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第一章 绪 论
基本要求:
1.了解分析化学的发展过程
2.了解仪器分析的分类、特点
3.了解分析仪器的组成部份
分析化学是化学表征与测量的科学,也是研究分析方法的科学。它可向人们提供物质的结构信息和物质的化学组成、含量等信息。
通常,分析化学包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析是指利用化学反应以及化学计量关系来确定被测物质含量的一类分析方法,测定时使用化学试剂、天平以及玻璃器皿如滴定管、吸量管、烧杯、漏斗、坩埚等等。化学分析是经典的非仪器分析方法,主要用于物质的常量测定。仪器分析是根据物质的物理和化学等性质来获得物质的组成、含量、结构以及相关的信息。仪器分析测量时使用各种类型的价格较贵的特殊分析仪器,它具有灵敏、简便、快速而且易于实现自动化等特点。仪器分析的应用范围比化学分析广泛,它已成为分析化学的重要组成部分。
分析化学的水平是衡量国家科学技术水平的重要标志。分析化学是科学技术的眼睛,也是工农业生产的眼睛。当代科学领域的“四大理论”即天体、地球、生命以及人类的起源和演化;人类社会面临的“五大危机”即资源、能源、人口、粮食以及环境诸问题的解决,与分析化学密切相关,它将起着极其重要的作用。
1.1 分析化学的发展
学科之间的相互渗透、相互促进是分析化学发展的规律。分析化学的发展经历了三次重大变革。
第一次是20世纪初,物理化学的发展,分析化学中引入了物理化学的溶液理论等基本概念,使它由一门操作技术变为一门科学。
第二次是20世纪40年代,分析化学中采用了电子技术和物理学概念,促进了各类仪器分析方法的发展,使以经典的化学分析为主的分析化学发展为仪器分析的新时代。
第三次是是当前,分析化学处在巨大的变革时期。计算机和数理统计向分析化学渗透,生命科学、环境科学和材料科学的发展对分析化学提供了新的课题和挑战,它们促进了分析化学的发展。分析化学发展的特点,其一,向高灵敏度、高选择性、自动化、智能化、息信化和微型化方向发展;其二,各类分析方法的联合应用;其三,建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法,无损探测方法以及多元多参数的检测监视方法,并研制出相应的分析仪器。当代科学技术的发展和参与,以及分析化学自身的发展,已使分析化学发展成为一门多学科为基础的综合性科学。
21世纪是生命科学和信息科学的世纪,建立可持续发展的世纪,因此,对于分析科学学科又是一次自身发展的新机遇。
1.2 仪器分析的分类
仪器分析是测量物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成、含量或结构的分析方法。在最终测量过程中,利用物质的这些性质获得定性、定量、结构以及解决实际问题的信息。
习惯上,仪器分析分为三类:电化学分析法、色谱法和光学分析法。
电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法,包括电位分析法,电重量分析和库仑分析法,伏安法和极谱分析法以及电导分析法等。
色谱法是利用混合物中各组分的不同的物理或化学性质来达到分离的目的。分离后的组分可以进行定性或定量分析,有时分离和测定同时进行,有时先分离后测定。色谱法包括气相色谱法和液相色谱法等。
光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用的基础上的一类分析方法,包括原子发射光谱法,原子吸收光谱法,紫外-可见吸收光谱法,红外吸收光谱法,核磁共振波谱法和荧光光谱法等。
表1-1列出了仪器分析的类型、测量的重要参数(或有关性质)以及相应的仪器分析方法。
表1-1 仪器分析分类
方 法 类 型
测量参数或有关性质
相应的分析方法
电化学分析法
电 导
电 位
电 流
电流-电压
电 量
电导分析法
电位分析法,计时电位法
电流滴定法
伏安法,极谱分析法
库仑分析法
色 谱 法
两相间分配
气相色谱法,液相色谱法
光学分析法
辐射的发射
辐射的吸收
辐射的散射
辐射的折射
辐射的衍射
辐射的转动
原子发射光谱法,火焰光度法等
原子吸收光谱法,分光光度法(紫外、可见、红外),核磁共振波谱法,荧光光谱法
比浊法,拉曼光谱法,散射浊度法
折射法,干涉法
X射线衍射法,电子衍射法
偏振法,旋光色散法,圆二向色性法
热分析法
热 性 质
热重法,差热分析法
1.3 分析仪器的组成
仪器分析测定时使用各种类型的分析仪器。分析仪器自动化程度越高,仪器越复杂。然而不管分析仪器如何复杂,一般它们均由信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本部分组成,如图1-1所示。实例见表1-2。
图1-1 分析仪器的组成方框图
表1-2 分析仪器的基本组成
仪 器
信号发生器
分析信号
检 测 器
输入信号
信号处理器
读出装置
pH 计
样 品
氢离子活度
pH玻璃电极
电 位
放 大 器
表头或数字显示
库 仑 计
直流电源,
样 品
电 流
电 极
电 流
放 大 器
数字显示
气相色谱仪
样 品
电阻或电流
(热导或氢焰)
检 测 器
(热导或氢焰)
电 阻
放 大 器
记录仪或
打 印 机
比 色 计
钨灯,样品
衰减光束
光电池
电 流
表 头
紫外-可见吸
收分光光度计
钨灯或氢
灯,样品
衰减光束
光电倍增管
电 流
放 大 器
表头、记录仪
或打印机
信号发生器使样品产生信号,它可以是样品本身,对于pH计信号就是溶液中的氢离子活度,而对于紫外-可见分光光度计,信号发生器除样品外,还有钨灯或氢灯等。
检测器(传感器)是将某种类型的信号变换成可测定的电信号的器件,是实现非电量电测不可缺少的部分。检测器分为电流源、电压源和可变阻抗检测器三种。紫外-可见分光光度计中的光电倍增管是将光信号变换成电流的器件。电位分析法中的离子选择电极是将物质的浓度变换成电极电位的器件等。
信号处理器将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大,便于读出装置指示或记录信号。
读出装置将信号处理器放大的信号显示出来,其形式有表头、数字显示器、记录仪、打印机、荧光屏或用计算机处理等。
一个化学工作者必须掌握仪器分析的原理和应用,只有这样才能懂得仪器分析各方法的适用性、灵敏度和准确度,才能在解决某个具体问题的许多途径中作出合理的选择,提高分析问题和解决问题的能力。
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