收藏 分销(赏)

维生素C有效期的快速测定_王晓辉.pdf

上传人:自信****多点 文档编号:469869 上传时间:2023-10-13 格式:PDF 页数:3 大小:1.94MB
下载 相关 举报
维生素C有效期的快速测定_王晓辉.pdf_第1页
第1页 / 共3页
维生素C有效期的快速测定_王晓辉.pdf_第2页
第2页 / 共3页
维生素C有效期的快速测定_王晓辉.pdf_第3页
第3页 / 共3页
亲,该文档总共3页,全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述

1、食品工业 2023 年第44卷第 1 期 317 分析检测维生素C有效期的快速测定王晓辉*,史小琴,庄文昌,董黎明,李靖,蔡可迎徐州工程学院材料与化学工程学院(徐州 221111)摘要在经典加速法基础上,以维生素C水溶液为研究对象,针对复杂反应体系,采用导数光谱法克服多组分紫外分析中吸收峰的重叠,测定维生素C的含量。结果表明,以导数光谱为依据,糠醛类物质在维生素C的最大紫外吸收波长266 nm处的吸光度对维生素C定量测定干扰得到消除,确定试验温度3040。采用经典加速法测定维生素C的分解速率常数,根据Arrhenius公式,计算维生素C在25 时的有效期约1.1 h。试验方法简单、准确、节约、

2、高效,所建的降解动力学理论模型理想、可靠,结果与实际吻合良好。关键词维生素C;药物有效期;导数光谱法;紫外分光光度法;化学动力学Rapid Determination of Vitamin C ValidityWANG Xiaohui*,SHI Xiaoqin,ZHUANG Wenchang,DONG Liming,LI Jing,CAI KeyingSchool of Materials and Chemical Engineering,Xuzhou University of Technology(Xuzhou 221111)Abstract Based on the classical

3、acceleration method,taking vitamin C aqueous solution as the research object,aiming at the complex reaction system,derivative spectroscopy was used to overcome the overlap of absorption peak in multicomponent UV analysis and to determine the content of vitamin C.The experimental results showed that

4、based on the derivative spectrum,the interference of the background absorption of furfural substances at the maximum ultraviolet absorption wavelength of vitamin C at 266 nm on the quantitative determination of vitamin C was eliminated,and the experimental temperature was determined to be 30-40.The

5、decomposition rate constant of vitamin C was determined by classical acceleration method.According to Arrhenius formula,the validity period of vitamin C at 25 was calculated to be about 1.1 h.The experimental method was simple,accurate,economical and efficient.The theoretical model of degradation ki

6、netics was ideal and reliable,and the results were in good agreement with the practice.Keywords vitamin C;drug validity;derivative spectrometry;UV spectrophotometry;chemical kinetics物理化学动力学是药物配方设计、制剂稳定性评价、药代动力学研究与药物有效期预测的理论基础。药物有效期的预测方法有留样观察法和经典加速法。前者于室温储存至失效,需要至少1年。经典加速法采用加热加速分解反应,可以缩短测定的时间,代表性的案例如

7、阿司匹林有效期的测定1-2。维生素C是药食同源的水溶性营养补充剂,在生活环境中不太稳定,分解产物较多3-4。以维生素C水溶液为研究对9 王利,马景友,杨晓波.我国中高端婴幼儿配方乳粉加工技术的现状和发展趋势J.中国乳业,2008(8):108-111.10 SANTELLI E R,BEZERRA A M,SANTANA D O,et al.Multivariate technique for optimization of digestion procedure by focussed microwave system for determination of Mn,Zn and Fe in

8、 food samples using FAASJ.Talanta,2006,68(4):1083-1088.11 吴育廉.高压密封湿法消解火焰原子吸收光谱法测定婴儿配方乳粉中铁和锌J.微量元素与健康研究,2011,28(3):49-50.12 KHAN N,JEONG S I,HWANG M I,et al.Method validation for simultaneous determination of chromium,molybdenum and selenium in infant formulas by ICP-OES and ICP-MSJ.Food Chem,2013,14

9、1(4):3566-3570.13 CHAVEZ H L,RUBIO M A,CERVERA M L.Green methodology for quality control of elemental content of infant milk powderJ.LWT,2019,111:484-489.14 SILVA V S,MATTANNA P,BIZZI A C,et al.Evaluation of the mineral content of infant formulas consumed in BrazilJ.J Dairy Sci,2013,96(6):3498-3505.

10、15 那斯琴高娃,常建军,宋晓东.火焰原子吸收法测定乳粉中的锰J.食品安全质量检测学报,2019,10(11):3600-3604.16 贾青,李宏,肖普辉,等.前处理方式对微量元素测定结果的影响J.畜牧业环境,2019,10(11):3600-3604.17 SILVA I J S,LAVORANTE A,PAIM A P S,et al.Microwave-assisted digestion employing diluted nitric acid for mineral determination in rice by ICP OESJ.Food Chem,2020,319:1264

11、35.18 李春哲.食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用J.粮食科技与经济,2018,43(9):39-41.19 杨雪娇,黄伟,林涛,等.不同前处理方式检测食品中的重金属含量J.现代食品科技,2008(10):1051-1054,1011.20 中国营养学会.中国居民膳食营养素参考摄入量M.2013版.北京:科学出版社,2014:648-652.食品工业 2023 年第44卷第 1 期 318 分析检测象,针对复杂反应体系,以导数光谱为依据,消除共存组分对维生素C测定中的背景干扰,测定维生素C的含量,为推动维生素C的应用研究提供依据。1材料与方法1.1试验原理阿司匹林的水解反应仅为一

12、步1-2,还原型维生素C(抗坏血酸,AA)的降解途径、过程和产物随外界条件有所不同。在1595、pH 3.28.6,较为公认地遵循一级反应模型,可能的主要产物有氧化型维生素C(脱氢抗坏血酸,DHA)、糠醛类物质(F,包括糠醛、5-羟甲基糠醛)、2,3-二氧代-L-古洛糖酸(DKA)4-6。根据Arrhenius定律,随着温度的降低,生成上述产物的各步反应活性逐渐减弱,温度降低至室温附近时,以AA与DHA之间的可逆转化为主4,7,见图1。图1AA的降解途径和产物研究表明,AA、DHA、DKA与F的吸收分别位于紫外光区的190320,190255,190240与190320 nm8-10。在AA的

13、最大紫外吸收波长266 nm处,干扰测定的只有F。在试验中发现,随着温度的降低,生成F的速率有降低趋势,温度降至40 时,F不再生成,以此寻找到能消除F对AA在266 nm处产生干扰的上临界温度,这使AA简便、准确、快速定量并预测有效期成为可能。AA降解的一级反应速率方程为:-dCAA/dt=KCAA(1)式中:CAA为AA在时间t时的质量浓度,mg/mL;t为反应时间,min;K为表观反应速率常数,min-1。对式(1)积分得到:ln(CAA/C0)=ln(At/A0)=-Kt(2)式中:C0为AA的初始质量浓度,mg/mL;A0、At为反应液在初始和时间t时266 nm处的吸光度。将ln(

14、At/A0)对t作图,得一直线,直线的斜率为反应速率常数K。同理可以得到不同温度时的对数吸光度-时间关系曲线(式3)。lnK=-Ea/RT+lnA (3)依据Arrhenius方程由拟合直线斜率得到的lnK对1/T作图。将式(3)外推至298.15 K即可计算25 时的表观反应速率常数值。根据一级反应的有效期公式0.9=ln 10/9/(K298.15 K)计算出AA的有效期。1.2仪器和试剂 恒温水浴6套,紫外分光光度计1台,分析天平1台,50 mL烧杯1只,超声波仪1台,秒表5块,100 mL磨口锥形瓶5套,移液枪5只,1 000 mL容量瓶1套。AA标准品。1.3试验方法准确称取7.0

15、mg AA标准品于蒸馏水中超声溶解并定容于1 000 mL容量瓶,配成0.007 0 mg/mL AA的标准溶液,以蒸馏水为空白对照,测定其吸光度,同时作为反应液,冷藏现用。将0.007 0 mg/mL AA水溶液分装于100 mL磨口锥形瓶内,用保鲜膜套住塞好瓶塞的瓶口,并用橡皮筋固定(防止瓶塞受压弹出)后,分别置于恒温水浴中,静置,计时进行加速试验。每隔10 min取样1次,将石英样品池迅速放入冰水中冷却1 min,以终止反应。测定反应液的吸光度。2数据记录及处理 图2AA水溶液的紫外光谱(a)、一阶(b)和二阶(c)导数光谱*通信作者;基金项目:江苏省现代教育技术研究课题(项目编号:20

16、19-R-79391);徐州工程学院高等教育科学研究课题(项目编号:YGJ2049)食品工业 2023 年第44卷第 1 期 319 分析检测在反应60 min时,采用Origin 8.0软件绘制所测不同温度的AA水溶液的相对吸光度-波长及其一阶、二阶导数关系曲线。由图2(a)可见,在300360 nm左右为分光光度计的紫外、可见光源信号切换区,所测吸光度不太稳定。由图2(b)可见,在50 和60 时,AA的紫外吸收主峰区域(220300 nm)的一正一负的一次导数峰有2个,位于220275 nm和275300 nm,说明重叠峰个数为2,分别对应于AA和F(糠醛、5-羟甲基糠醛中的一种)。随着

17、反应温度的降低,到40 时,后者消失。对比图2(c)发现,相应区域处不规则的二正一负的二次导数峰也消失。这是因为F(糠醛、5-羟甲基糠醛)的特征吸收波长在276 nm和284 nm10,与AA在266 nm的中心峰位不重合,并且在所研究区域具有完整的紫外吸收峰,导数峰的消失提示反应液中F的浓度为0,继续降低温度,F不再生成,不再对266 nm处AA的测定产生干扰。过低的温度也不利于保证适宜的反应速率和更好地控制反应液浓度,试验温度选择在3040 之间进行。记录不同温度的AA反应液在266 nm波长处的吸光度,见表1,并计算在时间t时的ln(At/A0)。表1反应液中AA在266 nm的吸光度和

18、ln(At/A0)时间/min30 35 40 A266 nmln(At/A0)A266 nmln(At/A0)A266 nmln(At/A0)00.7340.0000.6650.0000.6320.000100.711-0.0320.640-0.0380.603-0.047200.689-0.0630.616-0.0770.574-0.096300.674-0.0850.598-0.1060.541-0.155400.657-0.1110.575-0.1450.514-0.207500.638-0.1400.558-0.1750.488-0.259600.623-0.1640.536-0.2

19、160.468-0.300将表1的ln(At/A0)对t作图,可以得到不同温度时的对数吸光度-时间关系曲线,如图3所示。结果显示,30,35和40 的表观反应速率常数分别为0.002 3,0.003 4和0.005 0 min-1。图3ln(At/A0)和t的关系由拟合直线斜率得到的lnK对1/T作图,如图4所示。拟合直线的线性回归系数R2为0.997,能很好地吻合Arrhenius方程,将式(3)外推至298.15 K即可计算25 时的表观反应速率常数值,K298.15 K为0.001 8 min-1。图4lnK和1/T的关系根据一级反应的有效期公式0.9=ln 10/9/(K298.15

20、K),计算出AA水溶液在25 时的有效期0.9为68.7 min,约1.1 h。3结论以导数光谱为依据,消除F在AA的最大紫外吸收波长266 nm处的背景吸收对AA定量测定的干扰,确定试验温度3040。采用经典加速法测定AA的分解速率常数,根据Arrhenius公式,计算AA在25 时的有效期约1.1 h。所建的降解动力学理论模型较为理想。经试验证实,该设计不需大型仪器设备,方法简单、准确、节约、高效,结果与实际吻合。结合分解途径看,试验对AA的配方设计和贮存环境的选择具有指导意义。参考文献:1 张彩云,董前年,张传洋,等.加速实验法测定阿司匹林药物有效期J.化学教育,2015,36(12):

21、32-34.2 倪亚楠,李宇杰,冯蕊,等.紫外分光光度法测定阿司匹林有效期的教学实验设计J.实验室研究与探索,2022,41(2):224-227,250.3 童兰艳,余文琴,朱玲玲,等.蔬菜和水果中维生素C含量测定及其稳定性J.食品工业,2020,41(5):87-89.4 林陈芳,顾振宇,叶梦迪.猕猴桃加工中维生素C的降解研究J.中国食品学报,2015,15(9):192-198.5 李强,顾海宁,陈晨,等.茼蒿贮存中维生素C的降解动力学与贮存期预测模型J.天津科技大学学报,2013,28(6):15-19.6 张传志,巩传国,赵吉兵.维生素C注射液有效期的测定J.齐鲁药事,2004,23(8):26-27.7 崔君鸣,王玉瑾.水果中还原型和氧化型维生素C的分析J.食品研究与开发,1991(2):36-38.8 徐茂军,乐培思,杜伟.紫外光度法测定食品中的还原型维生素CJ.食品与发酵工业,1994(5):12-17.9 关皓月,杨锐,孙会敏.HPLC法测定L-抗坏血酸中的有关物质及探讨J.中国药事,2015,29(11):1184-1188.10 潘梦丽,平清伟,张健,等.紫外光谱法快速测定生物质乙醇/水水解液中糠醛和5-羟甲基糠醛含量J.光谱学与光谱分析,2017,37(1):146-149.

展开阅读全文
收益排行: 01、路***(¥15400+),
02、曲****(¥15300+),
03、wei****016(¥13200+),
04、大***流(¥12600+),
05、Fis****915(¥4200+),
06、h****i(¥4100+),
07、Q**(¥3400+),
08、自******点(¥2400+),
09、h*****x(¥1400+),
10、c****e(¥1100+),
11、be*****ha(¥800+),
12、13********8(¥800+)。
相似文档                                   自信AI助手自信AI助手
百度文库年卡

猜你喜欢                                   自信AI导航自信AI导航
搜索标签

当前位置:首页 > 品牌综合 > 临存文档

移动网页_全站_页脚广告1

关于我们      便捷服务       自信AI       AI导航        获赠5币

©2010-2024 宁波自信网络信息技术有限公司  版权所有

客服电话:4008-655-100  投诉/维权电话:4009-655-100

gongan.png浙公网安备33021202000488号   

icp.png浙ICP备2021020529号-1  |  浙B2-20240490  

关注我们 :gzh.png    weibo.png    LOFTER.png 

客服