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2998 光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器操作员指南操作员指南715021219MD/修订版修订版 A版权所有版权所有 Waters Corporation 2007保留所有权利保留所有权利版权声明版权声明 2007 WATERS CORPORATION。在美国和爱尔兰印刷。保留所有权利。未经出版商的书面允许,不得以任何形式转载本文档或其中的任何部分。本文档中的信息如有更改,恕不另行通知,且这些信息并不作为 Waters Corporation 的承诺。Waters Corporation 对本文档中可能出现的任何错误不负任何责任。本文档在出版时被认为是完整并且准确的。任何情况下,对与使用本文档有关或因使用本文档而导致的偶发或继发的损害,Waters Corporation 不负任何责任。商标商标Alliance 和 Waters 是注册商标,而 Empower、MassLynx、SAT/IN 和 TaperSlit 是 Waters Corporation 的商标。Tygon 是 Saint-Gobain Ceramics&Plastics,Inc.的注册商标。其它商标或注册商标均为其各自所有者的专有资产。客户意见或建议客户意见或建议Waters 的技术交流部门恳请您告诉我们您在该文档中所遇到的任何错误或向我们提出改进建议。请协助我们了解您最希望从文档中获得什么内容,让我们可以不断改进其准确性及可用性。我们会认真对待收到的每条客户意见。您可以通过 tech_ 与我们联系。iii联系联系 Waters如果您就使用、运输、移除或丢弃 Waters 的任何产品有更高要求或技术问题,请联系 Waters。可以通过 Internet、电话或传统邮件联系我们。安全注意事项安全注意事项用于 Waters 仪器和设备的某些试剂和样品可能会产生化学、生物和放射性危险。必须了解您使用的所有物质的潜在危险。始终遵守“优良实验室规范”,并咨询所在组织的安全代表。开发方法时,请遵照“American Journal of Medical Technology”(美国医疗科技期刊),第 30-37 页(1978)44,1 章节上的“Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the Clinical Chemistry Laboratory”。此协议包含实现系统性能和方法性能所需的完善操作步骤和方法。净化信息净化信息有关如何净化 Waters 液相色谱/质谱(LC/MS)产品的说明,请参阅本指南随附的 Waters 出版物 Controlling Contamination in LC/MS Systems(控制 LC/MS 系统中的污染)(部件号 715001307)。安全忠告安全忠告请参阅附录 A 查看警告和注意事项综合列表。Waters 联系信息联系方式信息联系信息联系方式信息InternetWaters 的 Web 站点包括全球范围内 Waters 所在地的电话号码。请转到 ,然后单击 About Waters(关于 Waters)Worldwide Offices(全球办事处)。电话在美国或加拿大,电话为 508 478-2000。传统邮件Waters Corporation34 Maple StreetMilford,MA 01757USAiv操作本仪器操作本仪器操作本仪器时,请遵循本节介绍的标准质量控制(QC)程序和指导原则。符号设计用途符号设计用途Waters 设计的 2998 光电二极管阵列(PDA)检测器可用于分析多种化合物,包括诊断指示剂和疗效监测性化合物。Waters 2998 PDA 检测器可用于常规体外诊断应用。但是只有受过专业培训和合格的实验室人员才能使用该仪器。校正校正要校正液相色谱(LC)系统,请遵照可接受的使用至少五个标准样生成标准曲线的校正方法。标准样的浓度范围应覆盖 QC 样本、典型标本和非典型标本的全部范围。要校正质谱仪,请参阅正在校正的仪器的操作员指南的校正部分。符号定义符号定义欧盟授权代表确认生产的产品符合所有对其适用的欧盟指令供体外诊断使用根据欧盟体外诊断设备指令 98/79/EC,2998 PDA 检测器获得了 CE 认证。v质量控制质量控制定期运行三个 QC 样本,分别代表正常水平以下、正常水平和正常水平以上的化合物。确保 QC 样本的结果在允许范围内,并在每天、每次测试时都评估其精确度。QC 样本的结果超出范围时搜集的数据可能无效。在您确定仪器的运行状态令人满意之前,请勿报告这些数据。分析来自复杂基质(如土壤、组织、血清/血浆、全血等)的样品时,请注意基质组分可能对 LC/MS 结果产生不良影响、增强或抑制离子化。为将此类基质效应降至最低,Waters 建议采用以下措施:进行仪器分析之前,通过适当的样品预处理(例如蛋白质沉淀、液/液萃取(LLE)或固相萃取)消除基质干扰。尽可能使用与基质一致的校正液和质量控制样品校验方法的准确性和精确度。使用一种或多种内标化合物,最好是同位素标记的分析物。IVD 授权代表信息授权代表信息IVD 授权代表授权代表Waters Corporation(Micromass UK Limited)已在 Market Towers,1 Nine Elms Lane,London,SW8 5NQ 的英国药物及保健产品管理局(MHRA)注册。参考号为 IVD000167。Waters Corporation(Micromass UK Ltd.)Floats RoadWythenshaweManchester M23 9LZUnited Kingdom电话:+44-161-946-2400传真:+44-161-946-2480联系人:质量经理vi目录11 2998 PDA 检测器的光学原理检测器的光学原理.1-1检测器光学组件检测器光学组件.1-1 计算吸光度.1-3流动池操作原理流动池操作原理.1-4分辨光谱数据分辨光谱数据.1-5测量光电二极管阵列上的光测量光电二极管阵列上的光.1-6 优化信噪比.1-6 优化过滤器常数.1-6 选择适当的采样率.1-7计算吸光度数据点计算吸光度数据点.1-8 暗电流.1-8 参比光谱.1-8 平均数据.1-8 过滤数据.1-10 参比波长补偿.1-112 设置检测器设置检测器.2-1开始操作前的准备工作开始操作前的准备工作.2-1拆箱检查拆箱检查.2-2实验室场地选择实验室场地选择.2-3 检测器尺寸.2-3连接到电源连接到电源.2-4进行信号连接进行信号连接.2-4 连接以太网电缆.2-5 网络安装原则.2-6 连接到其它仪器.2-7目录目录2目录装设检测器管线装设检测器管线.2-14 进行气体供应连接.2-15启动和关闭检测器启动和关闭检测器.2-16 启动检测器.2-16 监视检测器 LED.2-17 关闭检测器.2-18 使用比色皿.2-183 维护检测器维护检测器.3-1联系联系 Waters 技术服务技术服务.3-1维护注意事项维护注意事项.3-2 安全和处理.3-2 备用零件.3-2日常维护日常维护.3-2维护流动池维护流动池.3-3 冲洗流动池.3-3 更换流动池.3-4更换灯更换灯.3-6更换保险丝更换保险丝.3-94 诊断测试和故障排除诊断测试和故障排除.4-1诊断测试诊断测试.4-1 检验检测器校正.4-1 读取灯能量.4-2 执行铒校正.4-2 读取校正常数.4-3 显示 PDA 检测器后面板接口连接.4-3 更改后面板接口连接.4-4一般故障排除一般故障排除.4-4 电涌.4-4 从流动池清除气泡.4-5 检测器故障排除.4-5目录35 光谱对照原理光谱对照原理.5-1比较吸光度光谱比较吸光度光谱.5-1将光谱表示为向量将光谱表示为向量.5-2 由两个波长生成的向量.5-2 由多个波长生成的向量.5-3光谱对照角光谱对照角.5-4不良影响不良影响.5-6 检测器噪音.5-6 测光误差.5-7 溶剂变化.5-7 阈值角度.5-7A 安全忠告安全忠告.A-1警告符号警告符号.A-2 特定任务的危险警告.A-2 应用于特定仪器、仪器组件和样品类型的警告.A-3注意符号注意符号.A-5应用于所有应用于所有 Waters 仪器的警告仪器的警告.A-5电气和搬运符号电气和搬运符号.A-6 电气符号.A-6 搬运符号.A-7B 规格规格.B-12998 PDA 检测器规格检测器规格.B-1C 溶剂注意事项溶剂注意事项.C-1介绍介绍.C-2 干净溶剂.C-2 溶剂质量.C-2 准备清单.C-2 水.C-2 使用缓冲剂.C-24目录 四氢呋喃.C-2溶剂混溶性溶剂混溶性.C-3 如何使用混溶性编号.C-4缓冲溶剂缓冲溶剂.C-5头高度头高度.C-5建议的最小管路弯曲半径建议的最小管路弯曲半径.C-5溶剂粘度溶剂粘度.C-6流动相溶剂脱气流动相溶剂脱气.C-6 气体溶解度.C-6 喷射法.C-7 真空脱气法.C-7 溶剂脱气注意事项.C-7波长选择波长选择.C-8 常见溶剂的 UV 截止值.C-8 混合流动相.C-9 用于发色团检测的波长选择.C-10 流动相吸光度.C-12索引.索引-1索引.索引-1检测器光学组件1-112998 PDA 检测器的光学原理检测器的光学原理为高效使用 2998 PDA 检测器,应了解检测器的光学和电子学操作原理。检测器光学组件检测器光学组件检测器是一套紫外/可见光(UV/Vis)分光光度计。检测器装配了一个 512 个光电二极管的光电二极管阵列,光学分辨率达到 1.2 纳米,可以在 190 到 800 纳米范围内进行操作。下图说明了通过检测器光学装置的光路。内容:主题页码内容:主题页码检测器光学组件1-1流动池操作原理1-4分辨光谱数据1-5测量光电二极管阵列上的光1-6计算吸光度数据点1-81-22998 PDA 检测器的光学原理光学装置的光路光学装置的光路下表介绍了检测器的光学组件。光学装置的组件组件功能光学装置的组件组件功能灯氘源灯。M1 反射镜汇聚氘灯发出的光。窗口用于最大限度地减少渗入灯罩的空气。过滤器标记/光闸标记测量打开(样品)和阻挡(暗电流)的光束能量以及波长校验的位置。流动池放置多色光束通过的流路(包含洗脱液和样品)段。反光镜和遮罩反光镜将通过流动池的光聚集到光学元件的摄谱仪部分的入口狭缝上。反光镜遮罩确定了光栅处的光束尺寸。狭缝确定投射到光电二极管的波长分辨率和光强度。狭缝的宽度为 50 微米。TP02819光栅光电二极管阵列反光镜和遮罩流动池窗口过滤器标记/光闸灯次级过滤器M1 反射镜狭缝检测器光学组件1-3计算吸光度计算吸光度检测器通过从参比光谱(参比能量)和采集光谱(样品能量)减去暗电流(请参阅第1-8 页上的“暗电流”)来计算吸光度。吸光度的原理是“比尔定律”。比尔定律比尔定律朗伯-比尔定律(通常称为比尔定律)描述了到达光电二极管的特定波长的光强度与通过流动池的样品浓度之间的关系。比尔定律可表示为 A=lc,其中A=以吸光度单位测量的无量纲量=比例常量,又称为摩尔吸光系数l=以厘米为单位的光程(检测器的普通流动池为 1.0 分米)c=浓度(摩尔/升)“比尔定律”只适用于平衡良好的稀释溶液。它假定样品折射率保持恒定、单色光且无漫射光到达检测器元件。随着浓度的增加,“比尔定律”的化学和仪器要求可能无法满足,从而导致(吸光度与浓度)线性偏差。流动相的吸光度会缩小线性范围。吸光度与浓度的函数关系吸光度与浓度的函数关系光栅将光分散为波长谱带,并将它们聚焦到光电二极管阵列平面。次级过滤器减少 UV 光(小于 370 纳米)的二次衍射对可见波长(大于 370 纳米)处观察到的光强度的影响。光电二极管阵列512 个线性排列的光电二极管阵列。二极管宽度(50 微米)和 50 微米的狭缝相配合,可产生 1.2 纳米的单波长分辨率。光学装置的组件组件功能光学装置的组件组件功能浓度吸光度理想状态实际结果分析物的线性范围1-42998 PDA 检测器的光学原理流动池操作原理流动池操作原理2998 检测器使用的 Waters TaperSlit 流动池可以显著降低流动相折射率(RI)变化对检测器基线的影响。RI 变化出现在梯度分离时,或者源自温度或泵引起的压力波动。为获得稳定的 RI,组合使用球面镜、流动池入口处的透镜以及内孔的锥度,以防止光线投射到流动池的内壁上。Waters TaperSlit 流动池的名称来源于流动池出口的形状,它与摄谱狭缝的形状相匹配。与传统的圆柱形入口流动池相比,对于给定的光谱分辨率,采用 TaperSlit 池设计的 2998 检测器可获得更高的光通量。流动池特征的比较流动池特征的比较窗口窗口UV 光传统流动池:TaperSlit 分析流动池:窗口透镜UV 光分辨光谱数据1-5分辨光谱数据分辨光谱数据50 微米宽的检测器狭缝与光电二极管的间距相配合,可以确定投射到光电二极管阵列的光的强度和带宽。降低带宽可以提高检测器的分辨能力。从而更有效地区分相似的光谱。光栅使狭缝在光电二极管阵列上形成图像。光栅的衍射角确定投射到阵列中特定光电二极管的波长。下图显示了苯的吸收光谱。请注意,波长分辨率足以分辨五个主要吸收峰。不同分辨率的苯光谱不同分辨率的苯光谱吸光度nm230.00250.00270.001.2 纳米3.6 纳米1-62998 PDA 检测器的光学原理测量光电二极管阵列上的光测量光电二极管阵列上的光检测器通过测量投射到光电二极管阵列的光强度来确定流动池中样品的吸光度。阵列由一排 512 个光电二极管组成。每个光电二极管都充当一个电容器,最初保持有固定的电荷数。投射到光电二极管的光使二极管放电。放电的强度取决于投射到光电二极管的光强度。光电二极管被光放电光电二极管被光放电检测器测量每个光电二极管再充电所需的电荷数。此电荷数与在由二极管曝光时间确定的间隔中通过流动池的光强度成正比。优化信噪比优化信噪比为了优化信噪比,请选择仅包含感兴趣波长的采集波长范围。确保流动相在该范围内的吸收量最小(请参阅附录 C)。可通过增大带宽参数来进一步改善信噪比。例如,可选择 3.6 纳米而不是 1.2 纳米的分辨率进行操作。另请参阅:另请参阅:第1-8 页上的“平均光谱分辨率”.优化过滤器常数优化过滤器常数选择的过滤常数会影响峰强度。为提高灵敏度,则需降低过滤器时间常数。反射镜光栅流动池氘灯来自光栅的光被分散到二极管上。流动池中的样品吸收特定波长的光。狭缝测量光电二极管阵列上的光1-7选择适当的采样率选择适当的采样率为定义峰的形状,必须有足够的点落在峰内。因此,如果采样率很低,则无法定义峰。Empower 用结束时间减去开始时间,以计算色谱中每个积分峰的“峰内点数”值。提示:提示:“峰内点数”值会显示在“查看主窗口”底部的“峰”表中。如果“峰内点数”字段不可见,请右键单击表格中的任意位置,然后单击“表属性”。单击“列”选项卡,然后向下滚动找到“峰内点数”字段。清除复选框,然后单击“确定”。如果感兴趣的最窄峰的“峰内点数”值小于 25,则应在仪器方法中指定更高的采样率。如果该值大于 50,则应在仪器方法中指定一个较低的采样率。基线噪音随着采样率增大而增加的示例基线噪音随着采样率增大而增加的示例5 Hz10 Hz20 Hz40 Hz1-82998 PDA 检测器的光学原理计算吸光度数据点计算吸光度数据点检测器计算出吸光度数据点,然后传输到 MassLynx 或 Empower 数据库。吸光度计算公式:S=样品能量D=暗电流能量R=参比能量t=进样开始后的持续时间=波长然后按指定过滤该值。暗电流暗电流即使未曝光,光电二极管也会放电。这种放电称为暗电流。可通过关闭光闸读获取每个二极管暗电流的读数来更新暗电流。更新完成后,检测器将打开光闸,再减去上面等式中所示的暗电流值。参比光谱参比光谱参比光谱用于在初始条件下测量灯强度和流动相吸光度。每次进样开始时检测器会记录参比光谱。以相同的过滤时间常数作为吸光度数据来计算参比光谱值。平均数据平均数据检测器向数据库(Empower 或 MassLynx)报告的数据可以是多个数据点的平均值。计算吸光度后,检测器根据请求的光谱分辨率计算吸光度的平均值。平均光谱分辨率平均光谱分辨率检测器可同时采集两类数据通道:光谱(3D)和色谱(2D)。将 3D 分辨率设置为 1.2 纳米,谱库匹配和峰纯度分析结果会更好。对于色谱(2D 数据),可选择分辨率来优化信号幅度、基线噪音和线性动态范围。当分析物的监控波长达到峰的波长最大值时,增加带宽会降低峰的高度,同时减小基线噪音和线性动态范围。提示:提示:3.6 纳米的分辨率适合多种分析物。其中Absorbancet,Log10RDSt,D-=计算吸光度数据点1-9蒽的分辨率比较蒽的分辨率比较平均色谱采样率平均色谱采样率采样率是每秒采集的数据点数。采样率间隔期间读取给定像素的次数取决于它的曝光时间。例如,如果曝光时间为 25 毫秒,采样率为 20 Hz,那么曝光/样品为:计算读数的平均值并作为单个数据点报告。曝光/样品数增加时,基线噪音将降低。TP028683.203.303.403.503.603.703.803.904.004.104.200.000.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.55吸光度252 纳米,分辨率为 1.2 纳米,高度.53252 纳米,分辨率为 6.0 纳米,高度.45252 纳米,分辨率为 12.0 纳米,高度 0.3520 样品/秒=2 曝光/样品(1000 毫秒/秒)(20 样品/秒)(25 毫秒/曝光)1-102998 PDA 检测器的光学原理提示:提示:数据存储量取决于波长范围、光谱分辨率、运行时间和采样率。在“PDA 仪器方法编辑器”的“常规”选项卡中指定这些参数值。有关详细信息,请参阅 Empower 或 MassLynx 在线帮助。过滤数据过滤数据在“PDA 仪器方法编辑器”的“常规”选项卡(有关详细信息,请参阅 Empower 或 MassLynx 在线帮助)中,可将可选的噪音过滤器(通过“数字过滤”参数)应用到采集的数据中。下表列出了允许的数据率的数字过滤器设置。提示提示:为获得最佳的色谱分辨率,应选择“快”,以避免峰增宽。数据率的数字过滤设置数据率数据率的数字过滤设置数据率(Hz)慢(秒)正常(秒)快(秒)范围(秒)增量(秒)慢(秒)正常(秒)快(秒)范围(秒)增量(秒)14.0002.0001.000无过滤器,0.100 至 5.0000.10022.0001.0000.500无过滤器,0.100 至 5.0000.10050.8000.4000.200无过滤器,0.100 至 2.0000.100100.4000.2000.100无过滤器,0.100 至 1.0000.100200.2000.1000.050无过滤器,0.050 至 0.5000.050400.1000.0500.025无过滤器,0.025 至 0.2500.025800.0500.0250.0125无过滤器,0.0125 至 0.1000.0125计算吸光度数据点1-11参比波长补偿参比波长补偿补偿参比波长用于在一个没有已知分析物的光谱区域内采集宽频带吸光度数据。它用于降低影响积分质量的检测器漂移和偏离。Empower 软件通过计算所选波长范围的吸光度平均值得到补偿值。然后从吸光度值中减去补偿值:Abs-Comp(t)=Abs(t)-CRef(t)其中Abs-Comp=吸光度-补偿Abs=吸光度CRef=补偿参比t=进样开始后的持续时间开始波长和结束波长用于定义补偿参比。补偿参比带宽必须 40 纳米且 1100 纳米,并处于 190 至 800 纳米的范围内。提示:提示:选择没有预期分析物的补偿参比范围。因为将从吸光度值中减去响应,所以补偿参比范围内的任何响应都可能错误地影响定量数据。1-122998 PDA 检测器的光学原理开始操作前的准备工作2-12设置检测器设置检测器开始操作前的准备工作开始操作前的准备工作要求:要求:要安装 2998 PDA 检测器,通常应当了解安装和操作实验室仪器和计算机控制的设备的方法,以及溶剂的处理方法。安装检测器前,请确保 所需组件已齐备。集装箱或拆包物品未有损坏。内容:主题页码内容:主题页码开始操作前的准备工作2-1拆箱检查2-2实验室场地选择2-3连接到电源2-4进行信号连接2-4装设检测器管线2-14启动和关闭检测器2-16使用比色皿2-182-2设置检测器拆箱检查拆箱检查检测器的装运纸箱中包含:结构完整性证书 2998 PDA 检测器 Waters 2998 PDA 检测器操作员指南(本文档)启动套件 发行说明要打开检测器和流动池的包装:要打开检测器和流动池的包装:1.对照装箱单检查装运纸箱中的物品,以确保收到了装箱单中的所有项目。2.将装运纸箱保管起来,以备将来运输时用。检查纸箱内物品时,如发现有损坏或不符,请速与货运代理商及当地 Waters 代表联系。美国和加拿大的客户应将损坏或与订单不符之处报告给 Waters 技术服务(800 252-4752)。其他客户请拨打当地 Waters 分公司电话或致电位于马萨诸塞州米尔福德市(美国)的 Waters 公司总部,或者访问 http:/,然后单击 Offices(办事处)。有关报告运输损坏和提出索赔的详细信息,请参阅 Waters Licenses,Warranties,and Support Services(Waters 许可、担保和支持服务)。请确保仪器后面板标示牌上或前面板内侧的序列号和仪器检验证书上的序列号一致。实验室场地选择2-3实验室场地选择实验室场地选择为确保检测器的可靠操作:请勿将其放在热风或冷风口 将检测器连接到接地的交流电源(100 到 240 VAC)后部至少留有 15 cm(6 英寸)的间隙以利通风第 2-3 页的标题为“检测器尺寸”的图中显示的尺寸表明:检测器是可以堆叠的装置,不需要额外的工作台空间。将检测器置于色谱柱的出口附近以使谱带增宽最小,这将减少色谱的分辩率。要求:要求:将检测器安装在水平表面上以使其滴液管理系统(排放管)能够正常工作,可以将其连接到废液容器以便转移流动池内渗漏出来的溶剂。检测器尺寸检测器尺寸下图显示了检测器的尺寸。检测器尺寸检测器尺寸为避免损坏检测器,堆叠在它顶部的物品重量不应超过 18.1 kg(40 磅)。TP0275334.3 cm(13.5 英寸)19.1 cm(7.64 英寸)61 cm(24 英寸)2-4设置检测器连接到电源连接到电源2998 PDA 检测器需要单独、接地的电源。电源插座的接地连接必须相同,并连接到系统附近。要连接到电源:要连接到电源:建议:建议:为获得最佳的长期稳定输入电压,请使用电源净化器或不间断电源(UPS)。1.将 Off/On()开关调到 Off()位置。2.将电源线的内接头插入检测器后面板上的插座中。3.将电源线的外接头接到适当的墙壁插座。重要事项:重要事项:此时不要打开检测器。进行信号连接进行信号连接另请参阅:另请参阅:Ethernet Instrument Getting Started Guide(以太网仪器快速入门指南)。下图显示了用外部设备操作检测器时所用的连接器在后面板上的位置。警告:警告:避免电击:在美国使用 SVT 型电源线,在欧洲使用 HAR 型或更好的电源线。有关其它国家电源线的使用情况,请联系当地的 Waters 分销商。对仪器进行任何维护前,请关闭检测器的电源并拔下电源线。将检测器连接到同一根地线。进行信号连接2-5需要对检测器进行的信号连接,取决于 HPLC 系统中其它仪器上可用的信号连接。连接以太网电缆连接以太网电缆Waters 仪器通过专用局域网(LAN)与采集计算机通信。在采集计算机上,仪器网卡提供了进行通讯的接口。必须在采集计算机上安装 Waters 仪器软件驱动程序,计算机才能够控制该仪器。请参阅与仪器控制软件一起提供的软件安装说明。单台单台 Waters 仪器的连接仪器的连接在单台 Waters 仪器系统配置中,连接硬件仅需启动套件中的一根标准的以太网电缆。单台单台 Waters 仪器的连接仪器的连接BANITROGENPURGERS 232ABETHERNET!V 100-240Hz 50-60VA 185F 3.15A/250VACN 06544475112345678910Analog 1 (Out)Made in USASerial#EXHAUST-15 cm(6 inch)CLEARANCE REQUIREDIVD!GroundGroundAnalog 2 (Out)Switch 1 (Out)Switch 2 (Out)+12345678910Inject Start (In)GroundGroundLamp Off (In)Chart Mark (In)Auto Zero (In)+外部设备输入和输出Waters 仪器仪器 LAN 网卡 以太网电缆采集计算机2-6设置检测器多台多台 Waters 仪器的连接仪器的连接在配置了多台 Waters 以太网仪器的系统中,必须有一个以太网交换机来控制 Waters 仪器和采集计算机之间多种信号的通信。每台 Waters 仪器的连接硬件只需要一根标准的以太网电缆,连接网络交换机和采集计算机还需要一根标准的以太网电缆。必须在采集计算机上安装 Waters 仪器控制软件,该计算机才能够控制 Waters 仪器。请参阅与仪器软件驱动程序磁盘一起提供的软件安装说明。网络安装原则网络安装原则使用一个专用 LAN 配置多台 Waters 仪器,此专用 LAN 要求的设计基于以下原则:以太网电缆 最大距离 100 米(328 英尺)要求:要求:对于多台以太网仪器,必须使用网络交换机。不支持网络集线器。Waters 以太网仪器的连接以太网仪器的连接?色谱管理器仪器 LAN 网卡PDA 检测器质谱仪进样开始电缆IEEE 卡色谱系统IEEE-488 电缆网络交换机 以太网电缆 以太网电缆进行信号连接2-7进行进样开始信号连接进行进样开始信号连接当检测器要使用以太网数据系统时,数据系统或控制器必须从自动进样器或手动进样器收到一个进样开始信号,以开始数据收集和启动基于时间的程序。下表概述了不同系统配置的进样开始连接。连接到手动进样器连接到手动进样器如果要在系统中使用手动进样器,请按照下表中所示,将信号电缆从检测器后面板上的连接器连接到进样器。有关来自手动进样器的进样触发信号的信息,请参阅第2-12 页上的“连接进样触发信号”。连接到其它仪器连接到其它仪器本节介绍在检测器的后面板和以下部件之间的信号连接:Waters Alliance 分离单元 Waters 1500 系列泵 Waters SAT/IN 模块 Waters 或其它手动进样器 Waters 自动净化系统 其他制造商的积分器或 A/D 界面设备检测器进样开始连接检测器进样开始连接进样开始输出源进样开始输入连接(在进样开始输出源进样开始输入连接(在 2998 PDA 检测器上,连接器检测器上,连接器 A)Waters Alliance 分离单元进样开始+/Waters 717 自动进样器进样开始+/Waters 手动进样器、第三方手动进样器或自动进样器进样开始+/将检测器连接到手动进样器将检测器连接到手动进样器2998 PDA 检测器(连接器检测器(连接器 A)手动进样器)手动进样器进样开始+(红色)一套铲形接线片“进样开始”端子进样开始 (黑色)警告:警告:为避免电击,请在进行任何电气连接之前,关闭检测器的电源。2-8设置检测器要求:要求:为符合规章要求,以免外部电气干扰影响此仪器的性能,当连接到 I/O 连接器时,请勿使用长于 3 米(9.8 英尺)的电缆。此外,还要确保仅在一台仪器上将电缆的屏蔽层接地。要将检测器连接到其它仪器,可使用两个模拟输出/事件输入(I/O)连接器及其在后面板上的配套连接器。2998 后面板模拟输出后面板模拟输出/事件输入连接器事件输入连接器下表说明了检测器的 I/O 连接。检测器模拟输出检测器模拟输出/事件输入连接事件输入连接信号连接说明信号连接说明进样开始通过触发运行时钟激活定时事件。灯关闭启用输入后,灯关闭。检测器只有通过发送新方法(使用灯按钮或重启检测器)才能将灯打开。图表标记将图表标记(以全尺寸的 10%)添加到一个或两个模拟输出通道(信号输出 1 和信号输出 2),并且可配置。自动复零计算一个偏移值,当将该值添加到样品信号时,会使产生的基线信号复零。模拟 1 和模拟 2方法可编程模拟输出最小输出电压范围:0.1 到 2.1 VDC。对于 10、20、40 或 80 Hz 的采样率,此输出会以所选数据率运行。对于 1、2 或 5 Hz 的采样率,此输出会以固定的 10 Hz 运行。12345678910+模拟 1模拟 1接地模拟 2模拟 2开关 1开关 1接地开关 2开关 212345678910+进样开始进样开始接地灯关闭灯关闭图表标记图表标记接地自动复零自动复零连接器 B(输出)连接器 A(输入)进行信号连接2-9产生进样开始产生进样开始在从“Alliance 分离单元”开始进样时,要在检测器上产生进样开始功能,可按照下面的表和图中所示进行连接。提示:提示:固件缺省为进样时自动归零。Alliance 分离单元和检测器之间的进样开始连接分离单元和检测器之间的进样开始连接开关 1控制定时事件或阈电平,它是用户可编程的辅助输出。开关 2控制定时事件或阈电平,它是用户可编程的辅助输出。将检测器连接到将检测器连接到 Alliance 分离单元分离单元Alliance 分离单元(连接器分离单元(连接器 B)2998 PDA 检测器(连接器检测器(连接器 A)针 1 进样开始(红色)针 1 进样开始+(红色)针 2 进样开始(黑色)针 2 进样开始 (黑色)检测器模拟输出检测器模拟输出/事件输入连接事件输入连接信号连接说明信号连接说明红色黑色12345678910+进样开始进样开始接地灯关闭灯关闭图表标记图表标记接地自动复零自动复零123456789101112+进样开始进样开始接地停止液流停止液流保持进样 1保持进样 1保持进样 2保持进样 2接地图形输出图形输出Waters Alliance 连接器 B2998 PDA 检测器连接器 A2-10设置检测器产生停止液流产生停止液流检测器有一个由阈值或定时事件控制的可编程开关输出。要产生停止液流,请按照下面的表和图中所示进行连接。要求:要求:要在发生错误或硬件故障时自动停止通向系统的色谱液流,必须将停止液流信号连接到色谱泵。Alliance 分离单元和检测器之间的停止液流连接分离单元和检测器之间的停止液流连接警告:警告:火灾和爆炸危险。无法连接停止液流输出可导致检测器进水。将检测器连接到将检测器连接到 Alliance 分离单元分离单元Alliance 分离单元(连接器分离单元(连接器 B)2998 PDA 检测器(连接器检测器(连接器 B)针 4 停止液流+(红色)针 6 开关 1+(红色)针 5 停止液流 (黑色)针 7 开关 1 (黑色)红色黑色12345678910+模拟 1模拟 1接地模拟 2模拟 2开关 1开关 1接地开关 2开关 2123456789101112+进样开始进样开始接地停止液流停止液流保持进样 1保持进样 1保持进样 2保持进样 2接地图形输出图形输出Waters Alliance 连接器 B2998 PDA 检测器连接器 B进行信号连接2-11连接到图表记录器或外部模拟数据收集设备连接到图表记录器或外部模拟数据收集设备要从检测器发送一个模拟输出信号到图表记录器,请按照下面的表和图中所示进行连接。到图表记录器的模拟输出连接到图表记录器的模拟输出连接用用 eSAT/IN 模块连接到模块连接到 Empower 或或 MassLynx 数据系统数据系统要从检测器向 Empower 或 MassLynx 系统(通过双通道 SAT/IN 模块)发送一个积分器模拟输出信号(0.1 到+2.1 V),请按照下面的表和图中所示进行连接。到图表记录器的模拟输出连接到图表记录器的模拟输出连接图表记录器的连接器图表记录器的连接器2998 PDA 检测器(连接器检测器(连接器 B)笔 1+针 1 信号输出+(红色)笔 1 针 2 信号输出 (黑色)提示:提示:请勿使用屏蔽电缆进行此连接。到到 eSAT/IN 模块的检测器连接模块的检测器连接SAT/IN 模块连接器模块连接器2998 PDA 检测器(连接器检测器(连接器 B)通道 1针 1 信号输出+(白色)针 2 信号输出 (黑色)Y2Y1+图表记录器的连接器2998 PDA 检测器连接器 B红色黑色12345678910+模拟 1模拟 1接地模拟 2模拟 2开关 1开关 1接地开关 2开关 22-12设置检测器到到 eSAT/IN 模块的模拟输出连接模块的模拟输出连接连接进样触发信号连接进样触发信号检测器接受来自手动进样器的以下进样触发信号:每次进样时,来自接线端子信号的进样开始信号 每次进样器进样时,调整零补偿的自动复零信号检测器每次从进样器接收信号时,都执行相应的“自动复零”或“进样开始”功能。要从进样器向检测器发送一个自动复零或图表标记信号,请按照下面的表和图中所示进行连接。红色黑色屏蔽层12345678910+模拟 1模拟 1接地模拟 2模拟 2开关 1开关 1接地开关 2开关 2eSAT/IN 模块2998 PDA 检测器连接器 B进样器进行信号连接2-13提示:提示:固件缺省为进样时自动归零。到进样器的进样开始连接到进样器的进样开始连接(脉冲持续时间到进样器的进样开始连接到进样器的进样开始连接(脉冲持续时间 0 到到 10 秒)秒)2998 PDA 检测器(连接器检测器(连接器 A)进样器的连接器)进样器的连接器针 1,进样开始+(红色)两个铲形接线片(或类似的)端子连接器。针 2,进样开始 (黑色)12345678910+进样开始进样开始接地灯关闭灯关闭图表标记图表标记接地自动复零自动复零进样器2998 PDA 检测器连接器 A2-14设置检测器装设检测器管线装设检测器管线另请参阅:另请参阅:第C-5 页上的“建议的最小管路弯曲半径”.必备材料必备材料 5/16 英寸开口扳手 0.009 英寸(0.23 mm)内径不锈钢管路(包含在启动套件中)不锈钢管路切割器或划线锉 带塑料护套或布料护套的钳子 压力螺丝配件(3)要将管路连接到检测器:要将管路连接到检测器:1.测量连接色谱柱出口和检测器入口所需的管路长度。提示:提示:尽量缩短此管路的长度,以免增宽谱带。2.测量连接检测器出口和废液收集瓶所需的管路长度。提示:提示:确保此管路的长度至少为 30 至 60 cm(1 至 2 英尺),以免流动池中形成气泡。3.按以下方式切割两段管路:a.使用 Waters 1/16 英寸不锈钢管路切割器或带切刃的锉刀在所需断点处划出管路的圆周。b.使用带有布料护套或塑料护套的钳子夹住管路划出标记的两端(以防损伤表面),然后轻轻前后掰动管路直至断开。c.将管路切口锉磨光滑、整齐,尽量减少死体积和谱带增宽。4.在色谱柱出口管路的两端和检测器出口管路的一端装上可重复使用的手紧接头。警告:警告:为避免化学危险,操作系统时请始终遵守“优良实验室规范”。有关处理溶剂方面的信息,请参阅溶剂附带的“材料安全数据表”。使用不兼容的溶剂可能严重损害仪器并导致操作员受到伤害。小心:小心:为防止污染,请在装设检测器管线时戴上没有粉尘的非乳胶手套。小心:小心:为避免损坏流动池,切勿剪切 1/32 英寸的不锈钢流动池管路。装设检测器管线2-15可重复使用的手紧接头配件可重复使用的手紧接头配件5.将色谱柱出口管路的一端接入色谱柱出口的接头,用手指拧紧可重复使用的手紧接头直至密合,然后再转动四分之一圈。6
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