植物中药抗菌防蛀芳香改性羊毛研制及应用_丁湘菲.pdf

2023 年第 2 期新型纺织材料大多数植物中药安全、环保、可再生，具有抗菌、防霉、驱虫、芳香等功能。近年来，越来越多研究集中于利用植物中药提取物实现纺织品功能化。连翘、山豆根、石榴皮是常用植物中药，含活性物质多，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌抗菌效果极佳，此外，山豆根还有“杀小虫”功效，可杀灭黑皮蠹幼虫，石榴皮富含鞣质，能促使植物中药提取物中功能成分与蛋白质分子结合，保持植物中药功能持久性和稳定性。桉叶精油具有清凉、清新桉叶香气，且可防霉及杀菌。本文将羊毛纤维采用适当前处植物中药抗菌防蛀芳香改性羊毛研制及应用获奖情况：“第七届（2021）全国针织创新技术研讨会”优秀论文。作者简介：丁湘菲（1995），女，硕士研究生。主要从事纺织材料与纺织品设计研究。通讯作者：李明华（1981），女，副教授，硕士生导师，博士。Email：hw7812163com。丁湘菲，李明华，刘航程，于湖生摘要：采用双氧水、蛋白酶对羊毛纤维进行前处理，再利用植物中药连翘、山豆根、石榴皮提取物以及桉叶精油微胶囊构成的组合物，对羊毛纤维进行抗菌、防蛀、芳香改性处理，测试改性羊毛纤维纵向形态、力学性能、吸湿性、抗菌、防蛀及芳香性能。结果表明：与未改性羊毛纤维相比，改性后羊毛纤维纵向表面鳞片钝化，趋于平滑，断裂强力下降3.8%，断裂伸长率减少7.5%，回潮率增大23.5%；对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率分别为99.67%和93.64%，水洗12次后抑菌率仍可达92.92%和82.02%，防蛀等级达1B，水洗12次后达3B级，改性羊毛纤维芳香气味浓郁，水洗9次后留香率为28%，水洗12次后留香率为8%。关键词：植物中药提取物；羊毛纤维；改性处理；抗菌；防蛀；芳香中图分类号：TS 195.6文献标志码：B文章编号：1000-4033（2023）02-0008-03Preparation and Application of Wool Fibers of Antibacterial,Mothproof andAromatic Function Modified by Plant Traditional Chinese MedicineDing Xiangfei，Li Minghua，Liu Hangcheng，Yu Husheng（College of Textiles and Garment，Qingdao University，Qingdao，Shandong 266071，China）Abstract：The wool fibers are pretreated by hydrogen peroxide and protease，which are then further treated bythe mixtures of extracts of Weeping Forsythia，root of Subprostrate Sophoraand PomegranatePericarpandmicrocapsules made by Eucalyptus leaf essential oil for antibacterial，mothproof and aromatic modification Thelongitudinalmorphology，mechanicalproperties，moistureabsorption，antibacterial，mothproofandaromaticproperties of the modified wool fiber are tested The results show that compared with the unmodified wool fiber，thelongitudinal surface of the modified wool fibers is passivated and tends to be smooth The breaking strength isdecreased by 38，the elongation at break is decreased by 75，and the moisture regain is increased by 235The antibacterial rates against Staphylococcus aureus and Escherichia coli are 9967 and 9364，respectivelyAfter 12 times of washing，the antibacterial rates can still reach 9292 and 8202 The level of mothproof gradeof modified wool fibers can reach 1B，and after 12 times of washing，it can still reach 3B The modified woolfibers have strong aromatic odor，and the aroma retention rate is 28 and 8 after 12 times and 10 times ofwashing，respectivelyKey words：Extracts of Plant Traditional Chinese Medicine；Wool Fibers；Modified Treatment；Antibacterial；Mothproof；Aromatic Odor（青岛大学 纺织服装学院，山东 青岛266071）82023 年第 2 期新型纺织材料理和改性处理，制备具有抗菌、防蛀、芳香功能的改性羊毛纤维。1试验11材料与仪器材料：连翘、山豆根、石榴皮提取物及桉叶精油（购自霖草生物工程有限公司），蒸馏水、营养琼脂、营养肉汤（北京陆桥），磷酸氢二钠、磷酸二氢钾（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），金黄色葡萄球菌（ATCC 6538）、黑皮蠹幼虫（自己培养）、大肠杆菌（ATCC 11229）、快速定性滤纸等。仪器：HSP80B型恒温恒湿培养箱、VD650型桌上式超净工作台（天津赛得利斯实验分析仪器制造厂）、ZD85双功能气浴恒温振荡器（金坛市城西峥嵘实验仪器厂）、DSX280B型手提式压力蒸汽灭菌锅、电子天平、锥形瓶、烧杯、一次性培养皿、无菌接种环、一次性枪头（1 mL）、WKY100型移液枪邦西仪器科技（上海）有限公司、721型可见分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）等。12桉叶精油微胶囊制备将桉叶精油为芯材、环糊精为壁材，采用原位聚合法制备植物精油微胶囊。微胶囊粒径1626m，其中，D901822 m。13羊毛纤维前处理采用双氧水和碱性蛋白酶依次对羊毛纤维进行前处理，去除羊毛纤维表面结构紧密的类脂物质和部分鳞片表层，促使后续处理中植物中药提取物功能组合物与羊毛纤维结合，改善羊毛纤维缩绒性。131双氧水前处理处理液中双氧水12 mL/L、硅酸钠5 g/L，浴比125，pH值85，放入羊毛纤维，40 恒温处理，时间35 min，取出纤维清洗，烘干，备用。132蛋白酶处理蛋白酶处理液中蛋白酶使用量为22，将经过上述131步骤处理的羊毛纤维放入浴比125、pH值85、55 的蛋白酶处理液中恒温处理55 min，然后在95 去离子水中处理18min，水洗，烘干，备用。14改性羊毛纤维的制备141抗菌防蛀羊毛纤维制备抗菌防蛀处理液中连翘、山豆根、石榴皮提取物为30、20、9 g/L；交联剂柠檬酸4 g/L，经前处理羊毛放入抗菌防蛀剂，浴比125，pH值6.0，超声机中80 恒温55 min，水洗，烘干，得抗菌防蛀羊毛纤维。142抗菌防蛀芳香羊毛纤维制备芳香处理液中植物精油微胶囊为15 g/L，交联剂柠檬酸为4 g/L；将上述141步骤中制备的抗菌防蛀羊毛纤维放入芳香处理液，室温下处理55 min，浴比122，水洗，自然状态下晾干，得到抗菌防蛀芳香改性羊毛纤维，芳香气味浓郁。15改性羊毛纤维性能测试151纤维纵向形态在扫描电镜（SEM Vega3tesca，CZ）下观察未改性羊毛纤维和改性羊毛纤维的纵向表面形态。152纤维力学性能采用YG008E型电子单纤维强力机（泉州市美邦仪器有限公司），测试未改性羊毛纤维与改性羊毛纤维断裂强度和断裂伸长率。153纤维吸湿性能参照GB/T 99942018纺织材料公定回潮率，测试未改性羊毛纤维与改性羊毛纤维回潮率。154纤维抗菌性能参照GB/T 2094432008纺织品 抗菌性能的评价 第3部分：振荡法，分别对未改性羊毛纤维与改性羊毛纤维进行抗菌（金黄色葡萄球菌、大肠杆菌）测试。155纤维防蛀性能依据GB/T 297762013纺织品 防虫蛀性能的测定对未改性羊毛纤维与改性羊毛纤维的防虫蛀性能进行测试。156纤维留香性能制备的改性羊毛纤维具有浓郁的芳香气味，其芳香留香性能采用紫外分光光度计法进行测试。157纤维持久性能参照GB/T 124902014纺织品 色牢度试验 耐家庭和商业洗涤色牢度，测试未洗涤和洗涤一定次数后改性羊毛纤维抗菌、防蛀、芳香性能。2结果与分析21改性羊毛纤维纵向形态羊毛纤维纵向表面形态见图1。图1a中，未改性羊毛表面鳞片完整轮廓自然，末梢棱角分明，无附着物。图1b中，改性后羊毛表面趋平滑，鳞片边缘变钝，鳞片末端棱角变圆滑，表面有较明显直径小于1 m颗粒附着物，说明有精油微胶囊附在纤维表面及裂隙中。22改性羊毛纤维力学性能羊毛纤维力学性能测试结果见表1。由表1可知，改性羊毛纤维平图1羊毛纤维纵向SEM图（a）未改性羊毛纤维（b）改性羊毛纤维92023 年第 2 期新型纺织材料均线密度略减小，断裂强度略增加，断裂伸长率降低。造成纤维线密度减小的原因是前处理后去除了羊毛纤维表面结构紧密的类脂物质和部分鳞片表层，而其并非承担外力的主体，线密度变小，强力变化不大，但强度略增加；植物中药大分子通过分子间氢键与范德华力与羊毛纤维大分子结合，使羊毛纤维大分子不易滑移，故改性后羊毛纤维断裂伸长率降低。因此，改性羊毛纤维力学性能变化对使用影响不大。23纤维吸湿性能未改性与改性羊毛回潮率分别为11.36、14.03。羊毛纤维经改性后回潮率明显增大，是因为羊毛改性中添加3种植物中药提取物，而提取物具有良好吸湿性，被羊毛吸附或进入羊毛纤维内部孔隙，使改性羊毛纤维回潮率增加，吸水力增强。24改性羊毛纤维抗菌性能改性羊毛纤维及水洗12次后抑菌率见表2。由表2可知，改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率达9967和9364，均高于国家标准。水洗12次后改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌 率 均 降 低，但 仍 达9292和8202，显示出良好抗菌性。这是因为具有抗菌功能的提取物和精油微胶囊附着在纤维表面或部分进入羊毛纤维无定形区，使羊毛纤维具有良好抗菌性和抗菌持久性。25改性羊毛纤维防蛀性能未改性羊毛纤维、水洗前后改性羊毛纤维防蛀等级见表3。由表3可知，改性羊毛纤维有防蛀功能，未改性羊毛纤维无防蛀功能，水洗12次后改性羊毛纤维防蛀功能显著降低。羊毛纤维改性处理中，加入山豆根提取物及桉叶精油微胶囊都具有杀灭或防止黑皮蠹虫生长功效，故改性后羊毛纤维有防蛀功能。改性羊毛水洗12次后，防蛀功能基本消失，这是因为洗涤时一些植物中药提取物和部分微胶囊流失，造成防蛀功能下降。26改性羊毛纤维芳香性能改性羊毛纤维芳香气味由10位专业人士组成评审小组进行主观评定，其结果为芳香气味浓郁。采用紫外分光光度计法测试改性羊毛纤维留香性能。未水洗、水洗3次、6次、9次、12次后的芳香留香率分别为100、78、62、28、8。由此可知，改性羊毛纤维芳香留香率随洗涤次数增加而逐渐降低。这是因为洗涤过程中羊毛纤维受一定挤压和摩擦，导致部分微胶囊从纤维上脱落和破裂，精油散失，纤维经12次洗涤后，留香率为8，留香率显著降低。该改性羊毛纤维广泛用于制作服装，尤其针织服装、床用毛毯、围巾、地毯等，抗菌、防蛀、芳香、易护理性好，具有良好应用前景。3结论31确定植物中药连翘、山豆根、石榴皮提取物及桉叶精油微胶囊构成的组合物作为抗菌防蛀芳香改性羊毛纤维功能剂，效果良好。32依次采用双氧水及蛋白酶分步处理。较佳工艺参数：双氧水处理液中双氧水12 mL/L、硅酸钠5 g/L，浴比125，pH值85，40 恒温处理35 min，水洗、烘干；蛋白酶处理液中蛋白酶用量22，浴比125，pH值85，55 恒温处理55 min，95水中处理18 min，水洗、烘干。33抗菌防蛀处理最佳工艺：处理液中连翘提取物30 g/L，山豆根提取物20 g/L，石榴皮提取物9 g/L，交联剂柠檬酸4 g/L，浴比125，pH值为6.0，于超声机中80 恒温处理55 min，水洗，烘干。34芳香处理最佳工艺为：植物精油微胶囊15 g/L，交联剂柠檬酸4g/L，室温下处理55 min，浴比122，水洗，自然晾干。35改性羊毛纤维与未改性羊毛纤维相比，处理后羊毛纤维鳞片钝化，纤维表面有明显附着物；断裂强度有一定提高，断裂伸长率下降，但下降幅度较小；吸湿性升高。36改性羊毛纤维对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抑菌率为9967、9364，抗菌效果优异；防蛀等级1B，具有防蛀功能，芳香气味浓郁。37改性羊毛纤维水洗12次后对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌率分别为9292、8202，仍具有良好抗菌效果；防蛀等级为3B，防蛀基本消失；水洗9次后，留香率为28，水洗12次后留香率为8。收稿日期2022年5月23日表2改性羊毛纤维抑菌率测试结果项目抑菌率/金黄色葡萄球菌大肠杆菌标准要求70007000改性羊毛纤维99679364水洗12次改性羊毛纤维92928202表1改性前后羊毛纤维力学性能测试结果样品线密度/dtex平均强力/cN平均强度/（cNdtex1）断裂伸长率/未改性羊毛纤维4147651853900改性羊毛纤维3627362033606表3羊毛纤维防蛀等级测试结果样品防蛀等级未改性羊毛纤维4D改性羊毛纤维1B水洗12次改性羊毛纤维3B10