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1-水分和其他挥发性物质含量的测定.doc

1、一 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 1 适用范围 本方法适用于动物饲料,但以下情况除外: 1.1 奶制品; 1.2 矿物质; 1.3 含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物,如代乳品; 1.4 含有保湿剂(如丙二醇)的动物饲料; 1.5 下列单一动物饲料: 1.5.1动植物油脂; 1.5.2油料籽实; 1.5.3油料籽实饼粕; 1.5.4谷物,不包括玉米及谷类产品; 1.5.5玉米。 2 原理 根据样品性质的不同,在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。 3 仪器设备 3.1 分析天平:感量1 mg。 3.2 称量瓶:由耐腐蚀金属或玻璃

2、制成,带盖。其表面积能使样品铺开约0.3g/cm2。 3.3电热鼓风干燥箱:温度可控制在103℃±2℃。 3.4 干燥器:具有干燥剂。 3.5 电热真空干燥箱:温度可控制在80℃±2℃,真空度可达13kPa。 应备有通入干燥空气导入装置或以氧化钙(CaO)为干燥剂的装置。(20个样品需300g氧化钙)。 4 测定步骤 4.1 试样准备 将称量瓶放入103 ℃ 干燥箱中干燥30 min±1 min 后取出,放在干燥器中冷却至室温。称量其质量,准确至1mg。 4.2 配合饲料、浓缩饲料、饲料原料的水分测定 称取5g(精确到0.0002g)试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀(样

3、品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm)。 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103 ℃ 干燥箱中。 当干燥箱温度达103 ℃ 后,干燥4h±0.1h。将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1mg。 4.3 油脂、糖蜜(含脂肪量高或者含糖量高的原料)的水分测定 4.3.1真空干燥法 称取2g样品(精确到0.0002g)与称量瓶中。 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入80℃ 的真空干燥箱中,减压至13 kPa以下。通入干燥空气或放置干燥剂干燥试样。在放置干燥剂的情况下,当达到设定的压力后断开真空泵。在干燥过程中保持所设定的压力。当干燥箱温度达到80℃ 后

4、加热4h±0.1h。小心地将干燥箱恢复至常压。打开干燥箱,立即将称量瓶盖盖上,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至室温称量(精确到0.0002g)。 将试样再次放入80℃的真空干燥箱中干燥30min±1min,直至连续两次干燥质量变化之差小于其质量的0.2%。 4.3.2快速法(适合于油脂) 称取2g(精确到0.0002g) 试样于称量瓶中,准确至1mg,并摊匀(样品铺盖在称量瓶底的厚度要低于4mm)。 将称量瓶盖放在下面或边上与称量瓶一同放入103℃ 干燥箱中。 当干燥箱温度达103 ℃ 后,干燥1.5h±0.1h。将盖盖上,从干燥箱中取出,在干燥器中冷却至室温。称量,准确至1m

5、g。 4.4 测定次数 同一试样进行两个平行测定。 5 测定结果的计算和表述 数值以%计,按式(1)计算: 式中:m0 ——称量瓶(包括盖)的质量,如使用砂和玻璃棒,也包括砂和玻璃棒的质量,单位为克(g); m1——称量瓶(包括盖)和干燥后试样的质量,单位为克(g)m2 ——试样的质量,单位为克(g)。 6 重复性 两个平行样的测定值相差不得超过0.2%。否则重做。 7 注意事项 7.1 称量时要保证称量皿冷却至室温,防止称量误差并损害天平。 7.2 从烘箱中拿称量皿时要戴厚棉手套,防止烫伤。 7.3 每次实验完成后应马上将称样皿清洗干净。放

6、在烘箱中烘干,置于干燥器内保存,待用。 8 结果准确度的保证 8.1 天平必须经过校正。 8.2 控温要准,烘箱温度要以温度计的温度为准。 8.3 快速法必须以国标法进行比对,结果在允许偏差之内时方可使用。 8.4 玻璃干燥器中的硅胶需要经常更换,使之保持为蓝色。 8.5 统一在鼓风状态下,置于烘箱内温度计周围烘网上,间隙均匀;利于散热。烘箱里不能放大量有碍箱内空气流动的物品。 8.6 称取样时戴手套。 8.7 称量瓶要洗干净,放入烘箱时要敞开盖,离开烘箱立即用匹配的称量皿盖盖住。 8.8 称样前要混合均匀,以确保平行样分析结果在国标允许的0.2%的范围内。 2 / 3

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