Agilent 6890N GC现场培训教材.pdf

Agilent 6890N GC 现场培训教材现场培训教材 安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部 一、一、培训目的培训目的:基本了解 6890N 硬件操作。掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，数据分析的基本操作。二、二、培训准备：培训准备：1、仪器设备仪器设备:Agilent 6890N GC 进样口:填充柱进样口(PPIP)；毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);PTV进样口。检测器：FID；TCD；ECD；uECD;NPD；FPD。色谱柱：P/N 19091J-433,HP-5 毛细柱：30m,3200.25 进样体积：1ul。、气体准备：、气体准备：FID，NPD，FPD：高纯 H2(99.999%)，干燥空气；ECD,uECD:高纯 N2(99.999%)载气,高纯 N2(99.999%)或高纯 He(99.999%).6890N/GC 化学工作站 6890N/GC 化学工作站 基本操作步骤基本操作步骤:(一一)、开机、开机:1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。2、打开计算机，进入 Windows NT（或 Windows 2000）画面。3、打开 6890N GC 电源开关。(6890N 的 IP 地址已通过其键盘提前输入进 6890N)4、待仪器自检完毕，双击 Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与 6890N 通讯，此时 6890N 显示屏上显示“Loading”。进入的工作站界面如下图：5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”,“Sampling Diagram”，使其命令前有“”标志，来调用所需的界面。（二）数据采集方法编辑（二）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，单击 OK，进入下一画面。2.方法信息方法信息:在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击 Ok 进入下一画面。3.进样器设置进样器设置:如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择 Manual，并选择所用的进样口的物理位置(Front 或或 Back)，点击 Ok，进入下一画面。如使用自动进样器，则选择 GC Injector;若为气体阀进样,则选择 6890 GC Valve 同时选中阀的位号。4.柱参数设定：柱参数设定：如下图,点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择 1或 2，然后单击“Change”钮.单击“Add”钮,点击“Increment”钮，点击 Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击 Ok，点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。(填充柱不定义)Mode选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet柱连接进样口的物理位置；Detector-柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi选择 Ambient（连 MSD 则为真空）；选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply”钮。5.进样器参数设定：进样器参数设定：点击“Injector”图标，进入设定画面。选中进样器的位置（如“Use Front Injector”，进样体积（如 1ul）Pre injection进样前，post injection-进样后；Sample用样品洗针次数；Solvent A溶剂A 洗针的次数；Solvent B溶剂 B 洗针的次数；Pumps赶气泡的次数，5-6 次左右即可。点击“Apply”钮。*若进样塔由前进样口改为后进样口若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤操作步骤:、关 6890N 电源。、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到 6890N 后部相应的位置（Front/Back）。3、开 6890N 电源重新识别自动进样器。6、阀参数设定：、阀参数设定：单击“valve”图标，进入阀编辑画面。若阀由于气体进样，在 Configure 下选择“Swiching”,点击“Apply”钮。（仪器上有几个阀就选几个,与 Time Table 配合使用进行阀进样）。7、填充柱进样口参数设定、填充柱进样口参数设定:单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或 Back)；单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如 N2）；在 Setpoint 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如 200，10psi），然后点击 On 前面的方框，如图所示，点击“Apply”钮。8、分流不分流进样口参数设定、分流不分流进样口参数设定:单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或 Back)；单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如 N2）；单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式 Splitless,分流方式 Split),在“Set point“下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如 200，15psi），然后点击 On 下方的所有方框；在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后 60ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).9、冷柱头进样口参数设定、冷柱头进样口参数设定:单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或或 Back)；单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如 N2）；单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪 Track Oven,程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).在“Setpoint”下方的空白框内输入进样口的压力（如 15psi），然后点击 On 旁边的方框；如图所示，点击“Apply”钮。10、PTV 进样口参数设定进样口参数设定:单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或或 Back)；单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如 N2）；单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式 Splitless,分流方式 Split),在“Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如 200，15psi），然后点击 On 下方的所有方框；在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 1.5min 后 66ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如 50:1 或 66ml/min).程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).SplitSolvent Vent 11、柱温箱温度参数设定、柱温箱温度参数设定:点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度（如40），点击“On”左边的方框；Ramp-升温阶次；/min升温速率；Hold min在 Next 保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如 325，3min）；下图为一程序升温的例子，点击“Apply”钮。40(2min)-10/min-90(0min)-15/min-170(2min)Pulsed SplitlessSplitless12、FID 检测器参数设定:单击“DetectorDetector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或或 Back),在“SetpointSetpoint”下方的空白框内输入：H233ml/min；air400ml/min；检测器温度（如 300）；辅助气（如 25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如 N2)，并选中该参数，如图所示。Lit OffsetLit Offset点火下限值(2.0PA 为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭 FID 气体。编辑完，点击“Apply”钮。*注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.13、TCD 检测器参数设定：13、TCD 检测器参数设定：单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或 Back),在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（如 300）；辅助气为 40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如 N2)，选中该参数.Negative Polarity-负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中 Filament.如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。14、ECD 检测器参数设定：14、ECD 检测器参数设定：单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或 Back),在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（如 300）；辅助气为 40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如 N2)，选中该参数.选中 Electrometer,点击“Adjust”钮，输入检测器的输出值（如 40HZ），点击 Start 钮，则仪器调整使输出为 40HZ *注意：只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。15、NPD 检测器参数设定：单击“DetectorDetector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或或 Back),在“SetpointSetpoint”下方的空白框内输入：H23ml/min；air60ml/min；检测器温度（如 300）；辅助气（如 10ml/min,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值）,并选择辅助气体的类型(如 N2)，并选中该参数；点击“BeadBead”及“ElectrometerElectrometer”左边的空白框；点击“Adjust”钮,输入“Adjust OffsetAdjust Offset”及“Equib TimeEquib Time”（如 30PA，0min）*注意：注意：预处理铷盐（Bead）非常重要：1检测器加热前，须先通载气、辅助气 15 分钟。打开 H2,Air,通 10 分钟后关闭。2逐渐加热检测器，例如 100C,10min;150C,10min,200C,10min,300-320C.3打开 H2,Air，待仪器稳定了才能调整，点击 Start。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。16、FPD 检测器参数设定：检测器参数设定：单击“DetectorDetector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或或 Back),在“SetpointSetpoint”下方的空白框内输入：H275ml/min；air100ml/min；检测器温度（如 250）；辅助气（如 25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如 N2)，或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选中该参数；选中 ElectrometerElectrometer,及 FlameFlame，点击 ReigniteReignite 钮，则仪器自动点火,如图所示。Lit OffsetLit Offset点火下限值(2.0PA 为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭 FPD 气体,*注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;；编辑完，点击“Apply”钮。*S，P 滤光片的更换步骤：滤光片的更换步骤：A：关闭检测器及相应的气体。B：关 GC 电源。C：移去 PMT 管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向 PMT管），装上 PMT 管。D：开 GC 电源。17、信号参数设定：、信号参数设定：点击“Signals”图标，进入信号参数设定画面。在 Signal 1 或 Signal 2 处选择 Det，在“Source”处选 Front Detector（如果 Front Detector 是所用检测器）;选择 Save Data，并选择 All-表示存储所有的数据。点击“Data Rate”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如 20HZ），点击“Apply”钮。18、AUX 参数设定：参数设定：点击“Aux”图标，进行辅助参数设定。点击“Type”下方的选项，选择辅助类型“如 Valve”，并选择 Aux Channel 号，并在“Set point”右方的空白框内输入设定值（如 60），选中该参数。点击“Apply”钮。19、时间表设定：19、时间表设定：点击“Time TableTime Table”图标，进入时间表参数设定。在“TimeTime”下方的空白处输入时间（如 0.01min）,点击“SpecifierSpecifier”下方的下拉式箭头,选中事件(如 valve)；点击“ParameterParameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如 1)；点击“SetpointSetpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如 on)，输入完一行，点击“AddAdd”钮。依此输入多行。点击“OKOK”钮。20、在“Run Time Checklist”中选中“Data Acquisition”,单击ok。21、单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入一方法名，如“test”，单击OK。22、从菜单“View”中选中”Online signal”,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,点击ok.(如同时检测二个信号,则重复22,选中Windows 2).23、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，如上图所示，输入操作者名称（如zzz），在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。区别:Manual-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix在prefix 框中输入前缀，在Counter 框中输入计数器的起始位。24、单击Ok，等仪器Ready，基线平稳，从 Method 菜单中选择“Run Method”，进样。（三）、数据分析方法编辑（三）、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。2、从“File”菜单中选择“Load Signal”选项，选中您的数据文件名，单击OK。3、做谱图优化：从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项，如下图所示;从Ranges中选择Auto scale 及合适的显示时间，单击ok或选择 Use Range 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。4、积分:(1)、从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想，再从菜单中选择“integration events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak Width，Area Reject，Height Reject。(2)、从“integration”菜单中选择“integrate”选项，则数据被积分。(3)、如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。(4)、单击左边“”图标，将积分参数存入方法。5、打印报告:(1)、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项，进入如上画面。(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。单击Ok.(3)、从“Report”菜单中选择“Print Report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report 底部的“Print”钮。(四四)、关机、关机:实验结束后，调出一提前编好的关机方法,此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/ECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）,关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）;待各处温度降下来后（低于50），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序;用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源;关GC电源，最后关载气。(五五)、注意事项：、注意事项：1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；2、柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。3、其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。