7.n-Propylbenzene8.1-Heptanol9.3-Octanone10.tert-Butylbenzene11.n-DecaneGC:Agilent 6890NSampler:Agilent 7683,0.5 L syringe(Agilent part#5188-5246),0.02 L injectionCarrier:Hydrogen(40 cm/sec)Inlet:Split/splitless;250 C,split flow 900 mL/min,gas saver flow 75 mL/min at 2 minutes;2 ng each component on-columnInlet Liner:Deactivated single taper w/glass wool(Agilent part#5183-4647);gold-plated seal with cross(Agilent part#5182-9652)Columns:30 m x 0.25mm x 0.25mOven:65 C isothermalDetection:FIDPage 18Page 19HP-1ms Ultra Inert1234567891011min0246810pA1015202530351.1-Propionic acid2.1-Octene3.n-Octane4.1,2 Butanediol5.4-Picoline6.Trimethyl phosphate7.n-Propylbenzene8.1-Heptanol9.3-Octanone10.tert-Butylbenzene11.n-DecanePage 19Page 20min0246810pA20406080100120140160min0246810pA20406080100120140160180正十一醇苊烯1355.21355.51425.81425DB-1ms Ultra InertDB-1ms不变的选择性不需要重新进行方法开发不变的低流失特性不需要重新进行方法开发不变的低流失特性Page 20DB-5MS Ul分离有机磷农药DB-5MS Ul分离有机磷农药Page 21DB-5MS Ul分离有机磷农药DB-5MS Ul分离有机磷农药o.1 ng 速灭磷信噪比5.33Page 22Agilent PLOT色谱柱色谱柱特点典型应用主要污染物分子筛色谱柱特点典型应用主要污染物分子筛HP-PLOT分子筛分子筛5A分子筛沸石分子筛沸石,保留极高惰性气体和永久气体，厚膜柱保留极高惰性气体和永久气体，厚膜柱35 C下分离下分离Ar和和O2GS-AmuminaC1C8异构体丙烯中环丙烷异构体丙烯中环丙烷HP-PLOT MC1C8异构体异构体,丙烯中环丙烷丙烯中环丙烷HP-PLOT SC1C8异构体异构体,丁烷中乙炔丁烷中乙炔,异丁烷中丙烯异丁烷中丙烯HP-PLOT KCl定量分析二烯，特别是乙烯定量分析二烯，特别是乙烯/丙烯中丙二烯丙烯中丙二烯/丁二烯碳类吸附剂丁二烯碳类吸附剂GS-CarbonPLOT键合的整体化碳分子层颗粒稳固键合的整体化碳分子层颗粒稳固 低流失低流失C1C5烃烃;无机气体无机气体 H2、CO、CO2,、N2/O2、H2O；乙烯；乙烯/甲烷中乙炔键合硅胶甲烷中乙炔键合硅胶GS-GasPro专利的键合硅胶技术颗粒稳固专利的键合硅胶技术颗粒稳固 低流失独特的选择性低流失独特的选择性C1C12烃；痕量硫化物；无机气体烃；痕量硫化物；无机气体H2、CO、CO2,、N2、O2、H2O；卤代烃（氟里昂）聚苯乙烯；卤代烃（氟里昂）聚苯乙烯-二乙烯苯二乙烯苯HP-PLOT QC1C3异构体；异构体；C12烃；烃；CO2、CH4、空气、空气/CO、H2O；含氧化合物；溶剂；硫化物聚二乙烯苯；含氧化合物；溶剂；硫化物聚二乙烯苯/二甲基丙烯酸乙二醇酯二甲基丙烯酸乙二醇酯HP-PLOT UC1C7烃；烃；CO2、CH4、空气、空气/CO、含氧化合物、胺、溶剂、醇、酮和醛聚二乙烯苯、含氧化合物、胺、溶剂、醇、酮和醛聚二乙烯苯GS-QC1C3异构体；异构体；C10烃；烃；CO2、CH4、空气、空气/CO专有固定相专有固定相GS-OxyPLOT较强的电子相互作用烃类基质中痕量含氧化合物烃类基质中痕量含氧化合物水份固定相 无机吸附剂活性氧化铝不同的盐处理导致不同的极性固定相 无机吸附剂活性氧化铝不同的盐处理导致不同的极性Alumina=MSKClAlumina选择性与选择性与M略有不同略有不同H2O、CO2、大分子烷烃和取代芳香化合物、含氧、大分子烷烃和取代芳香化合物、含氧/含硫化合物（醇、醚、酮等）有机吸附剂待测物的保留是待测物与多孔聚合物尺寸和表面作用力共同作用的结果含硫化合物（醇、醚、酮等）有机吸附剂待测物的保留是待测物与多孔聚合物尺寸和表面作用力共同作用的结果 颗粒稳固颗粒稳固 低流失相对极性低流失相对极性 PLOT UGS-QPLOT Q大分子烷烃（大分子烷烃（C14）和取代芳香化合物）和取代芳香化合物Page 23填充柱固定液/固定相的商品名固定相化学组成对应/相似固定相Agilent毛细管柱SE-30100%甲基聚硅氧烷HP-1或DB-1SE-545%苯基95%甲基聚硅氧烷HP-5或DB-5OV-1100%甲基聚硅氧烷HP-1或DB-1OV-101100%甲基聚硅氧烷HP-1或DB-1DC-200100%甲基聚硅氧烷HP-1或DB-1SP-2100100%甲基聚硅氧烷HP-1或DB-1OV-1750%苯基50%甲基聚硅氧烷DB-17或HP-50+OV-22525%氰丙基25%苯基DB-225Carbowax 20MCarbowax 20M，TPA聚乙二醇对苯二甲酸改性聚乙二醇HP-INNOWAXDB-WAXDB-FFAP或HP-FFAPPorapak系列苯乙烯-二乙烯苯高分子小球HP-PLOT QChromasorb系列苯乙烯-二乙烯苯高分子小球HP-PLOT QGDX系列苯乙烯-二乙烯苯高分子小球HP-PLOT Q填充柱转换毛细管柱固定相参照表许多方法仍采用填充柱，而且可以转换到毛细管柱上来Page 24安捷伦气相色谱柱特殊订制服务订货号100-2000安捷伦销售帮助申请和寻价需提供固定相、柱长、内径、膜厚可以特殊订制的色谱柱包括:?特殊柱长或膜厚色谱柱?用于6850气相的5英寸柱（除现有选择外）?代内置保护柱的Duraguard色谱柱(除现有选择外)?个别Obsolete产品，如 DB-1ms-EVDX，DB-17ms-EVDXPage 25安捷伦色谱产品手册?安捷伦GC色谱柱产品信息?安捷伦GC柱固定相应用指南?EPA方法推荐的安捷伦GC柱?ASTM方法推荐的安捷伦GC柱?美国药典（USP）GC固定相分类?400种溶剂在DB-1,DB-624,DB-WAX上保留时间数据?100多种农药在DB-5ms,DB-XLB,DB-35ms,DB-17ms,DB-1701上的保留时间数据?安捷伦GC柱参考应用J&W色谱柱选择相关资料Page 26安捷伦网络资源生命科学与化学分析事业部主页http:/ 27