超声波-脉动压联用快速腌制咸鸭蛋的工艺参数优化.pdf

第 29 卷 第 23 期 农 业 工 程 学 报 Vol.29 No.23 286 2013年 12月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Dec.2013 超声波-脉动压联用快速腌制咸鸭蛋的工艺参数优化 王石泉，王树才，张益鹏，张 融（华中农业大学工学院，武汉 430070）摘 要：咸鸭蛋的腌制周期很长，一般夏季 2030 d、春秋季 4050 d。为了提高咸蛋的腌制效率，采用超声波-脉动压联用技术，选取高压幅值、高压脉动比和超声波作用时间为影响因素，通过单因素和正交试验，测定咸蛋腌制过程中蛋清含盐量和蛋黄含盐量的变化，对超声波-脉动压联用技术在咸蛋快速腌制中的工艺参数进行优化。结果表明：采用质量分数为 24%食盐溶液，在恒温 30条件下腌制 3 d，综合咸蛋品质和食盐传质速率得出最佳工艺参数：高压幅值为 140 kPa，高压脉动比为 4 min:16 min，超声波作用时机应在第 1 天，超声波脉动比为2 min:10 min，超声波作用时长为 132 min，可以腌制出效果较好的咸蛋，蛋白食盐含量为 4.61%，蛋黄食盐含量为 2.12%，而含盐量差值只有 2.49%。感官评定此组咸蛋具有蛋白细嫩、咸味适中；蛋黄松沙、含油、咸味可口的特点。同时生产周期比传统腌制方法缩短了 90%，可为咸蛋的工业化生产提供技术参考。关键词：超声波应用，盐，优化，脉动压，快速腌制，咸鸭蛋 doi：10.3969/j.issn.1002-6819.2013.23.039 中图分类号：S851.34+7.31 文献标志码：A 文章编号：1002-6819(2013)-23-0286-07 王石泉，王树才，张益鹏，等.超声波-脉动压联用快速腌制咸鸭蛋的工艺参数优化J.农业工程学报，2013，29(23)：286292.Wang Shiquan,Wang Shucai,Zhang Yipeng,et al.Parameter optimization for quickly salted egg by using ultrasonicpulsed pressure technologyJ.Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering(Transactions of the CSAE),2013,29(23):286292.(in Chinese with English abstract)0 引 言 目前，中国的咸鸭蛋腌制周期很长。夏季 2030 d、春秋季 4050 d1。因此，缩短咸蛋的腌制时间成为国内学者很关心的一个问题。国内学者为了缩短腌制周期，运用碱洗鸭蛋壳2-3、涂膜腌制4、添加剂腌制5-7、循环水腌制8、脉动压力腌制9-10、替代物11等方法腌制咸蛋。超声波技术12-13虽可使腌制周期大幅缩短，但容易造成蛋黄蜂窝和蛋壳破裂，是否可以在腌制期间利用超声波直接促进氯化钠的渗入以进一步缩短腌制时间还有待于研究14；恒压腌制鸭蛋法15，虽在加压阶段可以提高食盐的传质速率，但一旦鸭蛋内外压力达到平衡，也就等同于常压腌制。本试验拟采用在腌制期间联用超声波和脉动压，促进食盐的渗透；利用超声振荡特有的空化作用16，使蛋清蛋白质颗粒的相互聚合减少，从而降低蛋清黏 收稿日期：2013-04-15 修订日期：2013-10-28 基金项目：国家自然科学基金（31071578）作者简介：王石泉（1987），男，江西萍乡人，研究方向为农业电气与自动化。武汉 华中农业大学工学院，430070。Email：wsq 通信作者：王树才（1966），男，湖北安陆人，博士，教授，博士生导师，主要研究方向为食品加工技术与装备。武汉 华中农业大学工学院，430070。Email： 度，增强盐分及风味物质的渗透；利用脉动压在加压阶段能加速盐分通过蛋壳膜渗透到蛋清中，而卸压阶段由于鸭蛋内部压力大于外界压力，加速水分和气体渗出，同时保证气孔畅通，从而缩短鸭蛋腌制时间。本课题选取超声波和脉动压力参数，先通过单因素试验确定参数水平，再进行正交试验得出最优工艺参数组合。为咸蛋的工业化生产提供参考。1 材料与方法 1.1 试验材料 鲜鸭蛋（华中农业大学菜市场）；精制食盐（湖北盐业集团有限公司）；硝酸银（AgNO3）（国药集团化学试剂有限公司）；铬酸钾(K2CrO4)（国药集团化学试剂有限公司）。1.2 仪器与设备 EJ-200 高速分散均质机：上海标本模型厂；FA2004B 电子分析天平（精度0.001 g）：上海越平科学仪器有限公司；电热恒温干燥箱：浙江省余桃市检测仪器厂；快速腌制试验装置：华中农业大学自制17；游标卡尺（0.02 mm）：深圳市元中科技有限公司。鸭蛋快速腌制试验装置，主要由压力腌制容器、空气压缩机、超声波发生装置、加热装置和控制系统组成，如图 1 所示。第 23 期 王石泉等：超声波-脉动压联用快速腌制咸鸭蛋的工艺参数优化 287 1.空气压缩机 2.阀门 3.气管 4.压力腌制容器 5.新鲜鸭蛋 6.压力表 7.安全阀 8.进气阀 9.压力变送器 10.超声波震子 11.出气阀 12.温度变送器 13.加热管 14.控制箱 1.Air compressor 2.Valve 3.Trachea 4.Pressure pickled vessel 5.Fresh duck eggs 6.Gauge 7.Safety valve 8.Intake valve 9.Pressure transmitters 10.Ultrasound transducer 11.Outlet valve 12.Temperature transmitter 13.Heating pipe 14.Control box 图 1 咸蛋快速腌制试验装置示意图 Fig.1 Schematic diagram of experimental apparatus for fast salting eggs 1.3 试验方法 1.3.1 超声波-脉动压联用咸蛋腌制工艺 新鲜鸭蛋感官鉴定检验（照蛋）洗蛋晾干标记将鸭蛋放入压力腌制容器注入配制好的腌制料液密封使用脉动超声波循环使用脉动压力抽样检查 脉动压力是指压力容器内的压力在高压和常压之间交替；高压脉动比是指高压时间与常压时间的比值，如图 2 中，可知此时的高压幅值是 120 kPa，高压脉动比是 8 min:16 min。脉动压力一直存在于整个腌制周期中。图 2 脉动压力示意图 Fig.2 Schematic diagram of pulsed pressure 为了避免超声波用于鸭蛋腌制过程中出现蜂窝和蛋壳破裂的现象，采用了脉动加超声波的技术，超声波频率 45 kHz13、超声强度为 0.89 W/cm2（超声波超声波震子功率为 160 W，不锈钢容器的投影面积是 179 cm2，单层摆放 10 枚鸭蛋）。超声波脉动比是指超声波工作时间与间隙时间的比值，如图 3 中的超声波脉动比是 2 min:10 min。图 3 脉动超声波示意图 Fig.3 Schematic diagram of pulsed ultrasonic 1.3.2 蛋清、蛋黄氯化钠浓度检测 采用莫尔法测定蛋清和蛋黄的含盐量，硝酸银（AgNO3）的浓度为 0.1 mol/L，以铬酸钾（K2CrO4）作为滴定指示剂。计算蛋黄和蛋清的含盐量，其计算公式18为 0.05844100c Vknm=式中，n 氯化钠质量分数，%；c 硝酸银的浓度，mol/L；V 所消耗的硝酸银的体积数，mL；k 稀释倍数；m 蛋清或蛋黄的质量，g。1）蛋白含盐量：蛋白含盐量在3.5%5%（质量分数）左右时，为咸蛋适宜的口味，超过5%时较咸，低于2.5%则较淡，不适合大众口味19，但在咸蛋黄生产中一般不关心蛋白含盐量。2）蛋黄含盐量：蛋黄含盐量在1.3%以上时，蛋黄油露松沙，色泽诱人20。3）含盐量差值：蛋清氯化钠含量与蛋黄氯化钠含量之差可得含盐量差值。含盐量差值可以反映出蛋清和蛋黄之间的咸味差异。含盐量差值过大，反映出咸蛋存在蛋清过咸而蛋黄咸味淡的问题。1.3.3 感官指标及其评价 在试验中选取6个鸭蛋在100 kPa、121下保压10 min蒸熟，由4人组成评价小组。具体评分细则见表110。表 1 感官评分标准 Table 1 Sensory evaluation criteria 评价指标 Evaluation index评价标准 Evaluation standard 满分 Full credit蛋白白净，无斑点，细嫩，1.5 蛋白 Egg white 咸度适中 2.0 蛋黄较结实，含油，松沙可口 2.5 蛋黄 Egg yolk 咸度适中 1.0 口感 Taste 咸淡适中，松沙可口、细嫩 3.0 1.4 试验步骤 1.4.1 单因素试验 取一定数量的鲜鸭蛋，在24%盐溶液和恒温30条件下21进行腌制，分别对超声波脉动比、作用时长、作用时机、高压幅值、高压保持时间、常压保持时间及腌制时间进行单因素试验，测定其蛋清含盐量、蛋黄含盐量及蛋清蛋黄含盐量差值，选择最佳值。1）超声波脉动比对咸蛋的影响 将检验合格的鸭蛋放在24%盐溶液中，在不同的超声波脉动比0:10 min（即没有超声波的作用）、0.5 min:10 min、1 min:10 min、2:10、3 min:10 min，超声波作用时机第1天，超声波作用时长2 h，高压幅值120 kPa，高压脉动比为8 min:16 min，的条农业工程学报 2013 年 288 件下，恒温30腌制3 d，测定其蛋清含盐量和蛋黄含盐量。2）超声波作用时长对咸蛋的影响 超声波脉动比为2 min:10 min，其他条件同上，考察超声波作用时长1、1.5、2、2.5、3 h对咸蛋的影响。3）高压幅值对咸蛋的影响 超声波脉动比为2 min:10 min，其他条件同上，考察高压幅值90、120、150、180 kPa下对咸蛋的影响。4）高压脉动比对咸蛋的影响 超声波脉动比为2 min:10 min，其他条件同上，考察高压脉动比4 min:16 min、8 min:16 min、16 min:16 min、24 min:16 min、48 min:16 min对咸蛋的影响。5）腌制时间对咸蛋的影响 超声波脉动比为2 min:10 min，其他条件同上，考察腌制时间1、2、3 d对咸蛋的影响。6）超声波作用的时机对咸蛋的影响 超声波脉动比为2 min:10 min，其他条件同上，考察腌制时机第1天、第2天、第3天对咸蛋的影响。1.4.2 正交试验 在24%盐溶液、恒温30、超声波作用时机第1天、超声波脉动比2 min:10 min的条件下腌制3 d，选择单因素试验最佳高压幅值、高压脉动比和超声波作用时长作为各参数的中值，围绕中值各取3水平，以咸蛋腌制质量为目标，用L9(34)进行正交试验，因素水平设计见表2。表 2 正交试验表 Table 2 Experimental orthogonal table 因素 Factors 水平 Level 高压幅值 A Pressure amplitude/kPa 高压脉动比 B High pressure pulsation ration/(minmin-1)超声波时长 C Ultrasonic acting time/min 1 120 4:16 108 2 140 8:16 120 3 160 12:16 132 2 结果与分析 2.1 超声波脉动比对咸蛋的影响 为了避免超声波用于鸭蛋腌制过程中出现蜂窝和蛋壳破裂的现象，采用了脉动加超声波的技术。通过前期的超声波预试验发现超声波脉动比和作用时间对咸蛋会产生很大的影响。蛋清、蛋黄含盐量随超声波脉动比的变化曲线见图4。由图4可知，蛋清、蛋黄含盐量均随着超声波脉动比出现波形曲线。而且，超声波脉动比为2 min:10 min时蛋黄的含盐量出现了一个波峰，说明超声波对蛋黄产生了积极的作用，超声波可以促进蛋黄NaCl的渗透。而对蛋清NaCl的渗透速率没有蛋黄的高。从含盐量差值曲线可以看出，超声波有减少蛋清和蛋黄含盐量之差的作用。这是由于超声波透过蛋壳将能量直接作用到蛋黄上，使蛋黄更加容易腌制。试验过程中发现超声波脉动比3 min:10 min腌制的鸭蛋中有一个鸭蛋的蛋白出现蛋黄的颜色。而其余的都没有发现蜂窝和蛋壳破裂的现象。虽然超声波脉动比为2 min:10 min时，蛋清含盐量超过5%，但是蛋黄含盐量比较高，特别适合于生产咸蛋黄的企业，所以超声波脉动比取2 min:10 min比较适宜。注：超声波作用时机第 1 天，超声波作用时长 2 h，高压幅值 120 kPa，高压脉动比为 8 min:16 min，恒温 30腌制 3 d。Note:The first day of using ultrasonic for 2 h,pulse pressure amplitude is 120 kPa,high pressure holding time/atmospheric pressure holding time ratio is 8 min:16 min,salting 3 days at 30.图 4 超声波脉动比对咸蛋的影响 Fig.4 Effect of ultrasonic pulsation ratio on salted egg 2.2 超声波作用时长对咸蛋的影响 蛋清、蛋黄含盐量随超声波时长的变化曲线见图5。超声波作用时长为2.5和3 h时，出现了蛋白泛黄的鸭蛋。而作用时长为2 h的鸭蛋蛋黄的含盐量较高，且含盐量差值最小，所以超声波作用时长选择2 h比较合适。在正交试验中超声波作用时长的水平选择为1.8、2、2.2 h。注：超声波脉动比为 2 min:10 min，超声波作用时机第 1 天，高压幅值120 kPa，高压脉动比为 8 min:16 min，恒温 30腌制 3 d。Note:Ultrasonic pulsation ratio is 2 min:10 min,acting time is at the first day,pulse pressure amplitude is 120 kPa,high pressure holding time/atmospheric pressure holding time ratio is 8 min:16 min,salting 3 days at 30.图 5 超声波作用时长对咸蛋的影响 Fig.5 Effect of ultrasonic acting time on salted egg 第 23 期 王石泉等：超声波-脉动压联用快速腌制咸鸭蛋的工艺参数优化 289 2.3 高压幅值对咸蛋的影响 蛋清、蛋黄含盐量随高压幅值的变化曲线见图6。在120到160 kPa的范围内，虽然蛋清的含盐量超过5%，但是可以在较短时间内使蛋黄含盐量达到要求，所以我们取高压幅值120到160 kPa比较适宜。注：超声波脉动比为 2 min:10 min，超声波作用时机第 1 天，高压脉动比为 8 min:16 min，恒温 30腌制 3 d。Note:Ultrasonic pulsation ratio is 2 min:10 min,acting time point is at the first day,high pressure holding time/atmospheric pressure holding time ratio is 8 min:16 min,salting 3 days at 30.图 6 高压幅值对咸蛋的影响 Fig.6 Effect of pulse pressure amplitude on salted egg 2.4 高压脉动比对咸蛋的影响 蛋清含盐量、蛋黄含盐量随高压脉动比的变化曲线如图7所示。从图可以看出随着高压脉动比的增大，蛋清和蛋黄的含盐量逐渐减少。这是因为在3 d的时间里高压作用的次数随着高压脉动比的增大在减少，交替加压和泄压的次数也在减少。但是交替次数增多的话，耗电量会增大，所以高压脉动比宜在4 min:16 min到12 min:16 min之间。注：超声波脉动比为 2 min:10 min，超声波作用时机第 1 天，高压幅值120 kPa，恒温 30 腌制 3 d。Note:Ultrasonic pulsation ratio is 2 min:10 min,acting time is at the first day,pulse pressure amplitude is 120 kPa,salting 3 days at 30.图 7 高压脉动比对咸蛋的影响 Fig.7 Effect of high pressure holding time/atmospheric pressure holding time ratio on salted egg 2.5 腌制时间对咸蛋的影响 蛋清含盐量、蛋黄含盐量随腌制时间的变化曲线见图8。腌制时间是影响咸蛋腌制的一个重要因素，腌制时间的长短直接影响到蛋清含盐量和蛋黄含盐量。由感官评价可得，在该条件下腌制时间3 d，咸蛋蛋黄出油高，松沙可口，蛋白咸味在大众可接受范围5%左右。所以腌制时间取3 d左右比较适宜。注：超声波脉动比为 2 min:10 min，超声波作用时机第 1 天，高压幅值120 kPa，高压脉动比为 8 min:16 min，恒温 30。Note:Ultrasonic pulsation ratio is 2 min:10 min,acting time is at the first day,pulse pressure amplitude is 120 kPa,high pressure holding time/atmospheric pressure holding time ratio is 8 min:16 min,salting temperature is 30.图 8 腌制时间对咸蛋的影响 Fig.8 Effect of time of salting egg on salted egg 2.6 超声波作用时机对咸蛋的影响 蛋清含盐量、蛋黄含盐量随腌制时间的变化曲线见图9。可见超声波作用时间点对咸蛋的含盐量成负相关关系。超声波作用的时间点应该在第1天作用，才会起到很好的效果。注：超声波脉动比为 2 min:10 min，高压幅值 120 kPa，高压脉动比为8 min:16 min，恒温 30腌制 3 d。Note:Ultrasonic pulsation ratio is 2 min:10 min,pulse pressure amplitude is 120 kPa,high pressure holding time/atmospheric pressure holding time ratio is 8 min:16 min,salting for 3 days at 30.图 9 超声波作用时机对咸蛋的影响 Fig.9 Effect of ultrasonic acting time point on salted egg 农业工程学报 2013 年 290 2.7 正交试验结果与分析 通过表3可知，不同的因素对不同的指标影响程度是不一样的。所以我们采用了直观分析法得到综合的优化方案。具体过程如下：因素A（高压幅值）：对于蛋黄含盐量而言，取A2较优；对于蛋清含盐量A2为4.45%，咸味适合；而且感官评价时，A2为7.17%、A3 为7.27%，两者相差不大，故选取A2。因素B（高压脉动比）：对于后2个指标都是取B1好，而且对和感官评定，B因素是第二重要的因素，在确定优水平时应重点考虑；所以对于3个指标来说B1为最佳水平。因素C（超声波时长）：对于3个指标都是取C3好，故选取C3。综合上述的分析，优方案为A2B1C3，即气压幅值为140 kPa，高压脉动比为4 min:16 min，超声波时长为132 min。表 3 正交试验结果 Table 3 Results of orthogonal experimental 因素 Factors 蛋清含盐量 Salt content of egg white/%蛋黄含盐量 Salt con tent of egg yolk/%感官评定 Sensory evaluation/%试验号 Test number 高压幅值 A Pressure amplitude/kPa 高压脉动比 B High pressure pulsation ration/min 超声波时长 C the ultrasonic acting time/min 1 120（1）4:16（1）108（1）5.83 1.74 7.5 2 120 8:16（2）120（2）5.26 1.10 5.5 3 120 12:16（3）132（3）5.58 1.99 7.3 4 140（2）4:16 120 5.52 1.56 6 5 140 8:16 132 4.33 2.23 9.2 6 140 12:16 108 3.50 1.68 6.3 7 160（3）4:16 132 4.23 1.95 8.6 8 160 8:16 108 2.58 1.13 5.1 9 160 12:16 120 4.80 1.48 8.1 k1 5.56 5.19 3.97 k2 4.45 4.06 5.20 因素主次 Primary and secondary factor ACB 蛋清 Egg white k3 3.87 4.63 4.72 优方案 Optimization scheme A2C3B2 k1 1.61 1.75 1.52 k2 1.82 1.49 1.38 因素主次 Primary and secondary factor CAB 蛋黄 Egg yolk k3 1.52 1.72 2.05 优方案 Optimization scheme C3A2B1 k1 6.77 7.37 6.30 k2 7.17 6.60 6.53 因素主次 Primary and secondary factor CBA 感官 Sense k3 7.27 7.23 8.37 优方案 Optimization scheme C3B1A3 通过试验验证在气压幅值为140 kPa，高压脉动比为4 min:16 min，超声波时长为132 min的条件下，采用24%食盐溶液恒温30腌制，蛋清含盐量达到4.61%、蛋黄含盐量达2.12%，感官评定良好，3 d可以腌制出成熟的咸蛋。3 结 论 1）在其他腌制条件相同的情况下，脉动压和超声波联用处理的鸭蛋食盐的渗透速率明显高于未处理过的鸭蛋。与传统腌制方法相比较，脉动压和超声波联用处理后的咸蛋蛋白和蛋黄的含盐量差值小，蛋白细嫩，颜色纯白；蛋黄松沙，出油率高。同时生产周期比传统腌制方法缩短了90%，有利于咸蛋的工业化生产。由于试验采用的压力容器体积有限，不能进行大批量的腌制试验。后期可以将腌制装置进行比例放大成可以机械化、自动化生产的高效中式蛋制品加工设备。为生产企业缩短腌制时间，提高资金周转率，克服传统腌制工艺中咸淡度无法控制的难题。2）从单因素试验可知：各种脉动比的超声波对蛋黄含盐量均有显著的促进作用，效果随作用时长显著增加，作用时间点为第一天最佳；而脉动压对蛋清和蛋黄的含盐量都有很大的促进效果，高压幅值在120160 kPa范围效果最佳，在总腌制时间相同的条件下，高压脉动比的增加会减弱脉动压的作用效果。3）通过正交试验和验证试验可知：采用自行设计的鸭蛋快速腌制试验装置，用24%食盐溶液恒温30腌制，在高压幅值140 kPa，高压脉动比4 min:16 min，超声波作用时机应在第1天，超声波脉动比为2 min:10 min，超声波作用时长为132 min的条件下，3 d可以腌制出效果较好、成熟的咸蛋。第 23 期 王石泉等：超声波-脉动压联用快速腌制咸鸭蛋的工艺参数优化 291 参 考 文 献 1 任发政.咸蛋的腌制机理及其加工方法J.农产品加工，2009(5)：2425.Ren Fazheng.The salting mechanism and processing methods of salted eggJ.Farm Products Processing,2009(5):2425.(in Chinese with English abstract)2 李帅俊，凌刚.咸鸭蛋的快速腌制技术及改善其品质的研究J.食品工业科技，2006，27(2)：9596，100.Li Shuaijun,Ling Gang.A quick method for salted duck eggs and its quality improvementJ.Science and Technology of Food Industry,2006,27(2):9596,100.(in Chinese with English 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Zhengmao,Feng Lei,et al.Pickling dynamics of salted eggs.Pickling dynamics of salted eggsJ.2007(2):263266.(in Chinese with English abstract)Parameter optimization for quickly salted egg by using ultrasonicpulsed pressure technology Wang Shiquan,Wang Shucai,Zhang Yipeng,Zhang Rong(College of Engineering,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China)Abstract:The pickled cycle of salted duck eggs is a very long time.It usually takes twenty days to thirty days(in spring and summer)and forty days to fifty days(in autumn and win