1-水分和其他挥发性物质含量的测定.doc

一 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
1 适用范围
本方法适用于动物饲料，但以下情况除外：
1.1 奶制品；
1.2 矿物质；
1.3 含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；
1.4 含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；
1.5 下列单一动物饲料：
1.5.1动植物油脂；
1.5.2油料籽实；
1.5.3油料籽实饼粕；
1.5.4谷物，不包括玉米及谷类产品；
1.5.5玉米。
2 原理
根据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3 仪器设备
3.1 分析天平：感量1 mg。
3.2 称量瓶：由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。其表面积能使样品铺开约0.3g/cm2。
3.3电热鼓风干燥箱：温度可控制在103℃±2℃。
3.4 干燥器：具有干燥剂。
3.5 电热真空干燥箱：温度可控制在80℃±2℃，真空度可达13kPa。
应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙（CaO）为干燥剂的装置。（20个样品需300g氧化钙）。
4 测定步骤
4.1 试样准备
将称量瓶放入103 ℃ 干燥箱中干燥30 min±1 min 后取出，放在干燥器中冷却至室温。称量其质量，准确至1mg。
4.2 配合饲料、浓缩饲料、饲料原料的水分测定
称取5g（精确到0.0002g）试样于称量瓶中，准确至1mg，并摊匀（样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm）。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103 ℃ 干燥箱中。
当干燥箱温度达103 ℃ 后，干燥4h±0.1h。将盖盖上，从干燥箱中取出，在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。
4.3 油脂、糖蜜（含脂肪量高或者含糖量高的原料）的水分测定
4.3.1真空干燥法
称取2g样品（精确到0.0002g）与称量瓶中。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80℃ 的真空干燥箱中，减压至13 kPa以下。通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样。在放置干燥剂的情况下，当达到设定的压力后断开真空泵。在干燥过程中保持所设定的压力。当干燥箱温度达到80℃ 后，加热4h±0.1h。小心地将干燥箱恢复至常压。打开干燥箱，立即将称量瓶盖盖上，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温称量（精确到0.0002g）。
将试样再次放入80℃的真空干燥箱中干燥30min±1min，直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的0.2％。
4.3.2快速法（适合于油脂）
称取2g（精确到0.0002g） 试样于称量瓶中，准确至1mg，并摊匀（样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm）。
将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃ 干燥箱中。
当干燥箱温度达103 ℃ 后，干燥1.5h±0.1h。将盖盖上，从干燥箱中取出，在干燥器中冷却至室温。称量，准确至1mg。
4.4 测定次数
同一试样进行两个平行测定。
5 测定结果的计算和表述
数值以％计，按式（1）计算：

式中：m0 ——称量瓶（包括盖）的质量，如使用砂和玻璃棒，也包括砂和玻璃棒的质量，单位为克（g）；
m1——称量瓶（包括盖）和干燥后试样的质量，单位为克（g）m2 ——试样的质量，单位为克（g）。
6 重复性
两个平行样的测定值相差不得超过0.2%。否则重做。
7 注意事项
7.1 称量时要保证称量皿冷却至室温，防止称量误差并损害天平。
7.2 从烘箱中拿称量皿时要戴厚棉手套，防止烫伤。
7.3 每次实验完成后应马上将称样皿清洗干净。放在烘箱中烘干，置于干燥器内保存，待用。
8 结果准确度的保证
8.1 天平必须经过校正。
8.2 控温要准，烘箱温度要以温度计的温度为准。
8.3 快速法必须以国标法进行比对，结果在允许偏差之内时方可使用。
8.4 玻璃干燥器中的硅胶需要经常更换，使之保持为蓝色。
8.5 统一在鼓风状态下，置于烘箱内温度计周围烘网上，间隙均匀；利于散热。烘箱里不能放大量有碍箱内空气流动的物品。
8.6 称取样时戴手套。
8.7 称量瓶要洗干净，放入烘箱时要敞开盖，离开烘箱立即用匹配的称量皿盖盖住。
8.8 称样前要混合均匀，以确保平行样分析结果在国标允许的0.2%的范围内。

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