液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究_林海飞.pdf

第 卷 第 期 年 月西安科技大学学报 .林海飞，罗荣卫，李博涛，等 液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究 西安科技大学学报，（）：，（）：收稿日期：基金项目：国家自然科学基金重点项目（，）；陕西省杰出青年科学基金资助项目（）通信作者：林海飞，男，山西天镇人，教授，博士生导师，：液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究林海飞，罗荣卫，李博涛，王 裴，秦 雷，（西安科技大学 安全科学与工程学院，陕西 西安；西安科技大学 西部矿井开采及灾害防治重点实验室，陕西 西安）摘 要：为研究液氮冻融作用下含水煤体孔隙损伤规律，利用蔡司显微镜、超声波测损、核磁共振等实验手段，测定了不同含水率煤体液氮冻融前后表面裂隙参数、纵波波速和孔隙 图谱，分析了煤体裂隙分形特征、孔隙度演化以及孔径分布规律，最终通过孔裂隙参数定义煤体表面和内部损伤因子，探讨了液氮冻融对含水煤体孔隙损伤的作用机理。结果表明：冻融后煤体表面特征裂隙面积增量、分形维数与含水率呈正比，含水率为 时，相比干燥煤体两者分别提高了，倍；随着含水率的增加，煤体纵波波速不断减小，孔隙度增量显著增大；煤体内部微小孔、中大孔数量分别呈线性和指数级增长，液氮冻融作用促使煤体孔隙萌生、发育，微小孔转化为中大孔及部分孔裂隙相互连通形成裂隙网络。受到液氮冻融作用，煤体表面裂隙及内部孔隙损伤显著，损伤因子与含水率之间均呈正指数关系。煤体中水分的增加，强化了液氮冻结过程中水 冰相变产生的膨胀作用力，提高了煤体损伤及塑性变形程度。关键词：含水煤体；液氮冻融；分形维数；孔隙损伤；损伤因子中图分类号：文献标志码：文章编号：（）：开放科学（资源服务）标识码（）：，（，；，）：，：；引 言煤炭是中国主体能源及兜底能源，发挥压舱石作用，随着浅部煤炭资源开发殆尽，越来越多矿井进入深部开采，瓦斯灾害成为制约矿井安全高效生产主要因素之一。中国大部分深部煤层透气性较差，提高低渗煤层透气性强化瓦斯抽采从而达到瓦斯灾害防治已成为关键。专家学者对保护层开采、化学改性增透、水力化增透技术、深孔预裂爆破等提高煤层渗透率方法进行了大量研究。近年来以液态二氧化碳、液氮等作为压裂流体的低温无水压裂技术成为重要发展方向之一。液氮具有极低的温度（），对环境无污染，容易制备且成本低廉。等将煤体进行液氮循环冻融，发现冻融后煤体孔隙损伤，孔隙可以连接裂缝网络，进而增加煤体渗透性。严敏等开展液氮浸融煤体实验，通过显微观测对煤体浸融前后表面裂隙损伤进行了研究。等利用压汞法，探究液氮注入后对煤体总孔隙体积损伤情况。等发现了不同饱和程度煤体液氮半浸溶后小孔、中大孔损伤规律。王登科等基于显微 对温度冲击前后煤体裂隙扩展和新裂隙萌生情况进行了观测。等对不同含水率煤体进行了液氮冻融实验，通过低场核磁共振技术得到冻融前后煤体孔隙损伤变化规律。李和万等通过煤体三轴受载注液氮冷加载实验，得到不同加载周期后煤体孔裂隙结构损伤规律。等利用原子力显微镜研究了液氮冷浸前后煤体微纳米孔隙损伤和选定基质、矿物区的表面形貌变化。魏则宁等发现液氮冷冲击造成煤体孔隙损伤，导致吸附孔和渗流孔占比变化。等对液氮处理前后煤样进行了多尺度分析，描述了液氮作用煤体微尺度形态损伤变化情况。以上研究使用超低温流体液氮致裂煤岩，发现液氮对提高煤储层的渗透率有较好效果。然而液氮冻融含水煤体结构损伤破坏还需深入研究，论文在以上研究成果基础上，进一步研究表面裂隙分形特征、煤体孔径分布以及孔隙度演化规律，并通过孔裂隙参数定义煤体损伤因子，探讨了液氮冻融对含水煤体孔隙损伤的作用机理，成果将进一步丰富低渗煤层液氮增透强化抽采瓦斯理论。实验方案 样品制备煤样采自焦作赵固一矿二煤层，在工作面新暴露煤体同一位置剥离大块煤体装袋密封后运至实验室。去除表面氧化后，利用钻孔取芯机与切割打磨机制作 正方体煤样。测试煤样基础参数并按照煤的工业分析方法（）进行工业分析，结果见表。选取 个几何参数、质量、波速相近煤样进行实验见表。西 安科技大学学报 年第 卷第 期林海飞，等：液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究表 煤的基本物理参数 煤样工业分析固定碳 灰分 挥发分水分 密度真密度（）视密度（）孔隙率 镜质组最大反射率 无烟煤 表 实验煤样参数 试样质量 长 宽 高 波速（）实验步骤及方法）将筛选合格的煤样 个一组，共分 组（，），再利用 型真空干燥箱对煤品进行干燥直至恒重，并记录。）采用 型真空饱和装置对煤体进行饱水处理，通过 型核磁共振成像分析仪，进行核磁共振测试，得到饱水煤体 谱分布曲线。）步骤（）煤体饱水处理后平均含水率.，令其为最大含水率。用 型真空干燥箱，基于称重法对煤体进行干燥配置含水率，最终平均含水率 组（完全干燥）、组（）、组（）、组（）、组（）、组（备用）。）运用蔡司 光学显微镜，观测煤体表面特征裂隙，并使用高清相机对煤体表面进行拍照。）选用非金属超声波测试仪，测定纵波在煤体轴向传播速度。）利用实验室冻融设备进行冻融实验，将煤体置于反应釜内，液氮冻结时间（）结束取出煤样（保鲜膜包裹避免吸水）使其自然恢复至室温，重复）步骤。实验设备及流程如图 所示。图 实验设备及流程 液氮冻融含水煤体孔裂隙结构变化规律 煤体表面裂隙及其分形变化规律 煤体表面特征裂隙变化规律为观测液氮冻融前后煤体表面特征裂隙损伤规律，选取特征裂隙观测结果如图 所示。不同含水率煤体液氮冻融后表面特征裂隙面积普遍增大。为表征含水程度对液氮冻融煤体表面裂隙扩展、发育影响，将煤体冻融前后特征裂隙面积的差值定义为裂隙面积扩展量（，），如式（）所示。不同含水率煤体表面特征裂隙面积扩展量与干燥煤体的比值为特征裂隙面积扩展增比（，）见式（）。（）（）式中 为煤体含水率，；，分别为不同含水煤体冻融前、后表面特征裂隙面积，。由液氮冻融煤体表面特征裂隙变化规律结果图 可知，液氮冻融后干燥煤体表面特征裂隙面积扩展量并不明显，仅为 ，冻融后表面特征裂隙面积扩展量随着煤体含水率的增大而增加，含水率为 ，的煤体，表面特征裂隙面积扩展量分别是干燥煤体的 ，倍。冻融后 煤体表面特征裂隙面积扩展量与扩展增比均随着煤体含水率增加而增大，为正线性关系。说明煤体含水率越大液氮冻融后表面特征裂隙越发育。图 冻融前后煤体表面特征裂隙观测 图 冻融后不同含水煤体表面特征裂隙变化 煤体表面裂隙分形演化规律采用分形理论来描述液氮冻融作用对煤体表面的整体损伤破坏影响，首先将高清相机获取的表面整体裂隙照片二值化处理（白色为裂隙、黑色为煤体），然后使用盒维数方法计算。使用实验室“分形维数一体化综合分析软件”（最大划分格数 ，二值化阈值为.），对边长 的网格进行划分，然后去覆盖具有裂隙的煤体表面照片如图 所示，计算出裂隙所占网格数（），通过改变网格边长，以获取不同（）。对 和（）进行回归分析，得到方程系数的绝对值即为表面裂隙分形维数，见式（）。冻融前后煤体表面裂隙盒维数拟合曲线如图 所示。（）（）（）式中 为煤体表面裂隙的分形维数；为煤体端面外接正方形盒子边长；（）为各正方体小格中存在图片裂纹的数目；为不同含水率煤体冻融后表面分形维数增量；为冻融后干燥煤体表面分形维数增量；为表面分形维数增量比，。图 煤体表面裂隙分形维数计算方法 西 安科技大学学报 年第 卷第 期林海飞，等：液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究图 煤体表面裂隙分形维数拟合曲线 由图 可知，煤体表面裂隙分形维数回归方程拟合度皆在 以上且表面分形维数在 与 之间，符合平面线状分形维数范围。液氮冻融后，煤体表面裂隙分形维数普遍增大，表明煤体冻融后表面有原生裂隙发育、新裂隙萌生，裂隙分布更复杂。表面分形维数增量随含水率增大而增大，含水率 煤体是干燥煤体的 倍。由图 可知，液氮冻融煤体表面分形维数增量与增量比均随着煤体含水率的增加而增大，存在明显的线性关系。液氮冻融后，含水率 的煤体表面裂隙分形维数增量比为 ，是含水率 煤体的 倍。表明随着煤体含水率增大，液氮冻融后表面裂隙结构的复杂程度增加，煤体含水率越大冻融效果越好。图 含水煤体表面分形维数变化规律 煤体冻融前后波速变化规律声波在固体、液体、气体中传播速度依次减慢，煤体液氮冻融后，若声波通过试样时速度变慢，则证明有裂隙扩展或新裂隙生成。为排除水分结冰影响，实验前测量波速为冻融前波速，冻融结束后煤体恢复室温后测量波速为冻融后波速。由表，图（）可知未经液氮冻融煤体含水率增大波速变大，冻融后均出现波速减小现象，冻融后含水率.煤体波速减小 ，是干燥煤体 的 倍。表 不同含水煤体冻融前后波速 组别含水率 液氮冻融前波速（）平均液氮冻融后波速（）平均变化量 （）可通过声波传播速度减慢量来表征煤体裂隙发育量，引入波速变化量（，）来表征冻融前后煤体内部裂隙发育程度，不同含水率煤体波速变化量与干燥煤体的比值（，）表征含水程度对煤体内部孔隙影响。由表 可知，干燥煤体冻融后波速变化量为 ，随着含水率增加，煤体冻融后波速减小量逐渐增大，含水率 煤体冻融后波速变化量 ，波速减小量为干燥煤体的 倍。声波在通过试样时速度变慢，则证明有孔隙扩展或新孔隙生成，形成空气介质区域增大，或者冻融过程使得煤体孔隙增多声波在传递过程中反 射或折射增多声波能量损失，声波传播速度降低。如图（）所示，煤体冻融后波速变化量随含水率增大呈线性减小，即煤体含水率越大冻融后波速减小量越大，波速变化量增比随含水率增大呈正线性增长，表明液氮冻融造成煤体内部孔隙损伤，并且损伤随着煤体含水率增大程度加深。图 冻融含水煤体波速变化规律 煤类比于岩体，据，声波时差与孔隙度关系的时间平均方程 （）（）因，得到（）（）（）式中，分别为煤体测量时差、骨架时差、孔隙介质时差，；，分别为实验煤体波速、骨架波速、孔隙介质波速，；为煤体孔隙度，；实验为同种煤体，则，为定值。由式（）可以看出孔隙度和波速存在反比例线性关系，即纵波通过同种煤体后波速越小，煤体孔隙度越大。测得煤体波速经液氮冻融后变小，表明煤体孔隙度变大，液氮冻融促进煤体内部损伤使孔隙数量增加，并随着煤体含水率增大趋势越强。基于核磁共振的煤体孔隙结构变化规律 煤体孔隙度变化规律煤体孔隙度通过核磁共振实验得出，冻融后孔隙度增量在一定程度上表征液氮冻融作用煤体内部结构损伤程度。定义孔隙度增比来说明冻融煤体含水程度对孔隙度影响，表达式为（）式中 为煤体冻融后孔隙度增比，；为冻融后干燥煤体孔隙度增量，；为冻融后不同含水率煤体孔隙度增量，。煤体液氮冻融后孔隙度增大，表明液氮冻融造成煤体内部结构损伤，孔隙进一步发育，随着煤体含水率增 加 孔 隙 度 增 加 程 度 不 同，含 水 率.煤体孔隙度增量为 ，是干燥煤体的.倍。同时，由冻融煤体孔隙度变化与含水率关系（图）可知，煤体液氮冻融后孔隙度增量和孔隙度增比皆随含水率增大呈正线性增长，表明煤体含水率越大，液氮冻融对煤体内部结构损伤作用越大。这是由于在氮超低温作用下，煤体含水率增加水冰相变产生的膨胀力就越大。对煤体内部孔隙破坏能力就愈强，从而促使煤体内部孔隙量增加。图 冻融煤体孔隙度变化与含水率关系 煤体孔隙分布变化规律核磁共振实验中，饱和水煤体的 图谱可以简化与煤体内部孔隙参数的关系为（）式中 为横向弛豫时间，；为横向表面弛豫强度，；为孔隙半径，；为几何形状因 西 安科技大学学报 年第 卷第 期林海飞，等：液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究子。换算时，柱状孔隙 取，取 。根据霍多特将孔隙分为微孔（）、小孔（）、中孔（）、大孔（）。图 为不同含水率煤体冻融前后核磁共振 分布，由该图可知，微小孔隙段曲线冻融前后 分布曲线在微孔段产生交点。交点前，相同弛豫时间下，冻融前 信号强度强于冻融后；交点后，冻融前 信号强度小于冻融后，在 谱中表现为冻融后曲线右移，说明煤体液氮冻融后相对较小孔径的孔隙减小，相对更大孔径的孔隙增多。整个微小孔隙段，不同含水率煤体冻融后 曲线信号强度在相同弛豫时间下均大于冻融前，在 谱中表现为冻融后曲线的上移，说明不同含水率的煤体冻融后微小孔数量出现了增加。同时各含水率煤体冻融前后中大孔隙段 谱有着相似的规律，说明冻融后中大孔隙段的孔隙量亦在增加。图 不同含水煤体冻融前后核磁共振 分布 由不同含水率煤体液氮冻融前后 谱峰面积变化（图）可知，煤体液氮冻融后，孔隙数量增加，增加幅度与煤体含水率有关，微小孔面积增幅随含水率增大呈指数型增长，含水率 煤体微小孔面积增幅 ，是干燥煤体的 倍；中大孔面积增幅随含水率增大呈正线性增长，含水率 的煤体中大孔面积增幅 ，是干燥煤体的 倍。随着煤体含水率增大，液氮冻融后微小孔隙段的孔隙数量增大，是因为有新裂隙生成或裂隙尖端扩展。同时中大孔隙数量稳步增长，表明有微小孔转化为大孔或微小裂隙相互连通形成中大孔网络。这是由于煤体中水分在液氮作用下发生水冰相变，产生膨胀力导致煤体进一步损伤破坏，含水率越大这种膨胀力也就越强，同时在结冰过程中未结冰的水会被结冰水驱赶到裂隙尖端，产生尖端应力集中促进裂隙尖端发育。图 峰面积随不同含水率变化关系 液氮冻融对含水煤体损伤分析为了定量化描述液氮冻融含水煤体前后损伤程度，根据损伤力学理论定义损伤因子，利用裂隙面积、分形维数定义表面裂隙损伤、采用纵波波速、孔隙度定义内部结构损伤。|（）式中为表面特征裂隙损伤因子；为表面裂隙分形维数损伤因子；，为冻融前、后煤体表面分形维数；为波速损伤因子；，为冻融前、后纵波在煤体轴向传播速度，；为孔隙度损伤因子；，为煤体冻融前、后孔隙度，。图 损伤因子与含水率之间关系 煤体损伤情况由损伤因子表征，由图 可知，煤体液氮冻融后，损伤因子随着含水率增加而愈大，呈指数型增长，拟合度在 以上。表明煤体含水率增大冻融后损伤程度愈大，液氮对煤体破坏越严重。液氮冻融含水煤体是冻结融化过程，其冻结过程水冰相变膨胀力、热应力、液氮气化膨胀力对煤体做功使煤体内部结构损伤变形及塑性变形，应力突然重新分布导致煤体变形破裂与裂纹扩展（煤体噼啪突显），融化过程煤体温度接近液氮（）放置室温环境，热应力作用煤体膨胀产生变形破裂与裂纹扩展，如图 所示。煤体是多孔介质，存在尺度不一的各种缺陷，水分子可以通过“水楔作用”挤入煤颗粒之间由小孔和微孔形成的缝隙，通过渗流作用进入微裂隙形成的空间，或附着在大裂隙表面缺陷。液氮超低温使水分子在水冰相变后体积膨胀 ，理论上可以产生 的冻胀力，同时微小孔隙中结冰水会驱赶未结冰水分向裂隙尖端移动，在冻胀力作用下，裂隙尖端形成应力集中，煤体变形破裂与裂纹扩展、贯通，形成裂隙网络，并且随着煤体含水率增加冻融后结构损伤破坏程度加深。图 含水煤体液氮冻融损伤机理示意 结 论）液氮冻融促进煤体表面特征裂隙发育，冻融后表面特征裂隙面积增量与含水率呈正线性相关，含水率为 ，的煤体分别是干燥煤体的 ，倍，煤体冻融后表面分形维数增量随含水率增大而增大。）液氮冻融后煤体波速变小，含水率 煤体波速减小 ，干燥煤体减小 。波速减小量随含水率增大呈线性增长。孔隙增量与含水率呈正线性相关，含水率 煤体是干燥煤体孔隙度增量的 倍，微小孔数量与含水率呈正指数型关系，中大孔数量与含水率呈正线性型关系。）采用孔裂隙参数定义煤体表面和内部损伤因子，各损伤因子均随含水率增加呈指数型增长关系，其拟合度在 以上。参考文献（）：谢和平，吴立新，郑德志 年中国能源消费及煤 西 安科技大学学报 年第 卷第 期林海飞，等：液氮冻融含水煤体孔隙损伤规律实验研究炭需求预测 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