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GBZ_T 300.149—2017 工作场所空气有毒物质测定第 149 部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷...pdf

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资源描述

1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.1492017 部分代替 GBZ/T 160.762004 工作场所空气有毒物质测定 第 149 部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷 Determination of toxic substances in workplace air Part 149:Sumithion,fenthion,phosmet and methyl parathion 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.1492017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300 的第 149 部分。本部

2、分按照 GB/T 1.12009 的规则起草。本部分由GBZ/T 160.762004工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药中分出,单独成为本部分,并做了如下主要修改:修改了标准名称;补充了毛细管色谱柱;增加了待测物的基本信息;改进了空气采样和标准系列浓度的表达;补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人:甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院、天津市疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。主要起草人:梁禄、张国祥、郑卜侨、程然、王晓云、张万超、刘丹华、王晗。杀螟松的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:江苏省

3、南京市疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。主要起草人:陈雷、吴礼康、王晗、柴剑荣。倍硫磷的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:辽宁省沈阳市疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。主要起草人:林树莲、徐志洪、张万超、王晗、柴剑荣。亚胺硫磷的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位:湖北省疾病预防控制中心、浙江省医学科学院。主要起草人:梁禄、张国祥、王晗、柴剑荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 161171995;GB 162051996附录A;WS/T 1331999;GBZ/T 160.762004。GBZ/T 300.1492017 1 工作场所空气有毒物质测定

4、 第 149 部分:杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法 3 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫

5、磷和甲基对硫磷的基本信息 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的基本信息见表1。表1 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的基本信息 化学物质 化学文摘号(CAS号)分子式 相对分子质量 杀螟松 O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-硝基苯基)硫代磷酸酯,Sumithion 122-14-5 C7H12NO4PS 277.24 倍硫磷 O,O-二甲基-O-(3-甲基-4-甲硫基苯基)硫代磷酸酯,Fenthion 55-38-9 C10H15O3PS2 278.32 亚胺硫磷 0,0-二甲基-S-(酞酰亚胺甲基)二硫代磷酸酯,Phosmet 732-11-6 C11H12NO4PS2 317.33

6、 甲基对硫磷(O,O-二甲基-O-(4硝基苯基)硫代磷酸酯,Methyl parathion)298-00-0 C8H10NO5PS 263.21 4 杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法 GBZ/T 300.1492017 2 4.1 原理 空气中的蒸气态杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷用硅胶采集,丙酮解吸后进样,经气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。4.2 仪器 4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装 600mg/200mg 硅胶。4.2.2 空气采样器,流量范围为 0mL/min500mL/min。4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。

7、4.2.4 微量注射器。4.2.5 气相色谱仪,具火焰光度检测器,磷滤光片,测定波长 526nm;仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m0.32mm0.25m,14%氰丙基-86%二甲基聚硅氧烷(RTX-1701);b)柱温:210;或程序升温:初温 100,以 30/min 升温至 210,再以 5/min 升温至 220,保持 2min,再以 30/min 升温至 260,保持 4min;c)气化室温度:250;d)检测室温度:250;e)载气(氮)流量:1.0mL/min;不分流。4.3 试剂 4.3.1 丙酮,色谱鉴定无干扰峰。4.3.2 标准溶液:分别准确称取一定量的杀螟松、倍硫磷、亚

8、胺硫磷和/或甲基对硫磷,溶于丙酮,定量转移入容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为标准贮备液。临用前,用丙酮稀释成杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样:在采样点,用硅胶管以 500mL/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3 长时间采样:在采样点,用硅胶管以 50mL/min 流量采集 1h4h 空气样品。4.4.4 采样后,立即封闭硅胶管两端,置清洁的容器内运输和保存。样品在冰箱内可保存 7d。4.4.5 样品空白:在采样点,打开硅胶管两端,并

9、立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理:将前后段硅胶分别放入两支溶剂解吸瓶中,各加入 2.0mL 丙酮,封闭后,解吸 30min,不时振摇。样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备:取 4 支7 支容量瓶,用丙酮稀释标准溶液成表 2 所列测定范围。表 2 标准系列的测定范围 测定范围 化学物质 杀螟松 亚胺硫磷 倍硫磷 甲基对硫磷 浓度范围/(g/mL)0.010.0 0.010.0 0.025.0 0.00.20 GBZ/T 300.1492017 3 参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样 1.0

10、L,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和甲基对硫磷的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物的浓度超过测定范围,用丙酮稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式(1)计算空气中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷的浓度:D

11、VccC021)(2.(1)式中:C 空气中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷的浓度,单位为毫克每立方米(mg/m3);2 样品溶液的体积,单位为毫升(mL);c1、c2测得的前后段样品溶液中杀螟松、倍硫磷、亚胺硫磷和/或甲基对硫磷的浓度(减去样品空白),单位为微克每毫升(g/mL);V0 标准采样体积,单位为升(L);D 解吸效率,%。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度(CTWA)按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度(以采集 7.5L 空气样

12、品计)、相对标准偏差、解吸效率和穿透容量(600mg硅胶)等方法性能指标见表 3。应测定每批硅胶管的解吸效率。表 3 方法的性能指标 性能指标 化学物质 杀螟松 倍硫磷 亚胺硫磷 甲基对硫磷 检出限/(g/mL)0.01 0.01 0.03 0.02 定量下限/(g/mL)0.03 0.03 0.1 0.06 定量测定范围/(g/mL)0.0310.0 0.0325.0 0.110.0 0.060.2 最低检出浓度/(mg/m3)0.003 0.003 0.009 0.006 最低定量浓度/(mg/m3)0.009 0.009 0.03 0.018 相对标准偏差/%1.16.9 1.73.3 2.83.7 2.22.7 解吸效率/%96.5 98 76.788 93100 GBZ/T 300.1492017 4 穿透容量/mg 0.113 采样效率/%100 96100 95.9100 92.1100 4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。4.7.3 本法的色谱分离图见图 1。说明:1丙酮;2久效磷;3甲基对硫磷;4倍硫磷;5杀螟松;6亚胺硫磷。图 1 色谱分离图 _

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