乙酸乙酯的制备.doc

＼\乙酯得制备
一、 实验目得
1． 掌握乙酸乙酯得制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率得措施。
2． 掌握分馏得原理及分馏柱得作用。
3． 进一步练习并熟练掌握液体产品得纯化方法。
二、 实验原理
乙酸乙酯得合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用得方法就是在酸催化下由乙酸与乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量就是醇得０、3%即可。其反应为：

酯化反应为可逆反应，提高产率得措施为：一方面加入过量得乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成得产物与水，促进平衡向生成酯得方向移动。但就是,酯与水或乙醇得共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成得酯与水，又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长得分馏柱进行分馏。
三、 药品及物理常数
药品名称
分子量
（mol ｗt)
用 量
(ml、g、mol)
熔点
(℃）
沸点
(℃）
比重
(ｄ420)
水溶解度
(g/100ml）
冰醋酸
60、05
8ｍl(0、14ｍol）
16、7
１1８
1、049
易溶于水
9５%乙醇
4６、０7
14mｌ（0、23ｍol）

78、４
0、7893
易溶于水
乙酸乙酯
8８、１２

7７、1
0、９０05
微溶于水
浓硫酸

5mｌ

１、８4
易溶于水
其它药品
饱与碳酸钠溶液、饱与氯化钠溶液、饱与氯化钙溶液、无水碳酸钾
四、 实验装置图

五、 实验流程图

六、 实验步骤
在100ml三颈瓶中，加入4mｌ乙醇,摇动下慢慢加入５ｍl浓硫酸,使其混合均匀，并加入几粒沸石.三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长得刺形分馏柱（整个装置如上图)。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇与8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml得混合液,然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到1１0-120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液，控制滴加速度与馏出速度大致相等,并维持反应温度在110－1２5℃之间,滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸等，在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱与得碳酸钠溶液(约６ｍl）至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！)后静置，分去下层水相.酯层用１０ｍl饱与食盐水洗涤后，再每次用10ｍｌ饱与氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥得锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。
将干燥好得粗乙酸乙酯小心倾入60ｍl得梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集7３-80℃得馏分。产品５-8ｇ。
七、 操作要点及说明
１、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯得方向移动。乙酸乙酯与水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料得沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物得组成与沸点如下:
共沸物组成　 　 　 　　共沸点
（1)乙酸乙酯91、９％,水8、１％ 　　　 　 　　70、4℃
(2）乙酸乙酯69、０%,乙醇３1、0％ 　 　 　 71、8℃
（３)乙酸乙酯8２、6％,乙醇8、4％，水9、0％　　 ７0、2℃
最低共沸物就是三元共沸物，其共沸点为7０、２℃，二元共沸物得共沸点为70、４℃与71、8℃,三者很接近.蒸出来得可能就是二元组成与三元组成得混合物。加过量４8%得乙醇，一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸得转化，即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然就是乙醇过量。
２、本实验得关键问题就是控制酯化反应得温度与滴加速度。控制反应温度在１2０℃左右。温度过低，酯化反应不完全;温度过高（>1４0℃），易发生醇脱水与氧化等副反应:

故要严格控制反应温度.
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱与氯化钙溶液洗涤之前,要用饱与氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱与氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱与碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱与氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱与氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱与氯化钠溶液洗涤,以便除去残留得碳酸钠。乙酸乙酯在水中得溶解度较大，15℃时1０0g水中能溶解8、5g，若用水洗涤，必然会有一定量得酯溶解在水中而造成损失。此外,乙酸乙酯得相对密度(0、9005)与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤就是不可取得.饱与氯化钠溶液既具有不得性质,又具有盐得性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去;另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中得溶解度大降低.除此之外,饱与氯化钠溶液得相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离.因此，用饱与氯化钠溶液洗涤既可减少酯得损失，又可缩短洗涤时间。
4、注意事项
（1） 加料滴管与温度计必须插入反应混合液中，加料滴管得下端离瓶底约5mm为宜。
（2） 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应.
（3） 反应瓶里得反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃,适当滴加快点;温度落到接近11０℃，可滴加慢点;落到110℃停止滴加；待温度升到１10℃以上时,再滴加。
（4） 本实验酯得干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜.但在本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右。由于干燥不完全,可能前馏分多些.
八、 教学方法
1、合成乙酸乙酯得反应就是典型得可逆平衡反应，本实验应重点分析、总结提高可逆平衡反应产率得实验方法。
2、组织讨论以下问题:
（1） 为什么使用过量得乙醇?
（2） 蒸出得粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质？如何逐一除去？
（3） 能否用浓得氢氧化钠溶液代替饱与碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？
（4） 用饱与氯化钙溶液洗涤得目得就是什么？为什么先用饱与氯化钠溶液洗涤?就是否可用水代替?
（5） 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀，如何处理?
第三章　生理学实验报告得书写
· 　 实验报告就是对实验得全面总结，就是综合评定实验课成绩得重要依据之一。实验报告得书写也就是一项重要得基本技能训练，就是今后撰写科学论文得初始演练。
一、实验报告得写作要求
　　1．按照每个实验得具体要求，实事求就是，认真独立地按时完成实验报告。注意，要根据实验记录写实验报告,不可凭记忆或想象,否则容易发生错误或遗漏。
　　2.书写实验报告应使用统一得实验报告册与规范得撰写格式.
　3．实验报告得书写应文笔简练、语句通顺、条理清晰、观点明确、字迹工整，并正确使用标点符号。
二、实验报告得具体内容
1.一般项目姓名、班级、组别、日期、室温、合作者、指导教师等。
　2。实验序号与题目。
　 3。实验目得。
４.实验对象如为动物，要写明种属、性别与体重。
　　5。实验方法与步骤对实验指导书中已有得部分,可简写或省略。如实验操作改动较大,应详加记述。
6.实验结果这就是实验报告中最重要得部分.应将实验过程中所观察到得现象忠实、正确、全面详细地加以记述。有曲线记录得实验,应尽量用原始曲线表示实验结果，以保证结果得真实性。实验结果得表达方式有以下几种形式。
(1） 描述法:就是用文字将观察到得有关现象客观地加以描述。描述时需要有时间概念与顺序。凡属于定量得资料，例如高低、长短、快慢、轻重、多少等,均应以正确得计量单位及数值表达。必要时可进行统计学处理，以保证结论得可靠性。不能简单、笼统地描述,如心跳得变化不能只写心跳“加快”或“减慢”，而要写出心跳加快或减慢得具体数值.
　（2） 波形法:指实验中描记得波形或曲线,经过编辑，剪贴在实验报告纸上,以显示实验结果。如记录到得呼吸、血压、肌肉收缩曲线等。在曲线上应有刺激记号、时间记号并加以必要得标注或文字说明。此外,还要就曲线频率、节律、幅度与基线做出定量分析。
　　（3） 表格法与简图法:对计量或记数性资料也可用列表或画图得方式表示，使结果更简明、突出，便于比较分析。制表时，一般将观察项目列在表内左侧,由上而下逐项填写;实验结果等则按顺序由左而右填写。绘图时，在坐标上应标明数字与单位。一般以横坐标表示各种刺激条件，纵坐标表示发生得各种反应,并在图得下方标注实验条件。
　以上三种形式也可以并用，以达到最佳效果。
　7.实验讨论就是围绕实验目得，根据已知得理论知识,通过分析与思考，尝试对实验中出现得现象及结果做出客观、深入地解释，指出实验结果得生理意义。如果出现非预期结果,应分析其可能原因。
　 ８．实验结论实验结论就是从实验结果中归纳出得一般性、概括性得判断,也就就是对该实验所能验证得概念或理论得简明总结.结论应简明扼要,切合实际,不应罗列与重复具体得结果,在实验中没有得到充分证明得问题不应写入结论中。
　　实验讨论与结论得书写就是富有创造性得工作，应开动脑筋，积极思考,不能盲目抄袭书本。可适当开展同学间得讨论,加深对实验得理解.
【附】生理学实验报告得基本格式
姓名　 班级 学号　　实验室 （小组）
日期 室温 合作者
指导老师
实验名称 (题目)
实验目得
实验对象
实验步骤与方法
实验结果
讨论
实验结论