GBZ_T 300.30—2017 工作场所空气有毒物质测定第 30 部分：钇及其化合物.pdf

ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.302017 代替 GBZ/T 160.842007 工作场所空气有毒物质测定 第 30 部分：钇及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 30:Yttrium and its compounds 2017-11-09 发布 2018-05-01 实施 GBZ/T 300.302017 I 前 言 本部分为GBZ/T 300的第30部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T 160.842007工作场所空气有毒物质测定 钇及其化合物。本部分与GBZ/T 160.842007相比，主要修改如下：增加了待测物的基本信息；改进了空气采样和标准系列浓度的表达；补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。主要起草人：伊萍、曲宁、聂莉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBZ/T 160.842007。GBZ/T 300.302017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 30 部分：钇及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钇及其化合物的基本信息 钇及其化合物的基本信息见表1。表1 钇及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号（CAS号）元素 符号 相对原子质量 钇（Yttrium）7440-65-5 Y 88.91 4 钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钇及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪在371.029 nm波长下测定发射光强度，进行定量。4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8 m。4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25 mm。4.2.4 空气采样器，流量范围为 0 L/min2 L/min 和 0 L/min10 L/min。4.2.5 烧杯，50 mL。GBZ/T 300.302017 2 4.2.6 控温电热器。4.2.7 容量瓶，10 mL。4.2.8 电感耦合等离子体发射光谱仪，分析线波长为 371.029 nm，仪器操作参考条件：a)入射功率：1200 W；b)冷却气（氩）流量：15 L/min；c)载气（氩）流量：1.1 L/min；d)等离子气（氩）流量：1.2 L/min；e)进样时间：30 s；f)积分时间：5 s；g)清洗时间：30 s。4.3 试剂 4.3.1 实验用水均为高纯水，用酸为优级纯。4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（201.67 g/mL）与 9 体积硝酸（201.42 g/mL）混合。4.3.3 盐酸溶液，1%(体积分数）。4.3.4 标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的钇标准溶液成 40.0 g/mL 钇标准应用液。4.4 样品的采集、运输与保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0 L/min 流量采集 2 h8 h 空气样品。4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入 5 mL 消解液,盖上表面皿,在控温电热器上120左右消解，直至溶液澄清。用水淋洗表面皿；升温至 150，溶液约剩 0.5 mL 时，取下。用盐酸溶液定量转移残液至 10 mL 容量瓶中，并定容。样品溶液供测定。4.5.2 标准曲线的制备：取 5 支8 支容量瓶，用盐酸溶液稀释钇标准应用液成 0.0 g/mL40.0 g/mL浓度范围的钇标准系列。参照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在371.029 nm 波长下,分别测定标准系列各浓度的发射光强度。以测得的发射光强度对相应的钇浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应0.999。4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的发射光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中钇的浓度（g/mL）。若样品溶液中钇浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2 按式（1）计算空气中钇的浓度：GBZ/T 300.302017 3 0010VCC.(1)式中:C 空气中钇的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0 测得的样品溶液中钇的浓度（减去样品空白）,单位为微克每毫升（g/mL）；V0 标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159 规定计算。4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.5 g/mL，定量下限为 1.6 g/mL，定量测定范围为 1.6 g/mL40.0 g/mL；以采集 75 L 空气样品计，最低检出浓度为 0.07 mg/m3，最低定量浓度为 0.22 mg/m3；相对标准偏差为 2.5%8.1%，采样效率接近 100。4.7.2 样品也可采用微波消解方法。4.7.3 在样品溶液中，钇浓度为 20 g/mL 时，小于 50 g/mL In、100 g/mL Fe、Mn、Zn、Ce、La、Mo、Cd、U、Pb 等元素不干扰测定。_