火焰原子吸收法测定含银废水及处理排放水中的银含量.doc

火焰原子吸收法测定含银废水及处理排放水中的银含量

廖军敏

乐凯胶片股份有限公司汕头分公司515064

摘要: 本文采用火焰原子吸收分光光度法对含银废水及处理后的排放水中的银含量进行了测定,测定结果稳定可靠.

关键词: 火焰原子吸收分光光度法, 含银废水, 银含量

1.实验部分

1.1设备：
SHIMADZU AA-6701F 原子吸收分光光度计;
SHIMADZU 银空心阴极灯

1.2材料：
1.2.1 浓硫酸
1.2.2 浓硝酸
1.2.3 银标准溶液 (1000mg/L)
1.2.4 储备溶液(100μg/mL):移取10毫升银标准溶液到100毫升的容量瓶中，在其中加入4毫升50％的硝酸，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。
1.2.5控制溶液(1μg/mL):用移液管移取10毫升的储备溶液到1升的容量瓶中，加入40毫升50％的硝酸，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。1.2.6标准曲线溶液:用移液管移取0，1.0，2.0，3.0和4.0毫升的储备溶液到5个不同的100毫升的容量瓶中，分别标明其浓度为0，1，2，3和4μg/mL，用移液管在每个容量瓶中加入4毫升的50％硝酸，用蒸馏水稀释至刻度并混匀，一个月内有效。

1.3 工作顺序：
1.3.1 制备样品
1.3.2 用量筒在贴不同标签的150毫升的烧杯中加入100毫升的样品：
100毫升的样品
100毫升的1μg/mL的控制溶液
100毫升的蒸馏水作为空白

1.3.3 用移液管在每个烧杯中加入3毫升的浓硫酸和6毫升的浓硝酸，用表面皿盖住后，在电炉上加热蒸发。

1.3.4 持续加热直到所剩的残余开始冒烟。

1.3.5 如果样品由于有机物的未完全氧化而带有颜色，从电热板或电炉上取下烧杯并使之冷却，然后加入2毫升的浓硝酸继续加热，重复这一过程直至样品无色。

1.3.6 用蒸馏水冲洗表面皿和烧杯内壁后，将样品、控制溶液、以及空白完全移入相应标签的100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混匀后保存以备AA分析。

1.3.7 在测试前，用移液管移取5毫升的银回收原水样品消化液到100毫升相应标签的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并混匀。

1.4 仪器设定
1.4.1 仪器参数：
空心阴极灯 银灯
电流 10mA
波长 328.1纳nm
狭缝宽度 0.5nm
1.4.2 火焰参数：
火焰类型 空气/乙炔
助燃气流速 10 L/min
燃气流速 2.2 L/min

1.5测定
1.5.1安装银空心阴极灯，点火使燃烧头达到热稳定。

1.5.2吸入控制溶液，调节燃烧头的水平位置、竖直高度及旋转角度以期得到最大的信号吸收。

1.5.3分析所有的标准、空白和样品

1.5.4用浓度为0的标准溶液调节零点。

1.5.5按浓度，从低到高分析标准曲线的标准溶液，得到标准曲线。

1.5.6分析空白、控制溶液，然后分析所有样品。

1.5.7如果有结果超出4.5毫克每升，调整其稀释倍数，使其结果在仪器的标准曲线范围内，重新测试该样品。

2 结果讨论
2.1银标准曲线

银标准液浓度(mg/l)
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
Abs
0.00
0.13
0.28
0.38
0.49

2.2 样品实测值

银含量 (mg/l)

试剂空白

-0.02
0.018
0.0019
0.015
-0.02
1mg/l 的控制样品
0.98
0.98
0.96
0.97
0.98
含银废水

27.25
27.08
29.15
26.16
27.1
排放废水

0.15
0.2
0.21
-0.1
-0.12

3结论

该法测得的银标准曲线线性良好,1mg/l银的控制样品标准偏差较小.测试含银废水和排放水中的银含量均能得到满意的结果.

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