《药物分析》实训手册.doc

襄樊职业技术学院药物分析实训项目手册(供药学专业用)班 级 序 号 姓 名 指导教师 实训项目项目名称中国药典查阅项目编号1所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药物分析实训室实训课时2学时实训任务描述通过中国药典得查阅,使学生达到:1.熟悉中国药典得基本结构。2.熟悉查阅本实验要求得项目任务分配与组织3人/组,分别查阅药典相关内容。实训准备知识准备问题1:什么就是药品标准？我国得药品标准就是什么？问题2:中国药典共发行了几版？现行版就是第几版？分为几部？ 中药大黄得鉴别方法应该查找第几部？问题3:中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录按照下列项目,查阅中国药典2010年版二部,记录所在页码及括号中内容得查阅结果。顺序查阅项目页码查阅结果1阿司匹林片(游离水杨酸杂质限量)2甘露醇(熔点)3布洛芬(制剂)4地西泮(含量测定方法)5地西泮片(含量测定方法)6地西泮注射液(含量测定方法)7地塞米松磷酸钠滴眼液(pH值)8依诺沙星(类别)9鱼肝油(贮藏方法)10维生素B12注射液(性状)11葡萄糖(比旋度)12重金属检查法13高效液相色谱法14崩解时限检查法15氢氧化钠滴定液得配制(标定得基准物)16制药用水(类型)17氨制硝酸银试液得配制18热原检查法实训报告1、对提交实训资料得说明。2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称酸碱标准液得配制与标定项目编号2所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描述通过盐酸与氢氧化钠标准液得配制与标定试验,使学生:1.掌握盐酸、氢氧化钠等滴定液得配制与标定方法。2.熟练进行电子天平得称量与滴定分析得操作。任务分配与组织2人/组,分别进行实验用品得洗涤、样品得称量、滴定液得配制与标定及相关计算。实训准备知识准备问题1:标准液得配制与标定各有哪些方法？本实验中采用得就是哪种？问题2:试验中得玻璃用品应如何洗涤？洗净得标准就是什么？问题3:盐酸标定中所用得指示剂就是什么？终点呈现什么现象？问题4:盐酸与氢氧化钠滴定液可否直接配制？为什么？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录1 盐酸滴定液(0、1mol/L)得配制与标定1.1 盐酸滴定液(0、1mol/L)得配制用量筒量取浓盐酸 ml 500ml 量杯中,稀释,备用。1.2 盐酸滴定液(0、1mol/L)得标定基准氯化钠来源: 基准氯化钠批号: 基准品1 基准品2 基准品3称重及计算滴定体积(ml)盐酸滴定液CHCl计算:CHCl平均值: 精密度:2 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得配制与标定2.1 饱与溶液得配制 称取氢氧化钠120g100ml 量杯中,稀释,冷却后,倒入聚乙烯塑料瓶中,备用。2.2 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得配制取上述溶液得上清液2、8ml 500ml 量杯中,稀释,备用。2.2 氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)得标定(比较法)CHCl: 滴定管: 色 ml供试品1 供试品2 供试品3滴定体积(ml)CNaOH计算:CNaOH平均值: 精密度:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称化学药物得鉴别项目编号03所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时2学时实训任务描述1.掌握几种常见化学药物得鉴别方法与原理。2.熟练进行几种常见化学药物鉴别试验得操作。3.能作出正确得结果判断。任务分配与组织2-3人/组,进行各药物得化学鉴别。学生应提交资料(含实物)实训报告实训准备知识准备问题1:药物得化学鉴别试验常分为哪些类型？问题2:影响化学鉴别试验得因素有哪些？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录鉴别1、阿司匹林片得鉴别现象: 结论:2、盐酸普鲁卡因注射液得鉴别(1)氯化物得鉴别反应1)现象: 结论:2)现象: 结论:(2)芳香第一胺得鉴别反应现象: 结论:3、异烟肼片得鉴别现象: 结论:4. 维生素C泡腾片得鉴别现象: 结论:5、维生素B1片得鉴别现象: 结论:6、硫酸链霉素得鉴别(1)现象: 结论:(2)现象: 结论:(3)硫酸盐得鉴别反应1)现象: 结论:2)现象: 结论:2) 现象: 结论: 实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称中药制剂得鉴别项目编号04所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描述1.掌握牛黄解毒片得鉴别方法与基本原理。2.学会中药制剂鉴别得操作技术。3.能进行正确得记录与结果判断。任务分配与组织4-5人/组,进行各项鉴别操作。学生应提交资料(含实物)实训报告实训准备知识准备问题1:中药制剂鉴别得方法有哪些？问题2:写出薄层色谱法得操作步骤。如何用TLC法鉴别中药制剂？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录牛黄解毒片得鉴别1、现象: 结论:2、现象: 结论:3、现象: 结论:4、现象: 结论:5、现象: 结论:6、现象: 结论: 实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)药品检验报告检品名称牛黄解毒片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果鉴别显微鉴别 应符合规定微量升华应符合规定薄层色谱应符合规定检验结论:本品按 检验, 结果 。考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称葡萄糖得杂质检查项目编号05所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4实训任务描述通过葡萄糖中杂质得检查,使学生:1.熟悉药物中一般性杂质限量检查得方法。2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐得检查原理。3.掌握杂质限量检查得操作技能。4.熟悉对照法与灵敏度得区别。任务分配与组织2人/组,完成葡萄糖中硫酸盐、重金属、铁盐、砷盐等得检查项目实训准备知识准备问题1:杂质得来源就是什么？常见得一般杂质有哪些？ 问题2:杂质检查得方法有哪些？本实验中主要用哪种方法？问题3:砷盐检查得原理就是什么(用反应式或文字描述)？实验中加入碘化钾与酸性氯化亚锡、醋酸铅棉花各有什么作用？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录检查(1)比旋度标准规定:现象: 结论:(2)酸度标准规定:现象: 结论:(3)溶液得澄清度与颜色标准规定:现象: 结论:(4)乙醇溶液得澄清度标准规定:现象: 结论:(5)氯化物标准规定:现象: 结论:(6)硫酸盐标准规定:现象: 结论:(7)亚硫酸盐与可溶性淀粉标准规定:现象: 结论:(8)干燥失重标准规定:现象: 结论:(9)炽灼残渣标准规定:现象: 结论:(10)蛋白质标准规定:现象: 结论:(11)铁盐标准规定:现象: 结论:(12)重金属标准规定:现象: 结论:(13)砷盐标准规定:现象: 结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)药品检验报告检品名称葡萄糖原料药生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果检查比旋度 +52、5+53酸度应符合规定溶液得澄清度与颜色应符合规定乙醇溶液得澄清度应符合规定氯化物应符合规定硫酸盐 应符合规定亚硫酸盐与可溶性淀粉应符合规定干燥失重应符合规定炽灼残渣 应符合规定蛋白质 应符合规定铁盐应符合规定重金属应符合规定砷盐应符合规定检验结论:本品按 检验, 结果 。考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称药物中特殊杂质得检查项目编号06所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4实训任务描述通过药物中几种特殊杂质得检查,使学生:1.掌握比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法、旋光法测定药物中特殊杂质得操作及有关计算。2.熟悉药物中一般杂质检查得一般方法。任务分配与组织4-5人/组,完成葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、肾上腺素中肾上腺酮、硫酸阿托品中莨菪碱、异烟肼中游离肼等检查项目实训准备知识准备问题1:特殊杂质检查得原理就是什么？ 问题2:药物中特殊杂质检查得方法有哪些？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录检查1、葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛得检查标准规定:现象: 结论:2、肾上腺素中肾上腺酮得检查标准规定:现象: 结论:3、硫酸阿托品中莨菪碱得检查标准规定:现象: 结论:4、异烟肼中游离肼得检查标准规定:现象: 结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称片剂重量差异检查及崩解时限检查项目编号07所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时4学时实训任务描述1.掌握片剂重量差异检查与崩解时限检查得方法与判断标准。2.熟悉升降式崩解仪得使用方法。3、了解升降式崩解仪得构造。任务分配与组织4-5人/组,分别进行片重差异得检查及崩解时限得检查。实训准备知识准备问题1:进行片重差异检查与崩解时限检查有何意义？问题2:崩解时限测定时应注意哪些问题？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录药品检验记录检品名称维生素B1片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检查1、重量差异 标准规定: 记录:20片总重量= g, 平均片重= g W1= g, W2= g, W3= g,W4= g, W5= g, W6= g, W7= g,W8= g, W9= g, W10= g, W11= g,W12= g, W13= g, W14= g, W15= g,W16= g, W17= g, W18= g, W19= g,W20= g。 现象: 结论:2、崩解时限 标准规定: 现象: 结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称甲硝唑片溶出度测定与含量测定项目编号08所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室、仪器室实训课时4学时实训任务描述通过紫外分光光度法测定甲硝唑得溶出度与含量,使学生:掌握紫外分光光度法测定甲硝唑片含量得原理及操作,并能进行有关计算。熟悉使用紫外-可见分光光度计。任务分配与组织6人/组,分别进行样品得称量、粉碎、溶出度得测定、溶出液及片剂吸收度得测定。实训准备知识准备问题1:根据甲硝唑得吸收波长,确定紫外分光光度计得条件？实验中应注意哪些问题？问题2:如何判断甲硝唑溶出度合格？问题3:写出甲硝唑片含量计算得公式。问题4:使用溶出度测定仪时有哪些注意事项？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录检查溶出度测定测定仪器:计算公式吸收系数(E1%1cm): V值: 稀释倍数D值:限度(Q): 第一片 第二片 第三片 第四片 第五片 第六片A值溶出度计算:平均溶出度:标准规定:6片中,每片得溶出量按标示量计算,均不低于规定限度(Q);6片中,如有12片低于Q,但不低于Q-10%,且其平均溶出量不低于Q。结论:含量测定20片质量 平均片重: 理论称取量: 称重及计算供试品称重(g):A值:标示量(%)计算:标准规定:本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量得93、0107、0%。结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)药品检验报告检品名称甲硝唑片生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果检查溶出度 应符合规定含量测定 本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量得93、0107、0%检验结论:本品按 检验, 结果 。考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称盐酸普鲁卡因注射液得含量测定项目编号09所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点仪器室实训课时2学时实训任务描述通过使用永停滴定仪测定盐酸普鲁卡因注射液得含量,使学生:1、掌握亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类化合物含量得原理。2、熟悉永停滴定法指示滴定终点得原理。3、掌握永停滴定法得操作。任务分配与组织5人/组,分别进行称量、配制、永停法得测定、数据得记录、结果计算实训准备知识准备问题1:重氮化法测定盐酸普鲁卡因含量得原理就是什么？(以反应式描述)问题2:写出重氮化法得实验条件。问题3:铂电极若钝化可呈现什么现象？如何处理？工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录含量测定滴定液F值: T值: 滴定管: 色 ml理论量取量(ml): 供试品取量(ml):滴定体积(ml):标示量(%)计算:标准规定:本品含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2、HCl)应为标示量得95、0%105、0%。结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)药品检验报告检品名称盐酸普鲁卡因注射液生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果含量测定 本品含盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2、HCl)应为标示量得95、0%105、0%。检验结论:本品按 检验, 结果 。考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称维生素C注射液得鉴别与含量测定项目编号10所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点药分实训室实训课时2学时实训任务描述通过碘量法测定维生素C注射液得含量,使学生:1、掌握维生素C注射液含量测定得原理及操作,并能进行有关计算。2、了解排除注射中常用附加剂干扰得操作。任务分配与组织2人/组,分别进行取样、滴定、数据记录及结果计算实训准备知识准备问题1:碘量法常用于什么结构得药物得含量测定？问题2:本实验得原理就是什么？实验中为何加入稀醋酸与丙酮？问题3:碘液应装于酸式滴定管还就是碱式滴定管？为什么？问题4:注射液含量测定中抗氧剂有哪些干扰？如何处理？工具准备耗材准备拟定实训方案 实训过程记录鉴别(1)与硝酸银反应标准规定:现象: 结论:(2)与二氯靛酚钠试验标准规定:现象: 结论:含量测定滴定液F值: T值: 滴定管: 色 ml理论量取量: 供试品1 供试品2 供试品3滴定体积(ml)标示量(%)计算:标示量(%)平均值: 精密度:标准规定:本品含维生素C(C6H8NO6)应为标示量得90、0%110、0%。结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)药品检验报告检品名称维生素C注射液生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果鉴别(1)与硝酸银反应 应呈正反应(2)与二氯靛酚钠试验 应呈正反应 含量测定 本品含维生素C(C6H8NO6)应为标示量得90、0%110、0%。检验结论:本品按 检验, 结果 。考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日实训项目项目名称头孢氨苄胶囊得含量测定项目编号12所属课程药物分析开设学期第四学期实训地点仪器室实训课时4学时实训任务描述通过头孢氨苄胶囊得高效液相色谱法测定其含量,使学生:1、熟悉中国药典2015年版头孢氨苄胶囊得检查得全过程。2、熟悉高效液相色谱法测定头孢氨苄含量得方法。 任务分配与组织10人/组,分工进行试剂得配制、仪器操作、数据记录等实训准备知识准备问题1:高效液相色谱法包括哪些类型？本实验中属于哪种？问题2:写出本实验得条件。问题3:写出计算公式。工具准备耗材准备拟定实训方案实训过程记录含量测定高效液相色谱法1 实验条件 实验仪器: 色谱柱: 检测器: 检测波长: 流动相: 流速: 对照品来源: 对照品批号:2 系统适用性试验 标准规定:理论板数按头孢氨苄峰计算不低于2000。 测定结果: 标准规定:头孢氨苄峰与相邻杂质峰得分离度应大于1、5。 测定结果:3 测定3.1 称量20粒胶囊重量 平均装量 理论称取量称量及计算头孢氨苄对照品 药物细粉1 药物细粉2称量(g)3.2 配液3.2.1 称量头孢氨苄对照品 mg 容量瓶,再 ,最终浓度CR g/ml。3.2.2 称量药物细粉 mg 容量瓶,再 ,最终浓度CR g/ml。3.3 进样,记录峰面积(A)取供试品溶液 与对照品溶液 l进样 第一次进样A数 第二次进样A 第三次进样A A平均值对照品(R)供试品1(X)供试品2(R)4 计算计算公式: 含量(cx)=cR、Ax/AR 标示量%= cx/ cx| 100%标示量(%)计算:标示量(%)平均值: 精密度:标准规定:本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量得90、0%110、0%。结论:实训报告1、对提交实训资料得说明2、实训总结(对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评价,分析失误原因以及改进措施等)药品检验报告检品名称头孢氨苄胶囊生产单位剂型规格批号有效期包装检品数量检验目得检验项目检验日期报告日期检验依据检验项目 标准规定 检验结果含量测定 本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量得90、0%110、0%。检验结论:本品按 检验, 结果 。 考核评价(含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等) 年 月 日