2000年版中国药典中糊精溶液配制的讨论.pdf

D r u g S t a n d a r d s o f C，h。i n。2 0 0 3,v o 1 4 N 一o 3标准讨论2 0 0 0 年版中国药典中糊精溶液配制的讨论吕于宁何丽(扛苏省赣榆县药品植验所赣榆2 2 2 1 0 0)中国药品标准2 0 0 3 年第4 卷第3 朋(总15 3)2 5D i s c u s s i o no np r e p a r a t i o no fd e x t r i ns o l u t i o ni np h a r m a c o p o e i ao fp e o p l e sr e p u b l i co fc h i n a(2 0 0 0e d i t i o n)1 6Y f l n i n gH eI。i(J i a n g s uG a n y ul n s t J t u Z ef o rD r u gc a n t r o，如2 2 2 1 0 0)在银量法中常采用吸附指示剂法，用硝酸银为标准液，以吸附指示剂指示终点，测定卤化物的含量。为了使终点颜色变化明显。应尽可能使卤化银沉淀呈胶体状态，且有较大的表面。为此，在滴定前应将溶液稀释并加入糊精、淀粉等亲水性高分子化合物以形成保护胶体 1】。而按中国药典 2 0 0 0 年版糊精溶液(1 5 0)o 配制发现，每当室温下降至1 5 以下时，糊精溶液的上清液便有乳浊现象，从而影响实验结果。为了使糊精溶液在室温(1 0 3 0C)条件下正常发挥作用。我们采取了在不增加糊精浓度的条件下，改变溶剂温度，增加糊精溶解度，发挥其胶体作用。具体做法是将蒸馏水5 0 O r a l 控制在实验温度，然后加入1 O g 糊精，在实验温度下，充分振摇z 分钟后，置于钠氏比色管中，在室温1 2 土1C 进行了一系列实验，以进一步探讨有关问题。一、温度对期精澄明度的影响用不同温度的蒸馏水配制糊精溶液(1 一s o)，在室温1 2 土1C 的条件下立即置灯检箱进行反复的观察比较，结果发现由于配制温度不同，澄明度不同，当配制温度1 5 C 以上时，上清液便出现乳白色混浊，观察结果见表1。一衰l 配科糊精-毒洼的温度对上清液的影响温度1 01 52 02 53 04 05 05 56 06 57 01 0 0静置4 小0O+l+2+3+4 十4+3+3+2+l0时上清藏睁量2 4 小00+1+5+6+7+4+3+3+3+20时上清碴说明：l、0 表示上清藏澄清和无白色乳浊现象2、+表示上请液的诨浊及白色乳浊程度二、温度对沉淀的影响见表2亵2 静王2 4 小时后糊精溶液沉淀情况丑度1 01 52 02 53 04 05 05 56 05 57 0 1 0 0：+十。说明-l、4 表示有况淀1 2、一表示抗淀少1 3、0 表示无沉淀三、温度对糊精颗粒的影响在实验中观察到糊精颗粒随配制温度的上升溶胀的程度加大，在显馓镜下观察结果见表3。寰3 温度对糊精莉粒的影响说明t()中的歌字为观察到点状颗粒致镜下观察l O 3 0 温度下的糊精整颗粒的形状：糊精呈单粒、扁卵形、类圆形、类贝壳形、类矩圆形、多粒稍扁，有的较小端较平截，边缘较平整，直径8 4 9-m，长约4 3 5 6 t m；脐点较明显，多裂缝状，呈人字状、大字状、十字状、星状、三叉状、点状，近中央或较大端层纹隐约可见，有的明显，于侧面观察可 万方数据2 61 旦堑曼堡堡!型望芏!壁墨i 塑!璺!坠：见长短不一的线纹。碎颗粒的形状：半径4 2 5 p m，长约4 2 5 6 F r o；脐点多裂缝状，层纹较明显，于侧面观察可见长短不一的线纹。镜下观察4 0 5 0 C 糊精的颗粒，大多数已破碎，呈月芽状、半圆状，长约z 5 3 5 z m，半径3 2 5 p r o，图像较清晰，能辨认出是糊精的碎块。镜下观察5 5 糊精的颗粒，已看不清是糊精的碎片，只见到有月芽状和点状碎片；观察6 0 6 5 糊精，碎块很少；观察7 0 C 糊精的颗粒，基本找不到碎块，小点也看不清楚；镜下观察i 0 0+C 糊精的颗粒，半径0 5 1 p m，均呈针尖大小的微亮点。通过观察i 0 3 0 C 温度下的糊精溶液，颗粒完整，虽有破碎，但不显点状，仍能够辨认出是糊精的碎片，说明糊精在1 0 3 0 f c 只是“有限溶胀”，而4 0，c 和5 0 糊精溶液的颗粒，虽然大多散已破碎但仍能辨认出是糊精的碎块。D r u g S t a n d a r d s o f C h 1 m 2 0 0 3,o 1 4 N o 一3但5 5 i 0 0 糊精溶液的颗粒，只看到碎片或点状物质，已辨认不出是糊精的碎块，说明糊精。无限溶胀”。四、讨论上述各项实验说明温度对配制糊精溶液的影响，其原理主要是在低温下，糊精只是。有限溶胀”，糊精中的羟基对水的亲和变得困难，使糊精溶解度降低，故出现混浊乃至沉淀现象。当提高温度后糊精则。无限溶胀”，此时，羟基对水的亲和力增强，糊精溶解度增大，并分散成胶体颗粒，成为比较稳定的胶体溶液。据此，为了避免糊精溶液产生混浊或沉淀而影响实验结果，应该用热水(5 5 1 0 0 C)配制糊精溶液。只有使混浊消失，沉淀溶解，才能保证其胶体作用，使实验结果准确。参考文献E 1 3 南京药学院主绾分析化学北京：人民卫生出版社，1 9 7 9、1 3 8 2 中国药典，2 0 0 0，二部，附录1 8 l对马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤方法的探讨中兰萍邢上海薛卫萍(山东省潍坊市药品检验所潍坊2 0 1 0 4 1)D i s c u s s i o no i lf i l t r a t i o nm e t h o di nA s s a yo fC h l o r p h e n a m i n eM a l e a t eT a b l e t sS h e nL a n p i n gX i n gS h a n g h a iX u eW e i p i n g(s l,M d o n gW e l f a n gl n a t t u nf o rD r u gC o n t r 0 1 W e i f“g2 6 1 0 4 1)马来酸氯苯那敏片又名扑尔敏片，它是临床上常用的抗组胺药物。中国药典 2 0 0 0 年版二部在含量测定项下文字叙述为：“稀释至刻度，摇匀，静置，滤过，取续滤液照分光光度法。”设有规定静置时同，但在实际操作中发现，用滤纸滤过，虽均为澄明的滤液，但静置时问的长短对本品含量测定结果影响较大。甚至有的误差能达到1 0 左右。本文对此进行了考查，从不同的静置时间实验中得出；摇匀后，需要静置6 0 分钟，取上清液滤过，测得的结果才能接近真实值，不然结果会有不同程度的偏高。本文对三个厂家的产品按药典方法，取不同静置时间的上清液用滤纸滤过，依法测定其含量。并配制了约为2 0 u g m l 的扑尔敏对照品液，加适量辅料做回收试验，并用0 8 p-m 的微孔滤膜代替滤纸同法操作做对比实验，(滤纸均为同种中速滤纸)，结果：见下表。附表抖品测定结果(标示量)厦二种方法回收率()的对比(n=3)从表中可以看出，用滤纸滤过，静置时间的长短可影响结果的判断。改用o 8 p m 的滤膜滤过，不受静置的影响，且省时，结果可靠。故建议在操作中选用滤膜滤过。万方数据2000年版中国药典中糊精溶液配制的讨论2000年版中国药典中糊精溶液配制的讨论作者：吕于宁，何丽作者单位：江苏省赣榆县药品检验所,赣榆,222100刊名：中国药品标准英文刊名：DRUG STANDARDS OF CHINA年，卷(期)：2003,4(3)参考文献(2条)参考文献(2条)1.南京药学院 分析化学 19792.中华人民共和国药典编辑委员会 中华人民共和国药典(二部)2000 本文读者也读过(4条)本文读者也读过(4条)1.罗贵萍 糊精溶液对氯化钠含量测定的影响期刊论文-河北医药2006,28(9)2.李继光.薛允连 自制果蔬保鲜剂期刊论文-中国果菜2001(2)3.贺奇.李焕臣.张玉成.韩千良.HE Qi.LI Huan-chen.ZHANG Yu-cheng.HAN Qian-liang 消失模铸造水基涂料的研制期刊论文-热加工工艺2005(6)4.熊宇 起爆药叠氮肼镍的钝感技术研究学位论文2010 本文链接：http:/