维护培训_液相色谱维护.pdf

11Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited岛津液相色谱维护培训岛津液相色谱维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心分析中心22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited免费咨询电话800-810-0439400-650-0439维修部010-85252375（北京）021-64451437（上海）020-87108631（广州）保税库010-85252353http:/任何问题请联系我们33Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited1969GPC系统开发1972LC-1（LC-830）销售与DuPont签订许可合同后制造销售1978LC-3A系列销售CDQR方式的单柱塞型送液单元为特征1981LC-4A系列销售内置微型计算机的全自动HPLC1982LC-5A系列销售世界上首创的微量型LC对应HPLC1984LC-6A系列销售世界上最早的积木型HPLC、现在的HPLC的前身1991LC-10A系列销售世界上最早采用微冲程送液单元和减低噪音技术的检测器1997LC-VP系列销售采用有效性支持功能的积木型HPLC2000LC-2010销售追求性能和操作性更加完善的一体型HPLC2004 LC-20A Prominence销售 为分析实验室带来革新的HPLC 岛津HPLC的历史Started in 19691997THECNLOGYBREAKTHROUGHFlexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery UnitLC-VP2000THECNLOGYBREAKTHROUGHLC-20102004THECNLOGYBREAKTHROUGHLC-20A Prominence44Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited第一部分液相色谱故障排除经验液相色谱常见问题55Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-10Avp66Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-201077Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20A ProminenceLC-20A Prominence88Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相色谱简易流程图输液泵输液泵进样器进样器色谱柱色谱柱柱温箱柱温箱检测器检测器溶剂溶剂数据处理数据处理废液废液99Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited1.（简单）等度系统储液瓶储液瓶脱气机脱气机泵单元泵单元手动进样器手动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器废液瓶废液瓶12345671010Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited储液瓶储液瓶脱气机脱气机泵单元泵单元自动进样器自动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器废液瓶废液瓶低压梯度单元低压梯度单元混合器混合器2.低压梯度系统1234567891111Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited储液瓶储液瓶脱气机脱气机泵单元泵单元自动进样器自动进样器色谱柱色谱柱检测器检测器废液瓶废液瓶混合器混合器3.高压梯度系统123456781212Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相色谱故障排除经验 故障的确定至少要重复出现两次以上 初步判断故障引起的原因方法或硬件 由经验或平时的积累确定故障原因平时做好观察和记录 当不能确认故障原因时采用排除法逐一考察可能引起故障的因素 确定故障能否自行处理不要贸然拆卸不熟悉的部件1313Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited常见故障因素 仪器环境：实验室的温度、湿度、酸度等实验室震动、灰尘等问题电源及地线问题 使用条件：流动相（pH值、均匀度、气泡等）样品（样品分解、氧化、样品溶剂等）色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）硬件问题：输液泵进样器检测器1414Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited平常保养-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率-做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命常做的保养保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘）泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期保存在泵里）进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路尽量进行样品前处理色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所有部分全部更换为70以上的甲醇，避免细菌的滋生及盐的析出。1515Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相色谱常见问题压力异常（偏高、波动）漏液保留时间漂移基线问题（漂移、噪声）峰形异常1616Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited压力压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力显示值。1717Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited压力高时首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择合适的清洗溶剂。系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向前进行排除。1818Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited容易发生堵塞的部件?保护柱及色谱柱?线路过滤器?混合器过滤组件?管路连接处?进样器?检测器流通池1919Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited压力低如果压力为零：?泵头中没有液体，充满气泡?单向阀完全堵死?柱塞杆折断?压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)如果有压力但是压力比正常时低：?漏液?单向阀堵塞2020Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited压力波动压力在短时间内剧烈波动。?泵头中有气泡?单向阀脏?柱塞密封圈漏液2121Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited经常漏液的部件泵：柱塞密封圈排液阀手动进样器：转子密封圈磨损检测器：流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎）接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）2222Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited保留时间不稳定吸滤头脏泵输液不正常（压力波动、气泡等）流动相组分变化流动相缓冲能力不够色谱柱平衡时间不够柱温的变化柱子问题2323Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited噪音大流动相污染、变质或由低品质溶剂配成漏液流动相、泵、检测器流通池内有气泡流动相各溶剂不相溶或混和不均匀检测池能量不足流通池被污染温度影响（检测器和柱温差别太大）其他电子设备的影响或电源、地线等2424Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited基线漂移流动相污染，变质或由低品质溶剂配成流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂)温度波动系统平衡时间不够流通池被污染或有气泡流通池窗口破裂2525Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited峰形问题死体积太大柱子被污染或堵塞色谱柱塌陷色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应或重金属污染）流动相缓冲不足或不合适样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大样品过载（浓度或体积）柱温过低2626Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited鬼峰流动相被污染进样阀残余峰样品中未知物色谱柱中的污染物2727Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited第二部分日常使用注意点硬件基础知识容易出故障的部件及常见故障的排除2828Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited液相系统维护流程图吸滤头吸滤头单向阀单向阀柱塞密封圈柱塞密封圈线路过滤器线路过滤器手动进样器手动进样器检测器检测器色谱柱色谱柱2929Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited一、输液部分3030Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited管线选择?材料不锈钢TeflonPEEK(聚醚醚酮)?尺寸0.1 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D.x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D.x 1.6 mmO.D.3131Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited管线材料?不锈钢不锈钢(可用于所有连接可用于所有连接)能承受几千能承受几千 kgf/cm2压力压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在尤其在pH小于小于2时时)?PEEK(可用于所有连接可用于所有连接)能承受高达能承受高达 250 kgf/cm2压力压力 可在整个可在整个PH范围范围(pH 1-14)内使用内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等不适用于高溶解性溶剂如氯仿等?Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管用于柱后阻尼管、反应管和排液管)化学惰性大化学惰性大 能承受能承受 5 kgf/cm2压力压力3232Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited接头?不锈钢接头/垫圈主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动?PEEK接头主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积不锈钢接头垫圈PEEK接头3333Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited死体积 死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积死体积好的连接差的连接3434Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited选择原则 采用“HPLC”级溶剂 避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 对试样有适宜的溶解度 溶剂粘度要小 与检测器相匹配流动相3535Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 溶剂的等级溶剂的等级 HPLC级级 优级纯优级纯 分析纯分析纯都经过蒸馏和都经过蒸馏和0.45u的过滤的过滤(除纤维毛除纤维毛,未溶解的机械颗粒）未溶解的机械颗粒）优级纯的纯度比分析纯大优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂但里面含有防腐剂和抗氧化剂HPLC级经过级经过0.2u的过滤的过滤,且除去有紫外吸收的杂质且除去有紫外吸收的杂质微量分析、梯度洗脱微量分析、梯度洗脱微量分析、梯度洗脱微量分析、梯度洗脱流动相3636Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited水水/甲醇梯度甲醇梯度ODS 柱柱鬼峰鬼峰Gradient Curve1ml/min,0-100%MeOH over 10 mins and hold for15 mins.鬼峰的出现鬼峰的出现流动相3737Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 水的等级水的等级纯化水纯化水蒸馏水蒸馏水去离子水去离子水波长(nm)波长(nm)纯化水纯化水去离子水去离子水因为不纯物的存在，去离子的吸光率较高因为不纯物的存在，去离子的吸光率较高纯化水中去除了无机和有机的污染物纯化水中去除了无机和有机的污染物吸光率吸光率吸光率吸光率流动相3838Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited 选择缓冲液的步骤选择缓冲液的步骤1.确定最佳分离状态时的流动相pH1.确定最佳分离状态时的流动相pH2.选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液2.选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液（即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液）（即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液）3.确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收（在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液）3.确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收（在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液）流动相3939Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited代表性弱酸的代表性弱酸的代表性弱酸的代表性弱酸的pKapKapKapKapK1pK1pK2pK2pK3pK3醋酸醋酸4.874.87柠檬酸柠檬酸3.133.134.764.766.406.40磷酸磷酸2.162.167.217.2112.3212.32流动相4040Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited缓冲液的使用?使用前必须过滤?使用后一定要进行清洗，以免造成腐蚀、磨损、阻塞:用含5%甲醇的水溶液冲洗30min（1ml/min），再用甲醇冲洗30min?用纯水冲洗泵头清洗管路?易受到细菌和霉菌的影响不能直接用有机溶剂冲洗缓冲盐溶液缓冲液4141Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited流动相的更换不互溶的流动相不能直接更换缓冲盐不能直接用有机溶剂更换水正己烷异丙醇缓冲盐有机溶剂水4242Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited过滤：过滤：0.45um或更小孔径滤膜或更小孔径滤膜目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液时。滤膜类型：滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂溶剂前处理4343Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited吸滤头吸滤头部件号：228-45707-91吸滤头部件号：228-21984-014444Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited吸滤头材料：不锈钢(或陶瓷)烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗4545Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited泵工作示意图凸轮柱塞杆柱塞密封圈单向阀泵头流动相入口流动相入口流动相出口流动相出口4646Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AT串联式柱塞往复泵串联式柱塞往复泵LC-20AD并联式微体积柱塞往复泵并联式微体积柱塞往复泵柱塞泵的基本结构LC-10ATvpLC-10ADvp单向阀单向阀单向阀4747Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20ATLC-20AT4848Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20AD4949Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited单向阀单向阀结构球座吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头抛光面宝石球流动相单向阀工作原理5050Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited单向阀结构请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定注意：5151Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC20AT主入口阀部件号:228-45704-92部件号:228-45704-92LC20AD入口阀LC20AT副入口阀部件号:228-45704-91部件号:228-45704-91LC20AD出口阀部件号:228-45705-91部件号:228-45705-91单向阀LC10ADvp出口阀LC10ATvp出口阀部件号:228-34976-91部件号:228-34976-91LC10ADvp入口阀部件号:228-39093-92部件号:228-39093-92LC10ATvp入口阀部件号:228-32166-91部件号:228-32166-91LC-2010 出口阀部件号:228-37147-92部件号:228-37147-92LC-2010 入口阀部件号:228-37149-91部件号:228-37149-915252Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited单向阀清洗故障：宝石球或球座受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：?打开排液阀，以异丙醇为流动相输液?拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波清洗注意：超声清洗时开口端向上放置。注意：超声清洗时开口端向上放置。5353Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞密封圈柱塞密封圈LC-20ADLC-20ABLC-10ADvp LC-2010部件号228-35146柱塞密封圈LC-20ATLC-10ATvp部件号：228-35145取下和安装柱塞密封圈工具5454Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞密封圈的更换故障：密封圈磨损导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施：更换密封圈注意点：1、拆卸泵头前，柱塞杆复位（PSET）2、新密封圈用异丙醇浸泡15min 后再安装流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈5555Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞杆柱塞杆LC-10ADvp用部件号：228-35281-91部件号：228-35281-91柱塞杆LC-10ATvp用部件号：228-35009-92部件号：228-35009-92柱塞杆LC-20AD/LC-20AB用部件号：228-35281-95部件号：228-35281-95柱塞杆LC-20AT用部件号：228-35009-93部件号：228-35009-93柱塞杆LC-2010用部件号：228-35281-93部件号：228-35281-93柱塞杆LC-2010HT用部件号：228-35281-95部件号：228-35281-955656Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞杆更换更换柱塞密封圈后仍然频繁漏液时柱塞密封圈使用寿命短时柱塞杆损伤时5757Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited柱塞隔膜更换柱塞时，应同时更换隔膜。隔膜损坏导致泵头后部漏液时，应更换隔膜。注意：只有D系列泵有隔膜，T系列泵由于设计不同，没有隔膜。隔膜LC-20AD/LC-20AB/LC-10ADvp/LC2010用部件号：228-32784-91部件号：228-32784-915858Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力偏高措施：异丙醇（或5稀硝酸），超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力0.3MPa，则堵塞。排液阀压力传感器线路过滤器流动相线路过滤器（10Avp、20A）部件号：228-48607-91部件号：228-48607-91线路过滤器组件部件号：228-35871-91部件号：228-35871-91(LC-2010)228-35871-96228-35871-96(LC-2010HT)线路过滤器安装螺母（10Avp、20A）部件号：228-39082-91部件号：228-39082-915959Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited过滤器的更换旧过滤器的取出新过滤器的安装6060Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited排液阀漏液 故障：排液阀垫圈损伤或密封不良 现象：打开排液阀进行排气时，从装有排液阀的螺口处漏液 措施：排液阀手柄按逆时针方向旋转取下?确认垫圈表面有否损伤。?有损伤，进行更换；?附有脏物，擦洗掉，再确认。6161Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedLC-20A系列泵部件号：228-45574-91LC-10Avp系列泵部件号：670-11518排液阀6262Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited混合器混合器不同体积的连接方法6363Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited混合器过滤组件常见故障：堵塞混合器堵塞往往是由于混合器过滤组件堵塞引起的。处理方法：按图中结构卸下过滤组件，5%稀硝酸或其他溶剂超声清洗或更换新的组件注意：请勿随意拆卸其它部分标准或半微量混合器用(10Avp、20A）部件号：228-18872-936464Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited二、进样部分6565Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样器 自动进样器 手动进样器(7725/7725i）原理：（六通阀）注入方式：1）全量注入2）部分注入7725i手动进样阀6666Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited手动进样器的原理图6767Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedMBB流路图MBB设计截面图MBB（Make Before Break）设计使切换过程中，流动相不间断流动。流动相连续流过转子密封槽和MBB流路直到切换到位6868Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedMBB流路切换示意图6969Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited7725/7725i手动进样器结构图定子密封部件号：228-32211-31转子密封(Vespel)部件号：670-12098-51(Tefzel)部件号：670-12098-56转子密封适用范围7070Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样量和检测器响应的关系示意图进样量进样量定量环体积一半三倍定量环体积定量环体积一半三倍定量环体积全量注入部分注入全量注入部分注入响应值响应值7171Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited交叉污染的原因红色表示残留样品7272Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited进样口清洗（1）将附件进样口清洗器连接在针管上，不应使用微型注射器清洗。（2）清洗液（试样溶剂或不含盐的流动相等）用注射器吸入（3）在进样状态下，将针孔清洗器压接在针导管上，流入清洗液1ml左右（4）使用缓冲盐后，用水清洗流路和针孔（5）清洗液可能反喷，因此注射器应慢慢地推压进样口清洗器手柄组件针导管针管7373Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited手动进样器手动进样器定子定子转子转子针头密封垫针头密封垫弹簧弹簧不锈钢套不锈钢套操作注意点：1）进样时，进样针应插到底2）不使用时将针头留在进样器内3）进样应使用液相色谱专用平头进样针4）样品溶液pH小于10,常用密封垫的Vespel材质，适用pH10,否则换Tefzel或PEEK材质的密封垫pH 0-145）清洗应使用专用针口清洗器7474Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited故障处理定子面漏液调紧压力调整螺钉，如果不成功则应更换转子或定子面组件针密封漏液从进样口取出针，用铅笔的橡皮头将针导管轻轻压入7575Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited三、分离部分7676Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱的日常保养?购买新柱后一定要仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤，按照说明书条件测试色谱柱柱效，记录使用压力?定期检测柱压和柱效?不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性?确认样品不会在流动相中析出或带有固体不溶物，请使用0.45um或0.2um的一次性滤膜过滤样品，或者进行前处理。?为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。?定期用合适的溶剂清洗或再生色谱柱?长期不用时，清洗干净后，使用柱子说明书中指明的溶剂保存。柱子要从仪器上卸下并用堵头密封后保存。?定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸。7777Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited峰的变形根部变宽有肩或分叉根部变宽有肩或分叉7878Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited峰变形的常见原因1.样品劣化生成氧化物、分解物样品被污染2.柱子劣化柱进口污染柱内存在空隙3.方法问题样品过载溶解样品的溶剂选择不当二次保留效应所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化7979Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited色谱柱柱效降低原因?滤片或填料滤片或填料堵塞堵塞?样品或流动相中样品或流动相中杂质吸附杂质吸附?机械振动机械振动产生空隙产生空隙?填料变性填料变性8080Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited滤片或填料堵塞?使用预柱?缓冲液和溶剂使用0.45um滤膜过滤?样品溶液使用0.45um滤膜过滤措施：?反向连接色谱柱，使用清洗溶剂以小流量送液?打开柱头，清洗或更换滤片8181Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited样品或流动相中杂质吸附?杂质会产生拖尾峰使用高溶解性溶剂清洗色谱柱仅几毫米深度会被污染仅几毫米深度会被污染色谱柱取出污染填料，装填新的填料取出污染填料，装填新的填料8282Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited机械振动产生空隙?不要撞击色谱柱，如：色谱柱掉落或柱压急剧变化。8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0 000 0LC-20AD:输液时不要打开排液阀8383Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited溶解样品的溶剂选择不当?最好不要选择高溶解性的试剂作为溶解样品的溶剂甲醇 作为溶剂20 20 20 20 uLuLuLuLCaffeineCaffeine乙醇 作为溶剂20 20 20 20 uLuLuLuLCaffeineCaffeine乙醇 作为溶剂10 10 10 10 uLuLuLuLCaffeineCaffeine?最好注入少量样品8484Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited溶解性效应低溶解性溶剂高溶解性溶剂8585Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited四、检测部分8686Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited紫外检测器光路图8787Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited紫外检测器参比池样品池光线硅光电池板8888Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测器基线异常基线噪音异常大气泡未脱出检测器污染灯老化出现漂移或不规则波动系统污染，如色谱柱、管路、检测器和流动相等等产生规则波动室温变化，如空气调节器直吹检测器泵的脉动8989Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited性性能能判判断断新的时候ABSMPL EN800100100REF EN900800150A:池子、透镜污染B:灯老化紫外检测器故障判断9090Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测池清洗故障：样品池受污表现：样品池和参比池能量相差较大检查方法：设定250 nm250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN，如两者相差较大，则样品池受污措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池；如污染严重，拆开样品池，将透镜等放入异丙醇中清洗。9191Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.LimitedSPD-10AvpSPD-10AvpLC-2010LC-2010SPD-20A系列SPD-20A系列SPD-M10Avp，SPD-M20ASPD-M10Avp，SPD-M20A透镜平面池窗注意：安装透镜时凸面向外，否则会损坏透镜。拆卸流通池应同时更换池垫圈检测池拆卸检测池用透镜部件号：228-14572检测池用平面池窗部件号：228-180589292Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited紫外灯的保养氘灯保证寿命为2000小时保证仪器的使用环境在分析前、柱平衡得差不多时，再打开检测器紫外灯；不要频繁的开关紫外灯，同样会损害紫外灯的寿命。一般间隔时间在三小时以上时9393Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited更换氘灯 判断氘灯能量：设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于800，需考虑更换氘灯。部件号：228-34016-02SPD-10A/SPD-10AvpSPD-20A/AV用部件号：228-34016SPD-M10Avp/SPD-M20A用部件号：228-37401LC-2010系列用9494Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited氘灯的更换9595Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited检测池背压?使用0.3 mmID x 2 m 塑料管作为阻尼管连接于检测器出口，否则检测池中会有气泡产生?连接阻尼管之前，必须先确认检测池能够承受的压力9696Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limited非常感谢非常感谢大家对岛津的支持大家对岛津的支持!