固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定塑料食品包装材料中3种抗氧化剂的残留量.pdf

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第 23 卷，第 6 期2014 年 11 月Vol.23，No.6Nov.201420doi：10.3969j.issn.10086145.2014.06.006固相萃取 气相色谱 串联质谱法测定塑料食品包装材料中 3 种抗氧化剂的残留量*姚帮本，王道俊，储大勇(安徽省产品质量监督检验研究院，合肥230051)摘要建立了气相色谱 串联质谱法测定塑料食品包装材料中抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)残留量的分析方法。样品采用环己烷 乙酸乙酯混合溶剂超声萃取，经固相萃取法富集和净化，采用气相色谱 串联质谱在多反应监测模式下进行测定。结果表明，3 种抗氧化剂质量浓度在0.0520 mgL 范围内线性关系良好，线性相关系数大于 0.999；BHT，BHA，TBHQ 的检出限分别为 0.005，0.01，0.03 mgkg；平均添加回收率为 88.7%104.0%；测定结果的相对标准偏差小于 5.5%(n=6)。该方法操作简便，灵敏度高，重复性好，可用于塑料食品包装材料中抗氧化剂 BHT，BHA，TBHQ 残留量的测定。关键词固相萃取；气相色谱 串联质谱法；抗氧化剂；塑料食品包装材料中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：10086145(2014)06002005Determination of Three Antioxidant Residues in Food Plastic Packaging Materials by Solid Phase ExtractionGas ChromatographyTandem Mass SpectrometryYao Bangben，Wang Daojun，Chu Dayong(Anhui Province Product Quality Supervision&Inspection Institute，Hefei230051，China)AbstractA new method for the simultaneous determination of three antioxidant residues(butylated hydroxytoluene，butylated hydroxyanisole，tertiary butylhydroquinone)in food plastic packaging materials by solid phase extractiongas chromatographytandem mass spectrometry(GCMSMS)was developed.The antioxidants were extracted from the samples with cyclohexane-ethyl acetate in the assistant of ultrasonic extraction，and then enriched and cleaned-up with solid phase extraction on a silica column.The detection was carried out by GCMSMS in the single-reaction monitoring(SRM)mode.The calibration curves showed good linearity in the range of 0.0520 mgL with the correlation coefficients more than 0.999.The detection limits were 0.005，0.01 and 0.03 mgkg for BHT，BHA and TBHQ，respectively.The average recoveries of the three antioxidants in commercial food plastic packaging materials were 88.7%104.0%，the relative standard deviations were less than 5.5%(n=6).This method is simple，sensitive，highly reproducible，and suitable for determination of three antioxidant residues in food plastic packaging materials.Keywordssolid phase extraction(SPE);gas chromatographytandem mass spectrometry(GCMSMS);antioxidants;plastic food package material食品接触材料作为食品的贴身衣，其安全性直接影响到食品安全。在食品接触材料中，塑料包装材料使用最广泛，其引发的食品安全事件最多，因此其安全性也最引人关注1。塑料包装材料在加工成型过程中通常加入一些抗氧化剂用以延缓材料的氧化和降解，提高材料的化学稳定性，延长材料的使用寿命。然而，近年来我国、欧盟委员会(EC)、美国食品与药品管理局(FDA)等开展的包装材料化学物迁移理论与实验研究结果表明，塑料包装材料中的抗氧化剂等加工助剂在与食品接触的过程中，特别是油脂类食品，会通过渗透、扩散、溶解、吸收等过程透过包装迁移到食品中而污染食品，食用后如在体内储积过多，会危害消费者的身体健康。塑料包装材料中最常添加的抗氧化剂有二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)等，这些抗氧化剂可单独*国家质检总局科技计划项目(2014QK004)；安徽省质量技术监督局科研专项项目(13zj370032)联系人：姚帮本；E-mail:收稿日期：20140812 21 姚帮本，等：固相萃取 气相色谱 串联质谱法测定塑料食品包装材料中 3 种抗氧化剂的残留量 使用，也可混合使用。研究表明，BHT 或其代谢物能抑制人体生物转化酶活性并影响有机体的新陈代谢，美国在婴幼儿食品中禁止使用2；BHA 大剂量使用有致癌作用3；TBHQ 具有一定的急性毒性和慢性致癌作用而被限制使用4，在日本食品中TBHQ 要求不得检出。我国国标 GB96852008 食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准 中规定二丁基羟基甲苯的最大残留量为 3.0 mgkg，叔丁基对羟基茴香醚的最大残留量为 30.0 mgkg。目前国内外对塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测方法已有相关报道，如 Marcato 等采用微波辅助提取 液相色谱法(HPLC)测定聚乙烯材料中抗氧化的残留量5；李小梅等采用超高效液相色谱法研究了塑料食品包装材料中的抗氧化剂及其向食品模拟物的迁移6；Burman 等研究了固相微萃取 气相色谱法测定塑料包装材料中抗氧化剂向水性食品模拟物中的迁移78；熊中强等采用气相色谱 电子捕获检测(GCECD)测定塑料、橡胶等高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量9；Camacho 等研究了微波辅助萃取 气相色谱 质谱法测定塑料回收料中抗氧化残留量的方法10；周相娟等对食品塑料包装材料中 3 种酚类抗氧化剂残留量的GCMS 测定方法进行了研究11。HPLC 或 GC 依靠保留时间定性，其准确性相对较差；而 GCMS 法以选择离子检测(SIM)模式定量，其定量限(LOQ)一般在 0.10.5 mgkg 范围内，难以满足美国、欧盟以及日本等日益苛刻的抗氧化剂残留检测要求1213。气相色谱 串联质谱(GCMSMS)是一种用于复杂基质中痕量挥发性和半挥发性有机化合物定性、定量分析的仪器，其基线噪声趋向于零，因此具有更高的灵敏度和更低的检出限，可有效增加对复杂基质中待测目标物的选择性检测，对超痕量分析可靠性高，已越来越广泛地应用于食品科学和环境科学研究工作中。目前以 GCMSMS 对塑料食品包装材料中的抗氧化剂进行检测未见文献报道。笔者以环己烷 乙酸乙酯混合溶剂为提取溶剂，采用固相萃取(SPE)前处理净化技术，以 GCMSMS 为分离检测平台，对食品塑料包装材料中二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚为代表的抗氧化剂进行了检测方法研究。实验结果表明该方法灵敏、准确，为塑料食品包装材料中抗氧化剂残留研究工作提供了新的技术支持。1实验部分1 1主要仪器与试剂气相色谱 三重四级杆质谱联用仪：TSQ Quantum GC 型，美国 Thermo Fisher Scientific 公司；旋转蒸发仪：Buchi-200 型，瑞士 Buchi 公司；数控超声波清洗器：KQ5200DE 型，昆山市超声仪器有限公司；氮吹仪：NEVAP 111 型，美国 Organomation 公司；硅胶 SPE 小柱：500 mg(6 mL)，美国 Supelco公司；氦气：纯度大于 99.999%，南京上元工业气体厂；环己烷、乙酸乙酯、甲醇：色谱纯，美国 Tedia 公司；二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、特丁基对苯二酚标准品：纯度为 99.5%，德国 DR 公司。1 2标准溶液的配制分 别 称 取 BHT，BHA，TBHQ 标 准 品 各 100 mg(精确至 0.1 mg)于 100 mL 容量瓶中，用环己烷溶解并定容，配成质量浓度为 1 000 mgL 的单标储备液，于 4 oC 下避光保存，备用。分别移取适量的标准品储备液，配成 BHT 5.0 mgL，BHA 10.0 mgL，TBHQ 20.0 mgL 的混合标准溶液，再将混合标准工作溶液适当稀释配成系列混合标准工作溶液，质量浓度分别为 BHT：0.05，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0 mgL；BHA：0.1，0.2，0.4，1.0，2.0，4.0，10.0 mgL；TBHQ：0.2，0.4，0.8，2.0，4.0，8.0，20.0 mgL，现配现用。1 3样品前处理准确称取 1 g(精确至 0.1 mg)食品塑料包装材料，用纯净水洗净，晾干，剪成面积小于 5 mm5 mm 的碎片，置于具塞三角瓶中，加入 20 mL 环己烷 乙酸乙酯(体积比为 11)，超声提取 30 min，将提取液转移至鸡心瓶，用环己烷 乙酸乙酯(体积比为 11)重复上述步骤提取两次，每次 10 mL，合并提取液，减压浓缩至干；以 2 mL 环己烷溶解残渣，并将其转移至硅胶固相萃取小柱(预先用 5 mL环己烷活化)中，待样液过柱后，用 5 mL 环己烷淋洗硅胶固相萃取柱，弃去淋洗液；用6 mL乙酸乙酯甲醇(体积比为 101)洗脱待测物，收集洗脱液于氮吹管中，在 35 oC 下氮吹至干；用环己烷溶解并定容至 2 mL，经 0.45 m 微孔滤膜过滤，滤液供 GC 化学分析计量 2014 年，第 23 卷，第 6 期22MSMS 测定。1 4GCMSMS 工作条件1.4.1色谱条件色谱柱：5苯基 95%甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(DB5MS 毛细管色谱柱)(30 m0.25 mm，0.25 m，美 国 J.&W.Scientific 公 司)；载气：氦气，恒流流量为 1.0 mLmin；进样口温度：230；程序升温：初始温度为 50，保持 1 min，以20min 升至 150，保持 4 min，再以 50min升至280，保持2 min；传输线温度：280；进样量：1 L，不分流进样；溶剂延迟：7.0 min。1.4.2质谱条件质谱离子源：Close 电子轰击(EI)离子源，温度230；发射电流：50 A；碰撞气压力：1.0 Pa(7.5 mTorr)；选择反应监测(SRM)扫描模式；其它质谱条件见表 1。表 13 种抗氧化剂的部分质谱检测条件化合物母离子(mz)子离子(mz)碰撞能eVBHA1801801651)1371415BHT2202202051)1771517TBHQ1661511511231)1315注 1)：定量离子。2结果与讨论2 1样品前处理条件的优化塑料包装材料中残留物一般多选用环己烷、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈或混合溶剂等进行提取14。BHT，BHA 和 TBHQ 都含有酚羟基，属弱极性物质。根据相似相溶原理，研究了环己烷、环己烷 乙酸乙酯(体积比为 11)、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、丙酮等 6 种溶剂体系对样品的提取试验，乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和丙酮 4 种溶剂在萃取含有油墨的食品包装材料时，其萃取液中含有色素等杂质，会污染 GCMS 分析仪器；此外，当使用二氯甲烷或甲醇萃取聚氯乙烯(PE)塑料时，其浓缩液呈粘稠状，也会污染分析仪器；使用环己烷 乙酸乙酯(体积比为 11)时，其浓缩液呈澄清透明状，杂质较少，对分析结果有利，因此选择了环己烷 乙酸乙酯(体积比为 11)作为萃取溶剂。样品的净化条件是前处理步骤中的关键。塑料在加工成型过程中使用的其它助剂如增塑剂、阻燃剂、油墨光固化剂等在选择的萃取条件下会被提取出来形成干扰物，易在色谱柱上残留进而污染色谱柱，所以在色谱分析样品前需净化。本实验采用 SPE 柱对提取液进行净化。考察了 C18小柱、硅胶小柱、Florisil 小柱的净化效果。使用 C18小柱和Florisil 小柱净化时，上样液在用环己烷初步洗脱过程中，色素等杂质先被洗脱下来，然而目标物中BHA 有部分随洗脱液一起被洗脱，达不到预先设定的分离净化要求。使用硅胶小柱净化时，即使环己烷淋洗液增加到 10 mL，3 种抗氧化都不能被洗脱下来，因为 3 种抗氧化剂中都有羟基，与硅胶分子有一定的分子间氢键结合作用力而被保留。试验进一步优化了洗脱剂及最优淋洗体积，分别选取乙酸乙酯、乙酸乙酯 甲醇(体积比为 101)、甲醇作洗脱剂，在样品称取量为 1 g 时，综合考虑较优洗脱剂用量，选择 1.3 中的净化条件。2 2GCMSMS 条件的优化本方法选择 SRM 模式下的两对离子对对抗氧化剂进行分析，其中一对离子对用于定性分析，另一对离子对进行定量分析。为了获得最高的灵敏度，保证对目标物定量和定性分析的准确性，对可能影响质谱灵敏度的各参数(母离子、子离子、碰撞能量等)进行了优化，得到了 1.4 中的 GCMSMS 工作条件。在该条件下，3 种抗氧化剂的样品加标 SRM GCMSMS 色谱图见图 1。由图 1 可知，3 种抗氧化剂具有较好的分离度。6.07.08.09.010.011.012.013.014.0BHABHTTBHQ图 1样品加标 SRM GCMSMS 色谱图2 3标准曲线与检出限按 1.4 实验条件，将 1.2 中配制的 7 种标准工作溶液进行 GCMSMS 分析，各指标浓度最终换算为样品中抗氧化剂化合物的质量，以目标物的质量浓度 X 对其相应的色谱峰面积 Y 进行回归分析，得到线性方程、线性相关系数；以 SN=3 确定检出限(LOD)，以 SN=10 确定定量限(LOQ)，结果见表 2。由表 2 可知，3 种抗氧化剂具有很好的线性，检出限和定量限均较低，满足定量检测要求，尤其对塑料包装材料中 3 种抗氧化剂的低含量分析检测比 GC 23 姚帮本，等：固相萃取 气相色谱 串联质谱法测定塑料食品包装材料中 3 种抗氧化剂的残留量 MS 更具有优势。表 2线性方程、线性相关系数、检出限和定量限化合物线性范围(mg L1)线性方程线性相关系数检出限(mg kg1)定量限(mg kg1)BHA0.1010.0Y=36 097 200X9 051 8700.999 60.010.04BHT0.055.0Y=77 490 400X3 887 8300.999 30.0050.02TBHQ 0.2020.0Y=3 187 700X20 544 5000.999 10.030.102 4回收试验与精密度试验在 1.0 g 空白塑料食品包装材料中分别添加低、中、高 3 个浓度水平的抗氧化剂混合标准溶液，制备3 个添加水平的样品，按 1.4 实验条件进行测定，每个样品测定 6 次，回收率及日内精密度结果见表 3。结果表明，方法的回收率为 88.7%104.0%，测定结果的相对标准偏差为 2.46%5.42%，说明该方法具有较高的准确度和良好的精密度，能满足塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测要求。表 3回收试验与精密度试验结果化合物添加量(mg kg1)测得值(mg kg1)平均值(mg kg1)回收率%RSD%BHA0.500.49，0.47，0.48，0.48，0.48，0.420.4794.05.382.001.98，1.94，2.04，2.09，2.09，2.102.04102.03.265.004.67，4.63，4.89，4.93，4.96，4.784.8196.22.89BHT0.250.25，0.28，0.26，0.28，0.25,0.250.26104.05.421.000.91，0.88，0.96，0.97，0.89，0.960.9393.04.262.502.24，2.38，2.40，2.23，2.34,2.332.3292.83.03TBHQ1.000.87，0.91，0.97，0.87，0.96，0.940.9292.04.784.003.60，3.55，3.89，3.63，3.80，3.853.7192.83.8710.008.61，9.07，8.71，9.08，8.70，9.058.8788.72.462 5实际样品测定用所建立的方法对不同材质的塑料食品包装材料，如聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚偏氯乙烯(PVDC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)、丙烯腈苯乙烯(AS)、丙烯腈 丁二烯 苯乙烯共聚物(ABS)及其复合膜袋等 82 组样品进行测定。检测结果发现，6 组单一材质的食品包装材料中有 BHT 残留，检出量为 1.524.84 mgkg；复合包装材料的 BHT 含量较单一材质偏高，共 11 组复合食品包装袋中有 BHT 残留，检出量为 2.7014.4 mgkg；8 组镀铝膜复合包装材料中 BHT 均有检出，含量为 3.1836.0 mgkg。检验结果还发现 5组包装材料中有 BHA 残留，检出量为 0.9210.3 mgkg，2 组包装材料中有 TBHQ 残留，检出量为4.619.57 mgkg，4 组样品检出含 2 种抗氧化剂(3组含 BHT 和 BHA，1 组含 BHT 和 TBHQ)。3结语研究了气相色谱 串联质谱法测定塑料食品包装材料中 3 种抗氧化剂残留量的分析方法。方法的选择性好，灵敏度高，操作简便，定性准确，为塑料食品包装材料中抗氧化剂的残留量检测提供了实用的技术手段，对监测塑料食品包装材料中添加剂的使用情况有重要意义。利用本方法研究 3 种抗氧化剂在食品模拟物中的迁移规律正在进行中。参 考 文 献1 Lau O W，Wong S K.Contamination in food from packaging materialJ.J Chromatogr A，2000，882(12):255270.2 Holaas E，Bohne V B，Hamre K，et al.Hepatic retention and toxicological responses during feeding and depuration periods in atlantic salmon(salmo salar)fed graded levels of the synthetic antioxidant，butylated hydroxytolueneJ.J Agric Food Chem，2008，56(23):11 54011 549.3 Soto-Vaca A，Gutierrez A，Losso J N，et al.Evolution of phenolic compounds from color and flavor problems to health benefits J.J Agric Food Chem，2012，60(27):6 6586 677.4 Cheung K L，Yu S W，Pan Z，et al.TBHQ-induced HO1 expression is mediated by calcium through regulation of Nrf2 binding to enhancer and polymerase II to promoter region of HO1J.Chem Res Toxicol，2011，24(5):670676.5 Marcato B，Vianello M.Microwave-assisted extraction by fast sample preparation for the systematic analysis of additives in polyolefins by high-performance liquid chromatographyJ.J Chromatogr A，2000，869(12):285300.6 李小梅，宋欢，林勤保，等.UPLC 研究塑料食品包装材料中的抗氧化剂及其迁移 J.化学研究与应用，2010，22(8):980984.7 林勤保，李小梅，宋欢，等.聚乙烯塑料包装材料中 4 种抗氧化剂向脂肪食品模拟物迁移的研究 J.分析科学学报，2010，26(6):631635.8 Burman L，Albertsson A，Hoglund A.Solid-phase microextraction for qualitative and quantitative determination of migrated degradation products of antioxidants in an organic aqueous solutionJ.J Chromatogr A，2005，1 080(2):107116.9 熊中强，王利兵，李宁涛，等.气相色谱法测定高分子食品包装材料中抗氧化剂的残留量 J.色谱，2011，29(3):273276.10 Camacho W，Karlsson S.Quality-determination of recycled plastic packaging waste by identification of contaminants by GCMS after microwave assisted extraction(MAE)J.Polym Degrad Stabil，2000，71(1):123134.化学分析计量 2014 年，第 23 卷，第 6 期2411 周相娟，赵玉琪，李伟，等.气相色谱质谱法检测食品塑料包装材料中三种抗氧剂 J.食品工业科技，2010，31(9):288289.12 Commission of the European Communities，Directive 200272EEC.Relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffsS.EEC No.L2201858，Brussels，2002.13 Ashby R，Ashby R，Cooper I.Food packaging and legislation，pira internationalS.Surrey，UK，1997.14 宋炜.食品和塑料食品包装材料中常见抗氧化剂的迁移规律及其检测技术研究 D.保定：河北大学，2012.一种以双环铂为有效成分的药物检测方法申请公布号：CN104122280A申请公布日：2014.10.29申请人：北京默加农生物技术发展有限公司摘要本发明提供一种以双环铂为有效成分的药物检测方法，所述药物为双环铂原料药或双环铂针剂，所述检测方法包括：对双环铂原料药或干燥后的双环铂针剂进行 X 射线粉末衍射分析，获得第一衍射图谱；确认所述第一衍射图谱中 2 角为 10.310.7处和或 2 角为 11.411.7处是否具有衍射峰；若所述第一衍射图谱中 2 角为 10.310.7处具有衍射峰和 2 角为 11.411.7处不具有衍射峰中的一种或两种情况存在，则所述药物中含有双环铂。本发明提供的检测方法能够对含有双环铂的药物进行有效的定性和或定量分析。纸张中溶剂绿 7、2，4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法申请公布号：CN104122362A申请公布日：2014.10.29申请人：国家烟草质量监督检验中心摘要本发明涉及一种纸张中溶剂绿 7、2，4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，包括样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使溶剂绿7、2，4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限在 0.230.40 gg 之间，平均回收率分别为 96.4%，88.9%和 96.2%，样品测试结果的平均相对标准偏差分别为 2.91%，2.06%和3.08%，说明本法的回收率较高，重复性较好。塑料中重金属的检测方法申请公布号：CN104122218A申请公布日：2014.10.29申请人：深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心摘要本发明公开了一种塑料中重金属的检测方法，包括以下步骤：(1)将待测塑料放入装有有机溶剂的可密闭容器中，在水浴下超声振荡溶解，得到塑料溶解液；(2)在塑料溶解液中加入稀硝酸，在室温下超声振荡，并过滤、洗涤、定容，将塑料溶解液中的重金属萃取出来，得到含有有机溶剂的待测溶液；(3)采用火焰原子吸收光谱仪对待测溶液中的重金属进行定性定量分析。本发明利用塑料在有机溶剂中有较好的溶解性的特点，使用合适的有机溶剂把塑料溶解，再将其中的重金属萃取出来，形成含有有机溶剂的待测溶液，再采用FAAS 对溶解在有机溶剂中的重金属进行定性定量分析，操作过程简单快速、反应条件温和，检测准确，回收率高及稳定性好，适合大批量处理。一种加拿大深度抽吸条件下烟草特有亚硝胺的检测方法申请公布号：CN104122357A申请公布日：2014.10.29申请人：云南中烟工业有限责任公司摘要本发明是在加拿大深度抽吸条件下，采用超高效液相色谱 串联质谱联用法测定烟草特有亚硝胺（TSNAs），属于一种烟草特有亚硝胺检测方法。本方法是在加拿大深度抽吸条件下抽吸卷烟后，往捕集卷烟烟气总粒相物的滤片中加入含内标物的乙酸铵水溶液，超声提取后，取 12 mL萃取液，过 0.22 m 有机滤膜，用 UPLCMSMS 仪分析TSNAs，根据组分峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明的检测方法可用于加拿大深度抽吸条件下检测烤烟型和混合型卷烟主流烟气中的 TSNAs，具有前处理简单、定量准确、仪器分析速度快、检出限低、样品处理通量高等优点。一种基于近红外光谱技术的茶叶非法添加物鉴别方法申请公布号：CN104122225A申请公布日：2014.10.29申请人：安徽农业大学摘要本发明公开了一种基于近红外光谱技术的茶叶非法添加物鉴别方法。本方法应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合因子法建立定性分析模型；应用傅里叶变换近红外漫反射光谱分析技术结合偏最小二乘法（PLS）建立定量分析模型，以两个模型结合应用实现茶叶中非法添加物（蔗糖、糖浆和米糊）的快速准确鉴别。本方法具有分析速度快、效率高、成本低、测试重现性好、样品无需预处理且便于在线无损检测的特点。一种 KI 和 H3BO3混合溶液中 KI 浓度的测定方法申请公布号：CN104062291A申请公布日：2014.09.24申请人：深圳市盛波光电科技有限公司摘要本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种 KI 和H3BO3混合溶液中 KI 浓度的测定方法。该方法包括：(1)测定待测液的电导率；(2)将 H3BO3转化成络合酸；(3)滴定反应；(4)计算 H3BO3的质量浓度；(5)计算 KI 质量浓度。该方法试剂种类少而且使用量少，所使用的试剂也容易得到，价格也不高，使操作过程更加方便快捷，还大大降低了测量的成本；同时加入了电导率的测量和函数模型拟合的计算，减少了人工的工作量，也防止了人工操作容易造成的误差，提高了测量结果的准确性。