GBZ_T 300.150—2017 工作场所空气有毒物质测定第 150 部分：敌敌畏、甲拌磷和对硫磷.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.1502017 部分代替 GBZ/T 160.762004 工作场所空气有毒物质测定工作场所空气有毒物质测定 第第 150150 部分：部分：敌敌畏、甲拌磷和对硫磷 Determination of toxic substances in workplace air Part 150:DDVP,thimet and parathion 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.1502017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第150部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由GBZ/T 160.762004工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：修改了标准名称；增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标”。本部分中的主要起草单位和主要起草人：敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法 主要起草单位：天津市疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院。主要起草人：刘黛莉、李志华、郑卜侨、程然、王晓云。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 161201995；GB/T 161211995；GB/T 161221995；GBZ/T 160.762004。GBZ/T 300.1502017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 150 部分：敌敌畏、甲拌磷和对硫磷 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态和气溶胶态敌敌畏、甲拌磷和对硫磷浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的基本信息 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的基本信息见表1。表1 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS 号）分子式 相对分子质量 敌敌畏（O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙烯基磷酸酯，DDVP）62-73-7 C4H7Cl2O4P 220.98 甲拌磷（O,O-二乙基-S-乙硫基甲基二硫代磷酸酯，Thimet）298-02-2 C7H17O2PS3 260.38 对硫磷（O,O-二乙基-O-4-硝基苯基硫代磷酸酯，Parathion）56-38-2 C10H142N O5PS 291.26 4 敌敌畏、甲拌磷和对硫磷的溶剂解吸-气相色谱法 4.1 原理 空气中的蒸气态和气溶胶态敌敌畏、甲拌磷和对硫磷用聚氨酯泡沫塑料采集，无水甲醇解吸后进样，经气相色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2 仪器 GBZ/T 300.1502017 2 4.2.1 采样管：在长 60mm，内径 10mm 的玻璃管内，装两段聚氨酯泡沫塑料圆柱，其间间隔 2mm。聚氨酯泡沫塑料圆柱高 20mm，直径 12mm。使用前，先用洗净剂洗净，用甲醇浸泡过夜，再用蒸馏水洗净，用滤纸吸干后，于 6080烘干，装入玻璃管内，封闭两端，置清洁的容器内保存和运输。4.2.2 空气采样器，流量范围为 0L/min2L/min。4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。4.2.4 微量注射器。4.2.5 气相色谱仪，具火焰光度检测器，磷滤光片，测定波长 526nm；仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m0.32mm0.25m，14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷；b)柱温：初温 150，保持 2min，以 15/min 升到 260，保持 1min；c)气化室温度：220；d)检测室温度：245；e)载气(氮)流量：1.0mL/min；f)进样方式：不分流。4.3 试剂 4.3.1 无水甲醇，色谱鉴定无干扰峰。4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入无水甲醇，准确称量后，分别加入一定量的敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷，再准确称量，用无水甲醇稀释至刻度，由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用无水甲醇稀释成敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用采样管以 1.0L/min 流量采集 15min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用采样管以 200mL/min 流量采集 1h4h 空气样品。4.4.4 采样后，立即封闭采样管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在 4冰箱内可保存 7d。4.4.5 样品空白：在采样点，打开采样管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将前后段聚氨酯泡沫塑料分别放入两支溶剂解吸瓶中，各加入 2.0mL 无水甲醇，用玻璃棒将聚氨酯泡沫塑料按入无水甲醇中，解吸 30min，不时振摇。样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 4 支7 支容量瓶，用无水甲醇稀释标准溶液成表 2 所列测定范围。表 2 标准系列的测定范围 测定范围 化学物质 敌敌畏 甲拌磷 对硫磷 浓度范围/（g/mL）0.040.0 0.04.0 0.04.0 参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.0L，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对应的敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度(g/mL)。若样品溶液中待测物浓度超过测定范围，用无水甲醇稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。GBZ/T 300.1502017 3 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度：DVccC021)(2(1)式中：C 空气中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；2 样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；c1、c2测得的前后段样品溶液中敌敌畏、甲拌磷和/或对硫磷的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）；D 解吸效率，%。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限、定量下限、定量测定范围、最低检出浓度、最低定量浓度（以采集 15L 空气样品计）、相对标准偏差、平均解吸效率和加标回收率等方法性能指标见表 3。表 3 方法的性能指标 性能指标 化学物质 敌敌畏 甲拌磷 对硫磷 检出限/（g/mL）0.029 0.0054 0.01 定量下限/（g/mL）0.1 0.018 0.033 定量测定范围/（g/mL）0.140 0.0184 0.0334 最低检出浓度/（mg/m3）0.004 0.0007 0.0013 最低定量浓度/（mg/m3）0.013 0.0024 0.0044 相对标准偏差/%0.91.3 3.94.5 3.64.8 平均解吸效率/%97.2 96.1 100.2 加标回收率/%86100 94101 9498 4.7.2 本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定需要可以选用恒温测定或程序升温测定。_