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精馏塔的操作及塔效率的测定实验
一． 实验目的
1． 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。
2． 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3． 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理
1．全塔效率
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即

式中，－完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；
－完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置＝10。
全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。
2．单板效率
单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相
或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔
板前后的组成变化值之比。

图1 塔板气液流向示意
按气相组成变化表示的单板效率为

按液相组成变化表示的单板效率为

式中，、－离开第n、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；
、－离开第n-1、n块塔板的液相组成，摩尔分数；
－与成平衡的气相组成，摩尔分数；
－与成平衡的液相组成，摩尔分数。
3． 图解法求理论塔板数
图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe－Thiele）法，简称M－T法，其原理与逐板计算法
完全相同，只是将逐板计算过程在y－x图上直观地表示出来。
精馏段的操作线方程为：

式中， －精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数；
－泡点回流下的回流比。
提馏段的操作线方程为：

式中，－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；
－提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；
－塔底釜液的液体组成，摩尔分数；
－提馏段内下流的液体量，kmol/s；
－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：

其中，
式中，－进料热状况参数；
－进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－进料液的泡点温度，℃；
－进料液温度，℃；
－进料液在平均温度/2下的比热容，kJ/（kmol℃）；
－进料液组成，摩尔分数。
回流比R的确定：

式中， －回流液量，kmol/s；
－馏出液量，kmol/s。
式只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。
如图2所示，从全凝器出来的温度为、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。

图2塔顶回流示意图
对第一块板作物料、热量衡算：

对上面两式整理、化简后，近似可得：

即实际回流比：

式中，、－离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；
－塔内实际液流量，kmol/s；
、、、－指对应、、、下的焓值，kJ/kmol；
－回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；
－回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol℃）。
（1） 全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。

图3 全回流时理论板数的确定
（2） 部分回流操作
部分回流操作时，如图4，图解法的主要步骤为：
A. 根据物系和操作压力在y－x图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；
B. 在x轴上定出x＝xD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；
C. 在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；
E. 连接点d、b作出提馏段操作线；
F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。

图4部分回流时理论板数的确定
三.实验装置和流程
本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
筛板塔主要结构参数：塔内径D＝68mm，厚度d＝2mm，塔节F76´4，塔板数N＝10块，板间距HT＝100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d0＝1.5mm，正三角形排列，孔间距t＝5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率4.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。
本实验料液为乙醇溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，由冷却水冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液流入釜液贮罐。精馏过程如图5所示。

四．实验步骤与注意事项
本实验的主要操作步骤如下：
1．全回流
（1） 配制浓度10%~20%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。
（2） 检查各阀门位置，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。
（3） 打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路和料液进料管路，使整塔处于全回流状态。
（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析仪分析。
2． 部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约10~20%）。
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。
（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R(R=1~4)。
（4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。
3．取样与分析
（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
（2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。
（3） 将样品进行色谱分析。
4．注意事项
（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。
（2）料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
五．数据记录及处理
1.全回流
电压： 塔顶含量： 塔釜含量：
部分回流
电压： L： D： F: W:
塔顶含量： 塔釜含量：
六．思考题
1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？
2．全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？
3．在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？
4．查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？
5．若测得单板效率超过100%，作何解释？
6．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。