资源描述
内标法原理以及操作SOP
内标法原理介绍:
ICP内标简单的来说就是在样品和标准中加入一个内标元素,仪器在测试待测元素的同时,测定内标元素的的用光谱强度,在计算过程中,用待测元素和内标元素强度的比值来绘制标准曲线,并测试样品强度,这样作的好处是可以消除部分物理干扰以及仪器的漂移,但是在选择内标元素时最好选择和待测样品在光谱性质相近的元素,钪是常用的内标元素。
仪器名称
ICP-OES感应耦合电浆放射光谱仪
厂商/型号
PerkinElmer OPTIMA 2100 DV
操作步骤
1. 取相同体积的标准品及样品,如20mL。
注:内标准品添加的目的为校正物理效应,如样品含硫酸,造成样品基质较标准品(用0.5%硝酸配制)粘稠,故在标准品及样品中添加等量内标准品以进行物理效应校正。
2. 空白、标准品及样品分別添加0.1mL
50ppm Y(钇)或 Sc (钪)。
3. 方法设定。
选取即將要测试的元素及内标元素,并将内标元素的Function 中Analyte 改成 IntStd。
4. 将Spectrometer 的Settings 中Delay Time
改成适当时间,如30min,Replicates
设成3。
5. 设定Process 的 Internal Standards。
(a)若Calib Blanks 有添加内标准品则选Yes,无则选No。
(b)在Report apparent concentrations forinternal standards 中选择显示方式,如百分比、浓度。
(C) 在Internal Standard 档位点选内标准品。
6. 在Calibration 的Define Standards 中设定所要检测检量线及试剂空白。
7.在Calibration 的Calib Units and
Concentrations 中设定检量线的单位及浓度。
8. 标准曲线画制方法及样品浓度单位可在
Calibration 的Equations and Sample Units 中选择。
9.将方法保存即可开始测试。
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