《药物分析》实训手册.doc

襄樊职业技术学院
《药物分析》实训项目手册
(供药学专业用)
班 级
序 号
姓 名
指导教师
实训
项目
项目名称
《中国药典》查阅
项目编号
1
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药物分析实训室
实训课时
2学时
实训任务描述
通过《中国药典》得查阅,使学生达到:
1.熟悉《中国药典》得基本结构。
2.熟悉查阅本实验要求得项目
任务分配与组织
3人/组,分别查阅药典相关内容。

实训
准备
知识准备
问题1:什么就是药品标准？我国得药品标准就是什么？
问题2:中国药典共发行了几版？现行版就是第几版？分为几部？ 中药大黄得鉴别方法应该查找第几部？
问题3:中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
按照下列项目,查阅《中国药典》2010年版二部,记录所在页码及括号中内容得查阅结果。
顺序
查阅项目
页码
查阅结果
1
阿司匹林片(游离水杨酸杂质限量)

2
甘露醇(熔点)

3
布洛芬(制剂)

4
地西泮(含量测定方法)

5
地西泮片(含量测定方法)

6
地西泮注射液(含量测定方法)

7
地塞米松磷酸钠滴眼液(pH值)

8
依诺沙星(类别)

9
鱼肝油(贮藏方法)

10
维生素B12注射液(性状)

11
葡萄糖(比旋度)

12
重金属检查法

13
高效液相色谱法

14
崩解时限检查法

15
氢氧化钠滴定液得配制(标定得基准物)

16
制药用水(类型)

17
氨制硝酸银试液得配制

18
热原检查法

实训
报告
1、对提交实训资料得说明。
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
酸碱标准液得配制与标定
项目编号
2
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
4学时
实训任务描述
通过盐酸与氢氧化钠标准液得配制与标定试验,使学生:
1.掌握盐酸、氢氧化钠等滴定液得配制与标定方法。
2.熟练进行电子天平得称量与滴定分析得操作。
任务分配与组织
2人/组,分别进行实验用品得洗涤、样品得称量、滴定液得配制与标定及相关计算。

实训
准备
知识准备
问题1:标准液得配制与标定各有哪些方法？本实验中采用得就是哪种？
问题2:试验中得玻璃用品应如何洗涤？洗净得标准就是什么？
问题3:盐酸标定中所用得指示剂就是什么？终点呈现什么现象？
问题4:盐酸与氢氧化钠滴定液可否直接配制？为什么？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
1 盐酸滴定液(0、1mol/L)得配制与标定
1.1 盐酸滴定液(0、1mol/L)得配制
用量筒量取浓盐酸 ml →500ml 量杯中,稀释,备用。
1.2 盐酸滴定液(0、1mol/L)得标定
基准氯化钠来源: 基准氯化钠批号:
基准品1 基准品2 基准品3
称重及计算
滴定体积(ml)
盐酸滴定液CHCl计算:
CHCl平均值: 精密度:
2 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得配制与标定
2.1 饱与溶液得配制
称取氢氧化钠120g→100ml 量杯中,稀释,冷却后,倒入聚乙烯塑料瓶中,备用。
2.2 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得配制
取上述溶液得上清液2、8ml →500ml 量杯中,稀释,备用。
2.2 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得标定(比较法)
CHCl: 滴定管: 色 ml
供试品1 供试品2 供试品3
滴定体积(ml)
CNaOH计算:
CNaOH平均值: 精密度:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
化学药物得鉴别
项目编号
03
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
2学时
实训任务描述
1.掌握几种常见化学药物得鉴别方法与原理。
2.熟练进行几种常见化学药物鉴别试验得操作。
3.能作出正确得结果判断。
任务分配与组织
2-3人/组,进行各药物得化学鉴别。

学生应提交资料(含实物)
实训报告
实训
准备
知识准备
问题1:药物得化学鉴别试验常分为哪些类型？
问题2:影响化学鉴别试验得因素有哪些？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[鉴别]
1、阿司匹林片得鉴别

现象: 结论:
2、盐酸普鲁卡因注射液得鉴别
(1)氯化物得鉴别反应
1)
现象: 结论:
2)
现象: 结论:
(2)芳香第一胺得鉴别反应

现象: 结论:
3、异烟肼片得鉴别

现象: 结论:
4. 维生素C泡腾片得鉴别

现象: 结论:
5、维生素B1片得鉴别

现象: 结论:
6、硫酸链霉素得鉴别
(1)
现象: 结论:
(2)
现象: 结论:
(3)硫酸盐得鉴别反应
1)
现象: 结论:
2)
现象: 结论:
2)
现象: 结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
中药制剂得鉴别
项目编号
04
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
4学时
实训任务描述
1.掌握牛黄解毒片得鉴别方法与基本原理。
2.学会中药制剂鉴别得操作技术。
3.能进行正确得记录与结果判断。
任务分配与组织
4-5人/组,进行各项鉴别操作。

学生应提交资料(含实物)
实训报告
实训
准备
知识准备
问题1:中药制剂鉴别得方法有哪些？
问题2:写出薄层色谱法得操作步骤。如何用TLC法鉴别中药制剂？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
牛黄解毒片得鉴别
1、
现象:
结论:
2、

现象:
结论:
3、

现象:
结论:
4、

现象:
结论:
5、

现象:
结论:
6、

现象:
结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)
药品检验报告
检品名称
牛黄解毒片
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果
[鉴别]
显微鉴别 应符合规定
微量升华 应符合规定
薄层色谱 应符合规定

检验结论:本品按 检验,
结果 。

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
葡萄糖得杂质检查
项目编号
05
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
4
实训任务描述
通过葡萄糖中杂质得检查,使学生:
1.熟悉药物中一般性杂质限量检查得方法。
2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐得检查原理。
3.掌握杂质限量检查得操作技能。
4.熟悉对照法与灵敏度得区别。
任务分配与组织
2人/组,完成葡萄糖中硫酸盐、重金属、铁盐、砷盐等得检查项目

实训
准备
知识准备
问题1:杂质得来源就是什么？常见得一般杂质有哪些？
问题2:杂质检查得方法有哪些？本实验中主要用哪种方法？
问题3:砷盐检查得原理就是什么(用反应式或文字描述)？实验中加入碘化钾与酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花各有什么作用？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[检查]
(1)比旋度
标准规定:
现象: 结论:
(2)酸度
标准规定:
现象: 结论:
(3)溶液得澄清度与颜色
标准规定:
现象: 结论:
(4)乙醇溶液得澄清度
标准规定:
现象: 结论:
(5)氯化物
标准规定:
现象: 结论:
(6)硫酸盐
标准规定:
现象: 结论:
(7)亚硫酸盐与可溶性淀粉
标准规定:
现象: 结论:
(8)干燥失重
标准规定:
现象: 结论:
(9)炽灼残渣
标准规定:
现象: 结论:
(10)蛋白质
标准规定:
现象: 结论:
(11)铁盐
标准规定:
现象: 结论:
(12)重金属
标准规定:
现象: 结论:
(13)砷盐
标准规定:
现象: 结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)
药品检验报告
检品名称
葡萄糖原料药
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果
[检查]
比旋度 +52、5°~+53°
酸度 应符合规定
溶液得澄清度与颜色 应符合规定
乙醇溶液得澄清度 应符合规定
氯化物 应符合规定
硫酸盐 应符合规定
亚硫酸盐与可溶性淀粉 应符合规定
干燥失重 应符合规定
炽灼残渣 应符合规定
蛋白质 应符合规定
铁盐 应符合规定
重金属 应符合规定
砷盐 应符合规定
检验结论:本品按 检验,
结果 。

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
药物中特殊杂质得检查
项目编号
06
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
4
实训任务描述
通过药物中几种特殊杂质得检查,使学生:
1.掌握比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法、旋光法测定药物中特殊杂质得操作及有关计算。
2.熟悉药物中一般杂质检查得一般方法。
任务分配与组织
4-5人/组,完成葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、肾上腺素中肾上腺酮、硫酸阿托品中莨菪碱、异烟肼中游离肼等检查项目

实训
准备
知识准备
问题1:特殊杂质检查得原理就是什么？
问题2:药物中特殊杂质检查得方法有哪些？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[检查]
1、葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛得检查
标准规定:
现象: 结论:
2、肾上腺素中肾上腺酮得检查
标准规定:
现象: 结论:
3、硫酸阿托品中莨菪碱得检查
标准规定:
现象: 结论:
4、异烟肼中游离肼得检查
标准规定:
现象: 结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
片剂重量差异检查及崩解时限检查
项目编号
07
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
4学时
实训任务描述
1.掌握片剂重量差异检查与崩解时限检查得方法与判断标准。
2.熟悉升降式崩解仪得使用方法。
3、了解升降式崩解仪得构造。
任务分配与组织
4-5人/组,分别进行片重差异得检查及崩解时限得检查。

实训
准备
知识准备
问题1:进行片重差异检查与崩解时限检查有何意义？
问题2:崩解时限测定时应注意哪些问题？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
药品检验记录
检品名称
维生素B1片
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

[检查]
1、重量差异
标准规定:
记录:20片总重量= g, 平均片重= g
W1= g, W2= g, W3= g,W4= g,
W5= g, W6= g, W7= g,W8= g,
W9= g, W10= g, W11= g,W12= g,
W13= g, W14= g, W15= g,W16= g,
W17= g, W18= g, W19= g,W20= g。
现象:
结论:
2、崩解时限
标准规定:
现象: 结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
甲硝唑片溶出度测定与含量测定
项目编号
08
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室、仪器室
实训课时
4学时
实训任务描述
通过紫外分光光度法测定甲硝唑得溶出度与含量,使学生:
⒈掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片含量得原理及操作,并能进行有关计算。
⒉熟悉使用紫外-可见分光光度计。
任务分配与组织
6人/组,分别进行样品得称量、粉碎、溶出度得测定、溶出液及片剂吸收度得测定。

实训
准备
知识准备
问题1:根据甲硝唑得吸收波长,确定紫外分光光度计得条件？实验中应注意哪些问题？
问题2:如何判断甲硝唑溶出度合格？
问题3:写出甲硝唑片含量计算得公式。
问题4:使用溶出度测定仪时有哪些注意事项？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[检查]
溶出度测定
测定仪器:
计算公式
吸收系数(E1%1cm): V值: 稀释倍数D值:
限度(Q):
第一片 第二片 第三片 第四片 第五片 第六片
A值
溶出度计算:
平均溶出度:
标准规定:6片中,每片得溶出量按标示量计算,均不低于规定限度(Q);6片中,如有1～2片低于Q,但不低于Q-10%,且其平均溶出量不低于Q。
结论:
[含量测定]
20片质量 平均片重: 理论称取量:
称重及计算
供试品称重(g):
A值:
标示量(%)计算:
标准规定:本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量得93、0～107、0%。
结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)
药品检验报告
检品名称
甲硝唑片
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果

[检查]

溶出度 应符合规定

[含量测定] 本品含甲硝唑(C6H9N3O3)
应为标示量得93、0～107、0%
检验结论:本品按 检验,
结果 。

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)

年 月 日
实训
项目
项目名称
盐酸普鲁卡因注射液得含量测定
项目编号
09
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
仪器室
实训课时
2学时
实训任务描述
通过使用永停滴定仪测定盐酸普鲁卡因注射液得含量,使学生:
1、掌握亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类化合物含量得原理。
2、熟悉永停滴定法指示滴定终点得原理。
3、掌握永停滴定法得操作。
任务分配与组织
5人/组,分别进行称量、配制、永停法得测定、数据得记录、结果计算

实训
准备
知识准备
问题1:重氮化法测定盐酸普鲁卡因含量得原理就是什么？(以反应式描述)
问题2:写出重氮化法得实验条件。
问题3:铂电极若钝化可呈现什么现象？如何处理？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[含量测定]
滴定液F值: T值: 滴定管: 色 ml
理论量取量(ml): 供试品取量(ml):
滴定体积(ml):
标示量(%)计算:
标准规定:本品含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2、HCl)应为标示量得95、0%～105、0%。
结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)
药品检验报告
检品名称
盐酸普鲁卡因注射液
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果

[含量测定] 本品含盐酸普鲁卡因
(C13H20N2O2、HCl)应为标
示量得95、0%～105、0%。
检验结论:本品按 检验,
结果 。

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
维生素C注射液得鉴别与含量测定
项目编号
10
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
药分实训室
实训课时
2学时
实训任务描述
通过碘量法测定维生素C注射液得含量,使学生:
1、掌握维生素C注射液含量测定得原理及操作,并能进行有关计算。
2、了解排除注射中常用附加剂干扰得操作。
任务分配与组织
2人/组,分别进行取样、滴定、数据记录及结果计算

实训
准备
知识准备
问题1:碘量法常用于什么结构得药物得含量测定？
问题2:本实验得原理就是什么？实验中为何加入稀醋酸与丙酮？
问题3:碘液应装于酸式滴定管还就是碱式滴定管？为什么？
问题4:注射液含量测定中抗氧剂有哪些干扰？如何处理？

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[鉴别]
(1)与硝酸银反应
标准规定:
现象: 结论:
(2)与二氯靛酚钠试验
标准规定:
现象: 结论:
[含量测定]
滴定液F值: T值: 滴定管: 色 ml
理论量取量:
供试品1 供试品2 供试品3
滴定体积(ml)
标示量(%)计算:
标示量(%)平均值: 精密度:
标准规定:本品含维生素C(C6H8NO6)应为标示量得90、0%～110、0%。
结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)
药品检验报告
检品名称
维生素C注射液
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果
[鉴别]
(1)与硝酸银反应 应呈正反应
(2)与二氯靛酚钠试验 应呈正反应
[含量测定] 本品含维生素C(C6H8NO6)
应为标示量得90、0%～110、0%。
检验结论:本品按 检验,
结果 。

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日
实训
项目
项目名称
头孢氨苄胶囊得含量测定
项目编号
12
所属课程
药物分析
开设学期
第四学期
实训地点
仪器室
实训课时
4学时
实训任务描述
通过头孢氨苄胶囊得高效液相色谱法测定其含量,使学生:
1、熟悉《中国药典》2015年版头孢氨苄胶囊得检查得全过程。
2、熟悉高效液相色谱法测定头孢氨苄含量得方法。
任务分配与组织
10人/组,分工进行试剂得配制、仪器操作、数据记录等

实训
准备
知识准备
问题1:高效液相色谱法包括哪些类型？本实验中属于哪种？
问题2:写出本实验得条件。
问题3:写出计算公式。

工具准备

耗材准备

拟定
实训
方案

实训
过程
记录
[含量测定]
高效液相色谱法
1 实验条件
实验仪器: 色谱柱:
检测器: 检测波长:
流动相: 流速:
对照品来源: 对照品批号:
2 系统适用性试验
标准规定:理论板数按头孢氨苄峰计算不低于2000。
测定结果:
标准规定:头孢氨苄峰与相邻杂质峰得分离度应大于1、5。
测定结果:
3 测定
3.1 称量
20粒胶囊重量 平均装量 理论称取量
称量及计算
头孢氨苄对照品 药物细粉1 药物细粉2
称量(g)
3.2 配液
3.2.1 称量头孢氨苄对照品 mg → 容量瓶,再 ,最终浓度CR µg/ml。
3.2.2 称量药物细粉 mg → 容量瓶,再 ,最终浓度CR µg/ml。
3.3 进样,记录峰面积(A)
取供试品溶液 与对照品溶液 µl进样
第一次进样A数 第二次进样A 第三次进样A A平均值
对照品(R)
供试品1(X)
供试品2(R)
4 计算
计算公式: 含量(cx)=cR、Ax/AR 标示量%= cx/ cx| ×100%
标示量(%)计算:
标示量(%)平均值: 精密度:
标准规定:本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量得90、0%～110、0%。
结论:

实训
报告
1、对提交实训资料得说明
2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)
药品检验报告
检品名称
头孢氨苄胶囊
生产单位

剂型

规格

批号

有效期

包装

检品数量

检验目得

检验项目

检验日期

报告日期

检验依据

检验项目 标准规定 检验结果
[含量测定] 本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)
应为标示量得90、0%～110、0%。

检验结论:本品按 检验,
结果 。

考核
评价
(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等)
年 月 日