乙酸对撑篙竹乙醇法制浆及浆料性能的影响_白红爽.pdf

第 43 卷第 2 期2023 年 4 月林 产 化 学 与 工 业Chemistry and Industry of Forest ProductsVol.43 No.2Apr.2023 收稿日期:2022-02-24 基金项目:国家自然科学基金资助项目(31270634);兴辽英才计划特聘教授项目(XLYC1802025)作者简介:白红爽(1997),女,辽宁铁岭人,硕士生,研究方向为植物资源化学与高值化利用 通讯作者:平清伟,教授,博士生导师,研究领域为秸秆、竹子综合利用、特种纸与加工纸研发、硅藻土高值化利用;E-mail:。doi:10.3969/j.issn.0253-2417.2023.02.006乙酸对撑篙竹乙醇法制浆及浆料性能的影响BAI Hongshuang白红爽,平清伟,盛雪茹,张 健,李 娜,石海强(大连工业大学,辽宁省制浆造纸重点实验室,辽宁 大连 116034)摘 要:以撑篙竹为原料,探讨了乙醇法制浆过程中添加乙酸对浆料得率、硬度、纤维素结晶度、纤维形态及成纸性能等指标的影响。研究结果表明:添加 2.0%的乙酸后,蒸煮液 pH 值由 7.3 下降至 4.1,可显著降低蒸煮液的 pH 值;浆料的粗浆得率由 46.64%下降至 43.14%,加速了碳水化合物的降解;浆料卡伯值由52.31 下降至48.90,促进了蒸煮过程中木质素的脱除;乙酸用量6%时,木质素的相对分子质量有所增加,乙酸用量 6%时,木质素的相对分子质量有所降低。添加乙酸可使木质素的降解或缩合并存,同时使纤维收缩并变得硬挺,浆料纤维的二重重均长度(Lw)由 1.72 mm 下降至 1.58 mm,二重重均宽度(Ww)由 25.27 m 下降至 19.37 m;成纸的松厚度、撕裂指数有所提升,松厚度由 2.16 cm3/g 上升至 2.30 cm3/g,撕裂指数由 130.67(mN m2)/g 上升至 133.33(mN m2)/g;而抗张指数、耐折度和耐破指数有较大幅度降低,抗张指数由19.06(N m)/g 下降至14.37(N m)/g,耐折度由 6 次下降至 3 次,耐破指数由 1.0(kPa m2)/g 下降至 0.7(kPa m2)/g;纤维素结晶度由 54.67%下降至 48.71%,乙酸会破坏纤维素结晶区,且随乙酸用量的增加,纤维素结晶度逐渐降低,但天然纤维素的晶型不会改变。关键词:撑篙竹;乙酸;乙醇法制浆;浆料性能中图分类号:TQ35;TS743 文献标志码:A 文章编号:0253-2417(2023)02-0043-06引文格式:白红爽,平清伟,盛雪茹,等.乙酸对撑篙竹乙醇法制浆及浆料性能的影响J.林产化学与工业,2023,43(2):43-48.Effect of Acetic Acid on Ethanol Pulping and Pulp Properties ofBambusa pervariabilisBAI Hongshuang,PING Qingwei,SHENG Xueru,ZHANG Jian,LI Na,SHI Haiqiang(Dalian Polytechnic University,Key Laboratory of Pulp and Paper in Liaoning Province,Dalian 116034,China)Abstract:Using Bambusa pervariabilis as the raw materials the effects of acetic acid on the pulp yield,hardness,fibercrystallinity,fiber morphology and paper performance in ethanol pulping were studied.The results showed that the pH value ofthe solution decreased significantly from 7.3 to 4.1 after 2.0%acetic acid was added.The yield of coarse pulp decreased from46.64%to 43.14%,which accelerated the degradation of carbohydrates.The Kappa number of pulp decreased from 52.31 to48.90,which promoted the lignin removal during cooking.The relative molecular weight of lignin increased when the dosage ofacetic acid was lower than 6%,while the relative molecular weight of lignin reduced when the dosage of acetic acid was higherthan 6%.The addition of acetic acid made the coexistence of lignin degradation or condensation.The average length of thedouble mass(Lw)decreased from 1.72 to 1.58 mm,and the average width of the double mass(Ww)decreased from 25.27 to19.37 m,which could make the fiber shrink and hard.The loose thickness and tear index of the finished paper were improvedafter adding acetic acid.The loose thickness increased from 2.16 to 2.30 cm3/g,and the tear index increased from 130.67 to133.33(mN m2)/g.The tensile index,flexability and break resistance decreased significantly.The tensile index decreased from19.06 to 14.37(Nm)/g,the flexability decreased from 6 times to 3 times,and the break index decreased from 1.0 to0.7(kPa m2)/g.The fiber crystallinity decreased from 54.67%to 48.71%.Acetic acid would destroy the fiber crystal zone,44 林 产 化 学 与 工 业第 43 卷and the fiber crystallinity gradually decreased with the increase of acetic acid dosage,while the crystal zones of natural cellulosedid not change.Key word:Bambusa pervariabilis;acetic acid;ethanol pulping;pulp properties我国素有“竹子王国”之称,竹林栽培面积、年产量以及蓄积量等均居世界之首1-2,每年我国的竹产量约2 000 万吨,但工业用竹量不足20%,因此竹子资源的开发利用潜力巨大3。竹子是速生型草本植物,与多年生木材相比,具有生长快、生物量大、砍伐周期短等优势。竹纤维属于中长纤维,竹浆长度介于针叶木浆和阔叶木浆之间,且纤维素质量分数高,平均为 40%60%4,是较好的非木材造纸纤维原料之一。纸浆用竹主要以丛生竹类为主,撑篙竹是丛生竹的一种5-6,也是华南地区常见的栽培竹种之一7。自催化乙醇-水法制浆,除了乙醇和水外,不需要外加其他化学药品,利用系统产生的有机酸催化脱木质素反应,达到分离纤维的目的8,并且蒸煮废液还可以通过沉淀、精馏等技术回收木质素、半纤维素、乙醇、糠醛、乙酸9-10等副产物,回收的乙醇还可再利用,形成一个封闭循环的系统,以达到从源头防治制浆造纸对环境的污染11。向乙醇法制浆体系中添加有机酸或无机酸可以起到酸催化作用,从而促进脱木质素作用12-14,并降低反应温度和压力15。目前国内已有研究人员对禾本科原料有机酸催化乙醇法制浆进行了研究。陆燕华等16以麦秆为原料,从工艺角度对麦草乙酸催化乙醇法制浆进行初步研究,通过单因素试验优化制浆工艺条件;刘姗姗等17研究了棉短绒乙酸催化乙醇法制浆工艺,主要讨论了乙酸用量、液比和保温时间的影响。研究者认为,乙酸作为催化剂和溶解剂,在制浆时可以选择性分离木质素、纤维素和半纤维素18,同时乙酸又主要是木质素和半纤维素的降解产物19。虽然许多学者对非木材原料的乙酸催化乙醇法制浆进行了较多研究,但酸催化对蒸煮液 pH 值、纤维素结晶度、纤维形态等指标的影响规律鲜有报道。因此,本研究以撑篙竹为原料,探讨了乙酸对乙醇法制浆及浆料性能的影响,以期为其应用于制浆造纸生产提供参考数据。1 实 验1.1 原料、试剂及仪器撑篙竹(5 年龄),产自广东省韶关市,风干竹片装入自封袋中,平衡水分后,备用;乙醇(体积分数95%),工业级;四氢呋喃(THF),色谱纯;冰醋酸等试剂均为市售分析纯。DU-30 电热恒温油浴锅;ZQS5 筛浆机(筛缝 0.1 mm),陕西科技大学机械厂;PFI 磨浆机,IMT 英特耐森精密仪器;Waters 2414 凝胶色谱(GPC)仪,美国沃特世公司;Z-Lab-X X 射线衍射(XRD)仪,日本岛津公司;FS300 纤维质量分析仪,美卓公司。1.2 乙醇法制浆1.2.1 蒸煮 在体积分数50%的乙醇溶液中,加入用量(相对于绝干竹片)分别为0.0%、2.0%、4.0%、6.0%和 8.0%的乙酸,预先配制好乙酸/乙醇溶液。称取 16 g 绝干竹片,装入水热合成反应釜中,再按料液比 110(gmL,下同)加入配制好的乙酸/乙醇溶液,再将反应釜放入 DU-30 电热恒温油浴锅中,升温 1 h 左右使温度到达 185,保温3 h,蒸煮结束后在滤袋中挤压得到蒸煮废液及乙醇浆。1.2.2 抽提与洗浆 将乙醇浆移入 300#浆袋中,在索式抽提器中用 75%的乙醇-水溶液抽提 3 h,抽提后的浆料用 100 mL、50 的温水反复揉搓洗涤 3 遍,挤干水分并撕成小块,得到洗后粗浆,放入密封袋中平衡水分后,测粗浆得率。1.2.3 筛浆 将洗后浆料质量分数稀释至 0.25%左右,经 ZQS5 筛浆机筛选,收集细浆及渣浆,平衡水分后测细浆得率和渣浆得率。1.3 分析与表征1.3.1 原料组分分析 按照参考文献20所列的方法进行组分分析。1.3.2 浆料的卡伯值分析 卡伯值测定方法参照 GB/T 15462018 进行。1.3.3 木质素相对分子质量测定 使用 GPC 仪来测定木质素的重均相对分子质量(Mw)和数均相对分子质第 2 期白红爽,等:乙酸对撑篙竹乙醇法制浆及浆料性能的影响45 量(Mn)。取从1.2.1 节蒸煮废液中回收的乙醇木质素10 mg,溶于1 mL THF 中,充分溶解后用0.22 m 有机滤头过滤,后用 GPC 进样测定,进样过程中流动相为 THF,柱温 35,流速 1 mL/min,进样量 20 L。1.3.4 纤维素的结晶度测定 细浆压片裁剪后使用 XRD 仪对样品进行扫描。在 10 40范围内,以5()/min的增量对样品进行干燥和扫描并计算结晶度21。1.3.5 纤维形态分析 采用纤维质量分析仪进行测试。1.3.6 纸张性能测试 取 10 g 绝干细浆,加水调节浆质量分数为 10%,使用 PFI 打浆,打浆度控制在(33 1)SR,抄造定量约 60 g/m2的纸页,参照文献20所列的方法进行检测或计算成纸抗张指数、撕裂指数、耐破指数和松厚度等指标。2 结果与讨论2.1 原料组分分析撑篙竹原料的化学组成(质量分数)分别为:水分 7.02%,灰分 2.90%,苯醇抽出物 1.43%,Klason木质素 22.20%,酸溶木质素 5.75%,综纤维素 74.01%,聚戊糖 19.83%。相比于其他竹材21,撑篙竹灰分含量高一些,苯醇抽出物含量相对较低,酯类物质含量低有利于抽提反应,在蒸煮时可以缩短蒸煮时间,减少药品的消耗。木质素含量偏高,在乙醇法制浆的基础上外加一定量的乙酸作为催化剂,可起到大量脱除木质素的效果。综纤维素含量较高,聚戊糖含量也较高,可以在蒸煮过程中产生酸性物质,促进蒸煮过程中木质素的脱除反应。2.2 乙酸用量对浆料性能的影响2.2.1 蒸煮液 pH 值 按照 1.2.1 节方法先配制新鲜的蒸煮液,再经蒸煮后得到蒸煮废液,并使用酸度计测定其 pH 值。乙酸用量对新鲜蒸煮液和蒸煮废液 pH 值的影响,如图 1 所示。图 1 乙酸用量对蒸煮液和蒸煮废液 pH 值的影响Fig.1 The influence of the amount of aceticacid on the pH value of cooking liquorand cooking waste liquor由图1 可以看出:1)添加乙酸后蒸煮液的 pH 值显著降低,说明体系中电离出的 H+浓度增加较多,添加少量的乙酸(2.0%)可以使初始 pH 值从 7.3 下降至 4.1 左右;但继续增加乙酸用量,pH 值则缓慢降低,用量为 8.0%时 pH值才下降至3.8 左右,说明乙酸作为一种弱酸,当浓度达到一定数值后,其电离出的 H+浓度与乙酸浓度不是成比例增加;2)蒸煮废液的 pH 值保持稳定,与乙酸用量无明显关系,原因可能是废液中乙酸浓度达到一定值后,其电离出的H+浓度几乎不变;3)更需要关注的是乙酸的添加,使蒸煮废液 pH 值高于蒸煮液,可能是体系中生成了“酸性抑制物”造成的反常现象,有待深入研究。从整体上看,乙酸的添加大幅增加了蒸煮液中 H+的浓度,表现为 pH 值的显著降低,H+浓度的变化势必对撑篙竹中木质素、碳水化合物的降解产生影响。2.2.2 纸浆得率和硬度 乙酸用量对纸浆得率、硬度等的影响,如表 1 所示。由表 1 可以看出,添加乙酸后,对纸浆得率、卡伯值、制浆选择性都带来较大影响。相比于不添加乙酸,不同的乙酸用量使粗浆得率和细浆得率都有所下降,特别是当乙酸用量大于 6.0%以后,下降幅度明显,木质素、碳水化合物或两者同时发生了大量降解,因此乙酸用量不宜高于 6.0%;与空白样相比,4.0%的乙酸用量,虽然粗浆得率、细浆得率相差无几,但此时卡伯值高、制浆选择性低,说明有更多的碳水化合物发生了降解。纸浆硬度变化规律性不强(多次重复实验,结果均如此),说明 H+的变化既可能加速木质素降解,也可能加速木质素的缩合,当缩合速度大于降解速度时,卡伯值就会升高,此外不排除 H+对蒸煮液溶解木质素能力的影响。乙醇法制浆渣浆得率普遍较低,最高值为 0.34%,说明乙醇法制浆纤维细胞22相互分离的效果较好,这也是乙醇法制浆的一个特点。46 林 产 化 学 与 工 业第 43 卷因此,基于纸浆得率、卡伯值和制浆选择性等指标考虑,乙酸用量为 2.0%时蒸煮效果相对较好。2.2.3 木质素相对分子质量 为了考察乙酸用量对木质素降解或聚合的影响,测量了木质素的相对分子质量,结果见表 1。表 1 乙酸用量对制浆效果和木质素相对分子质量的影响1)Table 1 Effect of acetic acid dosage on pulping effect and the relative molecular weight of lignin乙酸用量/%acetic acid dosage粗浆得率/%crude slurry yield渣浆得率/%slurry yield细浆得率/%fine slurry yield卡伯值Kappa value制浆选择性/%pulping selectivityMwMnMw/Mn0.046.640.3146.3352.31891 7778862.012.043.140.2042.9448.90881 9729122.164.046.270.2046.0762.20742 1841 1141.966.037.290.2937.0041.30902 3081 1452.028.040.520.3440.1957.02702 2911 0812.121)Mw:重均相对分子质量 weight-average relative molecular mass;Mn:数均相对分子质量 number-average relative molecular mass从表1 数据可以看出,不同的乙酸添加量,都使得木质素的 Mw和 Mn有所升高,应该是木质素发生一定程度的缩合造成的。其中乙酸用量为 2.0%时,Mw和 Mn值较小,且 Mw/Mn值最大,说明相对分子质量分布范围较宽,低相对分子质量部分所占比例较大。2.2.4 纤维素结晶区 蒸煮液中 H+的存在,会造成碳水化合物的酸水解,进而引起纤维素结晶度的变化。为此,考察了乙酸用量对撑篙竹乙醇浆纤维素的结晶类型及结晶度的影响规律,分别见图2 和图3。图 2 不同乙酸用量下乙醇浆的 XRDFig.2 XRD pattern of ethanol slurry underdifferent acetic acid dosage 图 3 不同乙酸用量下纤维素结晶度的变化Fig.3 Changes of cellulose crystallinity withdifferent dosages of acetic acid由图 2 可以看出,不同乙酸用量的乙醇浆纤维素,均在 2 为 15和 22附近具有明显的型天然纤维素所具有的典型衍射峰。说明乙酸的添加及考察范围内用量,没有导致纤维素晶型的改变。但从图3 可以看出,随着乙酸用量的增加,纤维素的结晶度几乎呈线性下降趋势,说明添加乙酸,会破坏纤维素的结晶区,用量越大则破坏幅度越大。2.2.5 纤维形态和成纸性能 乙酸对成浆纤维形态参数和成纸性能的影响,如表 2 所示。一般认为,二重质均长度(Lw)和二重质均宽度(Ww)主要代表被测样品中长度比较大的组分纤维的平均长度和宽度23,细小组分含量对其几乎没有影响,因此 Lw和 Ww更能代表纤维实际长度和宽度的状况。由表 2可以看出,乙酸的添加使得纤维形态发生明显变化,使 Lw和 Ww都有所降低,可视为外加乙酸使撑篙竹纤维的长度和宽度都产生了收缩;纤维卷曲指数、纤维扭结指数有所增加,似乎是乙酸的添加使纤维变得更柔韧了,但结合细小纤维从 59.64%减少到 55.29%来分析,应该是乙酸的添加使得杂细胞更容易破碎、流失导致的结果,因为短小的杂细胞是不能产生卷曲和扭结的24。因此,仅仅从纤维卷曲指数、纤维扭结指数的增加判断纤维变得更加柔韧和可塑,不一定准确;结合 Lw和 Ww都变小来看,乙酸的添加使得纤维收缩了(或者说润涨度下降了),纤维应该变得更加硬挺了。同时,由于 Ww的收缩比例较第 2 期白红爽,等:乙酸对撑篙竹乙醇法制浆及浆料性能的影响47 表 2 乙酸对成浆纤维形态参数和成纸性能的影响Table 2 Effects of acetic acid on the morphologicalparameters of pulped fibers and paper properties浆料性能参数slurry performance parameters不同乙酸用量下的参数数值parameter value for differentacetic acid dosage0%2%Lw/mm 1.72 1.58Ww/m25.2719.37纤维卷曲指数 fiber curl index/%1819细小纤维 fine fiber/%59.6455.29扭结指数 kink index/m-1552.7917.8长宽比 length-width ratio68.0681.57抗张指数 tensile index/(N m g-1)19.0614.37撕裂指数 tear index/(mN m2 g-1)130.67133.33耐破指数 burst index/(kPa m2 g-1)1.00.7松厚度 bulk thickness/(cm3 g-1)2.162.30耐折度 fold resistance63Lw更大一些,表现为长宽比(Lw/Ww)也有所增加。由表 2 可以看出,添加 2.0%的乙酸时,成纸的松厚度、撕裂指数都有所提升,而抗张指数、耐折度和耐破指数都有较大幅度降低。产生上述现象的原因,主要是乙酸的添加使纤维变得收缩、硬挺造成的。受竹材自身特点的影响,特别是在酸性条件下所制得的乙醇浆,适用于配抄松厚度大的纸张。3 结 论3.1 研究了乙酸用量对撑篙竹乙醇法制浆浆料性能的影响,结果表明:添加乙酸可以使蒸煮液 pH 值快速下降,但蒸煮废液的 pH 值几乎不受乙酸用量的影响,且高于蒸煮液 pH 值。3.2 乙酸对撑篙竹中碳水化合物及木质素的降解都产生了较大影响,乙酸用量的增大会加速碳水化合物的降解,对木质素的降解和缩合作用并存;乙酸用量为 2.0%时蒸煮效果相对较好。3.3 乙酸会对纤维素结晶区造成破坏,随着乙酸用量的增加,纤维素的结晶度呈线性下降趋势,但乙酸不会使天然纤维素的晶型发生改变。3.4 添加乙酸后制得的乙醇浆,纤维收缩,比较硬挺,使成纸的松厚度、撕裂指数有所提升,而抗张指数、耐折度和耐破指数有较大幅度降低。参考文献:1刘文,王浩,李政,等.积极利用非木材纤维资源 解决造纸工业原料短缺问题J.中国造纸,2021,40(3):95-100.LIU W,WANG H,LI Z,et al.Actively using non-wood fiber resources to solve the problem of raw material shortage in papermaking industryJ.China Paper,2021,40(3):95-100.2丁雨龙.我国竹浆生产现状及发展前景J.国土绿化,2019(11):11-12.DING Y L.Current status and development prospects of bamboo pulp production in my countryJ.Land Greening,2019(11):11-12.3崔媛媛,苏文会,张纪元,等.中国竹产业在乡村振兴中的发展对策J.世界竹藤通讯,2021,19(3):88-91.CUI Y Y,SU W H,ZHANG J Y,et al.Countermeasures of bamboo industry development in the context of rural revitalization in ChinaJ.World Bamboo and Rattan Newsletter,2021,19(3):88-91.4杨杰,温晓芸,吴承文,等.纸浆用竹研究进展J.亚热带水土保持,2020,32(4):44-48.YANG J,WEN X Y,WU C W.et 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