精馏塔的操作及塔效率的测定实验.doc

精馏塔的操作及塔效率的测定实验一 实验目的1 了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。2 学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。3 学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。二基本原理1全塔效率全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 式中，完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置10。 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。2单板效率 单板效率又称莫弗里板效率，如图1所示，是指气相 或液相经过一层实际塔板前后的组成变化值与经过一层理论塔 板前后的组成变化值之比。 图1 塔板气液流向示意按气相组成变化表示的单板效率为 按液相组成变化表示的单板效率为 式中，、离开第n、n+1块塔板的气相组成，摩尔分数；、离开第n-1、n块塔板的液相组成，摩尔分数； 与成平衡的气相组成，摩尔分数； 与成平衡的液相组成，摩尔分数。3 图解法求理论塔板数图解法又称麦卡勃蒂列（McCabeThiele）法，简称MT法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为： 式中， 精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； 精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； 塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； 泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为： 式中，提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；塔底釜液的液体组成，摩尔分数；提馏段内下流的液体量，kmol/s；釜液流量，kmol/s。加料线（q线）方程可表示为： 其中， 式中，进料热状况参数；进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；进料液的泡点温度，；进料液温度，；进料液在平均温度/2下的比热容，kJ/（kmol）；进料液组成，摩尔分数。回流比R的确定： 式中， 回流液量，kmol/s； 馏出液量，kmol/s。式只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。如图2所示，从全凝器出来的温度为、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。图2塔顶回流示意图对第一块板作物料、热量衡算： 对上面两式整理、化简后，近似可得： 即实际回流比： 式中，、离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s； 塔内实际液流量，kmol/s；、指对应、下的焓值，kJ/kmol；回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； 回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol）。（1） 全回流操作在精馏全回流操作时，操作线在yx图上为对角线，如图3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。 图3 全回流时理论板数的确定（2） 部分回流操作部分回流操作时，如图4，图解法的主要步骤为：A. 根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B. 在x轴上定出xxD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C. 在y轴上定出yCxD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D. 由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E. 连接点d、b作出提馏段操作线；F. 从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G. 所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图4部分回流时理论板数的确定三.实验装置和流程本实验装置的主体设备是筛板精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。筛板塔主要结构参数：塔内径D68mm，厚度d2mm，塔节F764，塔板数N10块，板间距HT100mm。加料位置由上向下起数第6块和第8块。降液管采用弓形，齿形堰，堰长56mm，堰高7.3mm，齿深4.6mm，齿数9个。降液管底隙4.5mm。筛孔直径d01.5mm，正三角形排列，孔间距t5mm，开孔数为74个。塔釜为内电加热式，加热功率4.5kW，有效容积为10L。塔顶冷凝器、塔釜换热器均为盘管式。本实验料液为乙醇溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，由冷却水冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液流入釜液贮罐。精馏过程如图5所示。四实验步骤与注意事项本实验的主要操作步骤如下： 1全回流（1） 配制浓度10%20%(酒精的体积百分比)的料液加入釜中，至釜容积的2/3处。（2） 检查各阀门位置，启动电加热管电源，使塔釜温度缓慢上升（因塔中部玻璃部分较为脆弱，若加热过快玻璃极易碎裂，使整个精馏塔报废，故升温过程应尽可能缓慢）。（3） 打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路和料液进料管路，使整塔处于全回流状态。（4） 当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取塔顶浓度XD和塔釜浓度XW，送色谱分析仪分析。2 部分回流（1）在储料罐中配制一定浓度的酒精-水溶液（约1020%）。（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。（3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R(R=14)。（4）当塔顶、塔内温度读数稳定后即可取样。3取样与分析（1） 进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。（2） 塔板取样用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，取1ml左右注入事先洗净烘干的针剂瓶中，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。（3） 将样品进行色谱分析。4注意事项（1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。（2）料液一定要加到设定液位2/3以上方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。五数据记录及处理1.全回流电压： 塔顶含量： 塔釜含量：部分回流电压： L： D： F: W: 塔顶含量： 塔釜含量：六思考题1. 测定全回流和部分回流总板效率与单板效率时各需测几个参数？取样位置在何处？2全回流时测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，如何求得xn* ，部分回流时，又如何求xn*？3在全回流时，测得板式塔上第n、n-1层液相组成后，能否求出第n层塔板上的以气相组成变化表示的单板效率？4查取进料液的汽化潜热时定性温度取何值？5若测得单板效率超过100%，作何解释？6试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。