ZEEnitP中文软件详细操作作业规程.docx

ZEEnit700P原子吸收光谱仪
汉字软件操作规程
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德国耶拿分析仪器股份企业

目录

火焰模式：
1. 开机…………………………………………………………...………………..3
2. 空芯阴极灯安装及更换…………………………………………………….4
3. 建立分析方法………………………………………………….………………5
4. 载入已存方法……………………………………………….……………… ...9
5. 光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调整）…………………………………10
6. 建立分析序列………………………………………………………………11
7. 点火、雾化器优化及火焰优化…………………………….…………………14
8. 运行分析序列……………………………………………….………………..17
9. 测量结果修改、保留、打印及输出……………….………………………..19
10. 关机………………………………………………….……………………..22

石墨炉模式（液体）：
1. 开机…………………………………………………………………………23
2. 建立分析方法……………………………………………...…………………24
3. 载入已存方法..................................................................................................32
4. 光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调整）………………………………..33
5. 石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化……………...………………..34
6. MPE60自动进样器调整……………………………..…………………..35
7. 建立分析序列……………………………………………..………………….39
8. 运行分析序列……………………………………………..………………….43
9. 测量结果修改、保留、打印及输出………………...………………………45
10. 关机………………………………………...………………………………47
ZEEnit700P原子吸收光谱仪
汉字软件操作规程
火焰模式：
一、 开机
1、 打开乙炔气瓶总阀，调整气体减压阀使气体出口压力为0.1-0.15Mpa左右。

2、 打开氩气气瓶总阀，调整气体减压阀使气体出口压力为0.5Mpa左右。

3、 打开空气压缩机电源，调整气体出口压力为0.5 MPa左右。

4、 打开计算机电源。

5、 打开ZEEnit700P主机电源。

6、 双击ZEEnit700P仪器图标，进入应用软件开始菜单界面：

首先选择分析技术-----火焰
7、 点击“初始化”命令，进入仪器初始化过程。
8、 初始化以后，软件右上角原来？？？显示字母后，点击“OK”（不然需退出软件，重新进入）。仪器开始进行初始化，当全部界面全部显示彩色后，进入软件分析界面。

二、 空芯阴极灯安装及更换（已安装，该步可省略）
1. 点光谱仪器，然后点灯座进入下面界面

2. 分别双击每一个位置，在灯类型中选择HCL，然后选择和灯座安装空芯阴极灯相对应元素并点OK

3. 全部元素灯选择完成后，点关闭，退出灯座菜单。
4. 空芯阴极灯更换步骤同上。
三、 建立分析方法（方法已建立，该步可省略）
1.点击进入方法菜单，在这个界面中选择被测元素及所需参数，建立分析方法。

A) 点“添加”出现元素周期表, 选择已安装空芯阴极灯所对应元素及其分析谱线,然后点击OK确定。

B) 依据要求设置灯电流及狭缝大小，灯电流应设置大于3mA

2.点方法中上面第二个评定，在该对话框中选择背景扣除模式：不扣背景或D2灯扣背景

3.点方法中上面第三个火焰，选择燃烧头类型，如：100mm

4.点方法中上面第四个样品传输，假如没有自动进样器，在这个界面中右侧清洗下选择关，延迟时间设为10s。假如有则选择对应附件：自动进样器，流动注射阀SFS，HS50氢化物等，此时延迟时间，自动控制清洗，自动稀释等则需对应设置。

5.a)点方法中上面第五项校正，选择校正模式：标准校正法、标准加入法、标准加入校正法。通常选择标准校正法！标正功效可选择线性或非线性或自动。

b).点击浓度，分别输入标准曲线点数和对应标准值，如4个点标准值浓度0.5/1/2/3，0标1个值为0，输好值后点击OK确定。

6.点方法中上面第六个界面统计,设置好样品、标准、QC样品反复测量次数：

7.方法中第七个界面“QCS”和第八个界面“QCC”通常不使用，不做任何设置。
8.方法中上面第九个界面输出 ，通常不做任何选择及设置。
9.点击保留保留该方法，并对该方法取名，然后点OK。
10.点击接收，再点击OK结束方法设定。

四、载入已存方法
假如方法已保留，下次开机后可直接载入。
点方法，点打开…，选择所需方法，点OK，再点OK即可。

五、光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调整）
1. 当载入方法后，应点光谱仪器，在数据起源中选择载入方法元素，并在预热灯位置，选择所需要预热灯，然后点设置。

2. 在能量菜单下，首先点灯调整下调整进行灯位置自动调整（光路准直），然后点自动增益控制，假如PMT负高压较大，则需在HC放大倍数中增大数字（0-4），然后再点自动增益控制，使用PMT负高压在200-500之间。
3、然后点转移到方法，点关闭退出光谱仪器，然后再点方法菜单，点保留，点OK，再点OK退出方法。

六、建立分析序列
1. 点击左侧图标进入分析序列菜单：设置分析序列。
2. 点击添加，出现下列界面：

3. 点校正绘制标准曲线，再点接收.
4. 点特殊动作出现下列界面，选择显示标准曲线（测完标准溶液后将自动弹出标准曲线图），再点接收。

3、 点样品并设定样品数量后点OK:

4、 分析序列表中将出现编辑样品名称及样品信息界面:

5、 在以上界面下点样品将出现下面一个对话框，在对话框下面空格处输入数量（输入数字和你选择样品数一致）。点添加将出现对应样品数量样品信息，在对应处可输入样品名称、固体样品称重量，定容体积，稀释倍数等，另外还可选择是否自动扣除样品空白等，见下图：

注：假如不需要输入更多样品信息，可无须选择第7步和第8步设置，在第7步界面下输入样品名称点OK即可！
8. 然后将编辑好样品信息转入分析序列，点击样品→分析序列，再点关闭。
9. 在分析序列表下点保留可保留分析序列表，下次只需点打开就可将已保留分析序列表载入，这么可节省输入样品名称工作，全部信息输好后点Ok
10.此时出现下列界面，将分析序列显示在分析界面上（左侧），右侧是分析结果。

七、点火、雾化器优化及火焰自动优化
1. 点火：点火焰，进入火焰对话框，点测试空气和测试燃气，观察空气和乙炔气是否正常。假如没问题，则点点火。

2. 雾化器优化（假如没有动雾化器，该步省略）：
1）首先需建立一个铜Cu分析方法，并准备一瓶1ppmCu标准液
2）火焰点燃后，点手动优化，进入下面手动优化界面：

3）点设置找到Cu谱线，先将样品进样管插入清洗液中并点自动归零，然后再点开始，并将进样管插入1ppmCu标准液中，松开雾化器外面外螺母（1），旋转里面大内螺母（2），先顺时针旋转，至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出，然后再逆时针旋转，观察吸光度改变，当吸光度下降时再顺时针调整，至到吸光度靠近最大且相对较稳定，然后锁紧外面螺母。也可调整撞击球相对位置（上下和左右位置），至到吸光度靠近最大且相对较稳定。

老雾化器（以下图所表示）调整：
上下调整螺母
左右调整螺母
内螺母2
外螺母1

新雾化器（以下图所表示）调整：
内螺母2
外螺母1

松开内螺母2（锁紧螺母），旋转外面大外螺母1，先逆时针旋转，至到吸光度降到很低或有气泡从进样管吹出，然后再顺时针旋转，观察吸光度改变，当吸光度下降时再逆时针针往回调整，至到吸光度靠近最大且相对较稳定，然后锁紧里面内螺母2（通常1ppmCu标准液吸光度应大于0.12Abs以上）。
调好后点停止，然后点关闭退出对话框

3. 火焰自动优化（方法中已优化，该步省略）：
假如需对所测元素进行火焰自动优化，则点自动优化，先点自动归零，依据提醒操作，然后再点开始，点OK，然后依据软件提醒进行操作，优化完后点保留保留优化结果，方便以后载入，点接收值，其值将自动保留在方法中，并点方法再重新保留一下方法。
这么火焰优化结果就自动保留到方法中了，以后只需调用方法即可，无须再进行火焰自动优化！

4. 点关闭退出火焰菜单。

八、运行分析序列
1. 在分析界面（主界面）下点击图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品测定。保留分析结果文件，可使用软件默认名字，也可自已命名。假如想将分析结果保留在原已经有文件名下，则需选择附在文件/列表后，点击OK，开始测量，依据提醒依次将进样管插入对应溶液中。

2. 测试完标准溶液后，标准曲线会自动弹出，可依据线性相关系数大小来选择线性或非线性，也可对曲线上各个标准点进行编辑。

3. 假如需要可编辑标准点，如取消第4点，先点蓝该行，再点删除标准，该标准点将不参与标准曲线计算，再点一次又将恢复计算。
4. 点击参数，可查看线性相关系数R，斜率，特征浓度，线性方程等。

5. 点离散，可观察每个标准点离散情况，依据此来确定是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。

6. 点LOD/LOQ，软件可自动计算方法标准曲线检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性情况下。
注意：该LOD和LOQ不是仪器检出限和测量下限！
7. 当标准曲线修改好后，点“OK”退出标准曲线，然后自动开始测定样品。
8. 出现插入样品提醒框，插入对应样品溶液后点OK，依次测量、、、、、、

9. 全部测完后出现下列对话框，点“OK”结束测定。

10.若需重新测量某一个或多个标准点：使用Ctrl键选择所需重新测量标准点，并同时选择计算标准曲线和显示标准曲线，然后点 进行测量。

九、测量结果修改、保留、打印及输出
1. 测量结果修改：
1）假如想测量某一个样品，只需将光标移动到该样品上，点 进行测量。

2）假如想测某多个样品，一样使用Ctrl或Shift可同时选中多个样品，然后点
开始测量。
3）假如对标准曲线进行了修改，可使用修改后标准曲线对样品测量结果进行重新计算，只需点 既可。输入新文件名，然后点ＯＫ

2. 测量结果保留：
1）测量结果将自动保留，结果文件名是运行分析序列时，软件需要输入文件名，假如不修改，仪器将自动以日期- 时间为名以保留Results-09-05-05 1020
2）测量结果文件保留路径：C:\Program file\Aspect LS\fl or EA…\Results\...
3）假如你自己改变了结果保留路径，则需自己找到保留路径
4）点文件下打开结果可选择打开原来结果文件
3. 打印及输出：
1). 点击左侧 可打印测量结果

2). 点打印，在打印目标栏中选择Microsoft Excel Format格式，然后点Start，选择输出路径，并命名后，点保留。

3). 然后在输出路径上，使用Excel打开文件，并依据打印需要编辑文件。
4). 点综览，点下边打印，并依据空格中选项进行打印。

5). 在结果栏中，将光标移动到要打印样品第一栏，然后按住Shift键，将光标移动到要打印样品最终一栏。按鼠标右键，弹出对话框，依据选项将样品结果信息拷贝到Excel表格中，然后整理打印。

§ 第一选项是拷贝目前可视屏幕下样品信息到Excel表格中，然后整理打印。
§ 第二选项是拷贝全部样品信息到Excel表格中，然后整理打印。
§ 第三选项是直接将样品信息以Excel文件名输出，文件输出路径可自己选择。输出样品信息也可选择，点菜单选项，再点ASCII/CSV输出，在列表分隔符中，将“；”改为“，”，然后点击结果输出下只输出选项，依据自己需要选择样品输出信息，然后点OK退出该菜单，然后点接收选项。

十、关机
1、 样品做完后，先把进样管放到1%硝酸溶液中喷5分钟；
2． 然后把进样管放到超纯水中喷5分钟，
3． 最终把进样管拿出在空气中空烧2分钟；
4． 在“火焰”菜单中点击“熄火”熄灭火焰，或关闭乙炔气瓶总阀烧掉管内残留气，让火自动熄灭；
5． 退出操作软件系统
6． 关闭主机电源，
7． 关闭计算机电源。
8． 关闭乙炔气瓶总阀，关闭氩气气瓶总阀，断开空气压缩机电源，并将空压机中气体放掉。
9． 关闭电源总开关。
10、 每三个月需定时将空压机储气罐中水和油污排放掉（旋开储气罐底部螺母）！

石墨炉模式（液体）
一、开机
1、打开氩气瓶总阀，调整气体减压阀使气体出口压力为0.5Mpa左右。
2、打开计算机电源。
3、打开ZEEnit700P主机电源。
4、双击ZEEnit700P仪器图标，进入应用软件开始菜单界面：

5、首先选择分析技术-----石墨炉
6、点击“初始化”命令，进入仪器初始化过程。
7、初始化以后，软件右上边原来？？？显示字母后，点击“OK” （不然需退出软件，重新进入），仪器开始进行初始化，当全部界面全部显示彩色后，进入软件分析界面。

二．建立分析方法：
1. 点击 进入方法菜单，在这个界面中编辑元素全部参数，标准曲线等

A)点“添加”出现元素周期表, 选择要分析元素和谱线, 点击OK

B) 依据要求设置灯电流及狭缝大小，灯电流应设置大于3mA

2．点方法中上面第二个“评定”，通常不做任何改动！

3．点方法中上面第三个“石墨炉”

a). 然后点“编辑石墨炉升温程序”设置干燥温度，灰化温度，原子化温度，化学改善剂等。

b).在这个界面中设定干燥温度、灰化温度、原子化温度和清除温度。
注意：1）全部被测元素水溶液干燥温度全部可设置成一样：
1 Drying 75℃ 3℃/s 20s
2 Drying 90℃ 1℃/s 20s
3 Drying 120℃ 7℃/s 10s
2) 灰化温度和原子化温度应依据是否添加了化学改善剂来决定。假如对该元
素该添加什么化学改善剂，灰化温度和原子化温度该怎样设定，请参考软件介绍，点软件上方 仪器推荐方法菜单将出现下列对话框，仔细阅读其内容。

如：Cd 灰化温度300℃（不加化学改善剂时） 保持时间 20s
灰化温度600-700℃（加化学改善剂时） 保持时间 20s
Pb 灰化温度450℃（不加化学改善剂时） 保持时间 20s
灰化温度700-800℃（加化学改善剂时） 保持时间 20s
原子化温度可采取默认温度或比默认温度低100-200℃（不加化学改善剂时），或比默认温度高100-200℃（加化学改善剂时）。

3）清除温度大全部能够采取默认温度。
c).点击下图中基改----化学改善剂添加，出现下列界面，可选择是否添加化学改善剂，加入量，化学改善放置位置等

4.点方法中上面第四个“样品传输”，在这个界面中通常选择当样品浓度高于标准曲线时自动在石墨管内稀释样品，另外还应选择自动除残功效---样品浓度超出时控制清洗，在其前面打勾。

5. A). 点方法中上面第五项“校正”,设置好标准曲线模式：通常选择标准校准，自动稀释标准，曲线线性提议使用非线性。

B). 在校正中点击下面贮备液，出现下列界面：选择手动输入，然后点OK，然后输入贮备液名称，放在样品盘位置，贮备液浓度。

C). 在这个界面中浓度是你配制标准贮备溶液浓度，如Pb10ug/L，Cd2ug/L…

D). 在校正中点击下面“浓度…”，输入标准点数和空白点数，然后在体积栏中输入对应体积，如4ul/8ul/12ul/16ul/20ul，软件将依据贮备液浓度自动计算每个标准点浓度。输好值后点击OK：

6.点方法中上面第六个界面“统计”,设置好样品、QC样品和标准反复次数：

7. A).点QCS，并点新建/修改…，在类型中选择QC样品、QC标准、QC空白、QC加标回收等。

B).样品加标回收率测量：选择QC 加标，并确定在样品中加入多少标准液（即加标浓度），并在分析序列中设置被测样品后紧跟QC 加标，这么软件将自动计算加标回收率大小，在分析结果表下点QC Res.可查看结果。

8. 在QCC和输出中不做任何设置，全部采取默认设置。
9. 点击保留该方法，并命名，然后点OK。
10.点击接收并结束方法设定。
三、载入已存方法
假如方法已保留，下次开机后可直接载入。
点方法，点打开…，选择所需方法，点OK，再点OK即可。

四、光谱仪器（点灯、预热灯及灯能量调整）
1. 当载入方法后，应点光谱仪器，在数据起源中选择载入方法元素，并在预热灯位置，选择所需要预热灯，然后点设置。

2. 在能量菜单下，首先点灯调整下调整进行灯位置自动调整（光路准直），然后点自动增益控制，假如PMT负高压较大，则需在HC放大倍数中增大数字（0-4），然后再点自动增益控制，使用PMT负高压在200-500之间。
3、 然后点转移到方法，点关闭退出光谱仪器，然后再点方法菜单，点保留，点OK，再点OK退出方法。

五、石墨管老化、格式化因子及石墨炉程序优化
1. 石墨管老化：点石墨炉，并点控制，在此界面下，点清洁石墨炉，可对石墨管进行老化处理。

2. 格式化因子：格式化因子要求每次开机后全部要进行测量。点格式化，软件将自动运行格式化温度程序，完成后格式化因子将出现在空格处。
3. 石墨炉程序优化：点石墨炉下优化，选择灰化或原子化，并设置起始温度和终点温度，并选择样品位置，如1号位，然后点开始。测量完后，点接收和→方法，将优化后温度保留在方法中。

六、MPE60自动进样器调整
1. 点击进入下列界面,按图示选择清洗方法和清洗次数.

2.点击上面技术参数，进入下列界面:

3.在上界面中一定要先点击初始化，先点打开石墨炉，从石墨炉中取出石墨管，取出左边石英窗，将校正工具从左边插入石墨炉中，再点击调整MPE到石墨炉进入下列界面:

4.在这个界面中，要求将进样管伸出保护套长度设定在大约8mm长度，，然后点击下一步，出现下列界面:

5.先点向下键，降低自动进样器摆臂高度，使进样管靠近校正工具，然后经过左右键调整进样管离校正工具小孔位置，切记在这个界面中左和右只是粗调进样管离校正工具小孔中心位置，要完全调整到位必需使用自动进样器上左右和前后螺丝杆进行仔细调整(先调前后，再调左右,切记偏左调左，偏右调右，假如调不动要合适松开对面螺丝)。上图中数字是指进样管离十字调整器高度，是经过上和下是来调整，通常在420-450左右。要确保进样管刚好插入校正工具小孔中心内，并确保进样管在校正工具小孔正中心，同时固定全部螺丝杆，螺丝杆必需是旋紧！调好后点击下一步出现下列界面:

6.出现这个界面后自动进样器回到初始位置，此时取出校正工具，插入石墨管，插入左边石英窗，然后点击下一步出现下列界面：

7.在这个界面，进样管已插入石墨管内，先松开进样管上面锁紧螺母，然后将进样管向下插到石墨管底部，此时经过牙医镜能够看到(假如看不到则点击取消重新调整)，将刚刚松开螺母拧紧，然后点击下一步出现：

8.这个界面就是要调整进样管和石墨管底部高度, 调整上下箭头通常为-0.75或-1.0.调好后点击完成结束调整工作.
9.假如需要调整进样管插入样品杯和特殊杯深度见下图：

这里要注意：光标要放在你要调整样品杯这一行，假如调整特殊杯深度则将光标放在第二行特殊杯位置，再点设置，观察进样管插入深度，标准以进样管保护套管不接触样品杯内液面为好（通常设为16）。
10.假如要检验进样管插入石墨管内深度，可直接将第五行注入样品行点蓝，再点设置，观察进样管插入深度，经过深度改变其插入深度，以下图：

七、建立分析序列
1.点击左侧图标 进入分析序列菜单：设置分析序列。
2.点击添加，出现下列界面：

3.先点校正，再点接收，点试剂空白，再点接收，点样品（设置样品个数，如4个），再点OK，以下图：

4.再点上图中样品，出现下面界面，在数中输入样品数如4，然后点添加，假如需
要自动扣空白，需在空白扣除下选择“打开”，然后点“样品→分析序列”，然后点“关闭”

5.设定好样品数量后点OK，出现编辑样品名称及样品信息界面，和样品盘位置。

6.然后点OK出现下列界面，将分析序列显示在分析界面上（左侧），右侧是分析结果。

7.假如要对某个样品测试加标回收率，应在其样品后紧跟上QC 加标，这么软件将自动加标，并自动计算加标回收率，以下图所表示：样品1，样品3将做加标回收测量（可略）

8.但在方法中QCS中需进行以下设置:点“新建/修改”，类型中选择“QC加标”，在石墨管内QC加标前打勾，选择加标体积即加标浓度。（可略）

八、运行分析序列
1. 在分析界面（主界面）下点击图标开始运行分析序列，进行标准曲线及样品测定。保留分析结果文件，可使用软件默认名字，也可自已命名。假如想将分析结果保留在原已经有文件名下，则需选择附在文件/列表后，点击OK，开始测量。

2. 测试完标准溶液和全部样品后，点分析界面右边校准，标准曲线会自动弹出，可依据线性相关系数大小来选择线性或非线性，也可对曲线上各个标准点进行编辑。

3. 假如需要编辑标准点,如取消第4点，先点蓝该行，再点删除标准，该标准点将不参与标准曲线计算，再点一次又将恢复。
4. 点击参数，可查看线性相关系数，斜率，特征浓度，线性方程等。

5. 点离散，可观察每个标准点离散情况，依据此来确定是否该删掉该标准点或重新测量该标准点。

6. 点LOD/LOQ，软件可自动计算方法标准曲线检出限LOD和测量下限LOQ。但此仅限于标准曲线是线性情况下。
注意：该LOD和LOQ不是仪器检出限和测量下限！
7. 当标准曲线修改好后，点“关闭”退出标曲线。
8. 假如有必需，点软件左上方重新计算样品分析结果。

七、测量结果修改、保留、打印及输出
1. 测量结果修改：
1）假如想测量某一个样品，只需将光标移动到该样品上，点 进行测量。

2）假如想测某多个样品，一样可同时选中多个样品，然后点 开始测量。

3）假如对标准曲线进行了修改，可使用修改后标准曲线对样品测量结果进行重新计算，只需点 既可，输入新文件名。

2. 测量结果保留：
1）测量结果将自动保留，结果文件名是运行Sequence时，软件需要输入文件名，假如不修改，仪器将自动以日期- 时间为名以保留Results-09-05-05 1020
2）测量结果文件保留路径：C:\Program file\Aspect LS\fl or EA…\Results\...
3）假如你自己改变了结果保留路径，则需自己找到保留路径
4）点File文件下Open results可选择打开原来结果文件
3. 打印及输出：
1). 点击左侧可打印测量结果

2). 点打印，在打印目标栏中选择Microsoft Excel Format格式，然后点Start，选择输出路径，并命名后，点保留。

3). 然后在输出路径上，使用Excel打开文件，并依据打印需要编辑文件，然后再打印。
4). 点综览，点下边打印，并依据空格中选项进行打印。

5). 在结果栏中，将光标移动到要打印样品第一栏，然后按住Shift键，将光标移动到要打印样品最终一栏。按鼠标右键，弹出对话框，依据选项将样品结果信息拷贝到Excel表格中，然后整理打印。

§ 第一选项是拷贝目前可视屏幕下样品信息到Excel表格中，然后整理打印。
§ 第二选项是拷贝全部样品信息到Excel表格中，然后整理打印。
§ 第三选项是直接将样品信息以Excel文件名输出，文件输出路径可自己选择。输出样品信息也可选择，点菜单选项，再点ASCII/CSV 输出，在列表分隔符中，将“；”改为“，”，然后点击结果输出下只输出选项，依据自己需要选择样品输出信息，然后点OK退出该菜单，然后点接收选项。

十、关机
1、样品做完后，关闭氩气。
2、退出ZEEnit700P操作软件系统。
3、关闭ZEEnit700P主机电源。
4、关闭循环冷却水器电源（国产），进口循环冷却水电源不需这一步。
注：只有仪器升温加热时才打开循环冷却水电源（国产）！
5、关闭计算机电源。
6、关闭电源总开关。

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