高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯_省略_酸_山梨酸_糖精钠3种添加剂含量.pdf

目的 研究建立高效液相色谱法检测含乳饮料中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠种添加剂含量的分析方法。方法 样品经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，滤膜过滤；采用 色谱柱分离，梯度洗脱，检测器检测，外标法定量分析。结果种添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠在浓度 范围内，具有良好的线性关系，相关系数 均大于 ；检出限在 之间；加标回收率在 之间；重复性 在 以内。结论 该方法具有简便、重复性好、速度快等特点，适用于含乳饮料中防腐剂和甜味剂的测定。关键词：高效液相含乳饮料苯甲酸山梨酸 ：，（，）：，（）；，：；我国食品添加剂种类繁多，共分为 个大类，如防腐剂、甜味剂、水分保持剂、增稠剂、消泡剂等，目前我国使用的添加剂品种超过 种，其中防腐剂和甜味剂是老百姓常见到的食品添加剂，；防腐剂顾名思义，加入到食品中具有防腐保质的作用，甜味 剂 能 够 增 加 食 品 的 甜 度，增 强 食 品 的 口感，；防腐剂中苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，甜味剂中糖精钠为常用的食品添加剂，本实验开发了一种采用高效液相色谱法检测含乳饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法，实验表明，方法具有简便、重复性好、速度快等特点，适用于含乳饮料中防腐剂和甜味剂的测定。材料与方法 材料安捷伦 型，配置 检测器、在线脱气机、自动柱温箱等（美国 ）；型万分之一微量电子天平（瑞士梅特勒）；色谱柱：（规 格：，）；超 纯 水 器：型超纯水处理系统（美国密理博）；型数控超声波清洗机（昆山超声仪器）；型混合机（广州艾卡）。苯甲酸（编号：（）、山梨酸（编号：（）、糖精钠（编号：（）：规格 ，国家标准物质研究中心；乙酸锌、乙酸铵、亚铁氰化钾：分析纯（国药集团）；甲醇、乙 年第期分析仪器 腈：色谱纯（美国 公司）；超纯水：自制；其他试剂均为分析纯，购自国药集团。实验检品：市售含乳类饮料。方法色 谱 柱：（规 格：，）；柱温：室温；流速：；测定波长：；进样体积：；流动相：乙酸铵，流动相：甲醇。洗脱程序见表。表梯度洗脱程序时间（）流动相（）流动相（）溶液配制 标准储备溶液取苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准溶液，分别精密移取 ，置 容量瓶中，加纯化水稀释至标线，摇匀。标准曲线溶液取 标准储备溶液，分别精密移取适量，配制浓度依次为 、的标准曲线溶液，加纯化水稀释至标线，摇匀。样品溶液取含 乳 类 饮 料，摇 匀，精 密 移 取 ，置 容量瓶中；准确移取 亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液，加入到上述样品溶液中，加纯化水稀释至标线，摇匀；取滤纸过滤，弃去初滤液，续滤液过 滤膜，即得样品溶液。结果与讨论 流动相的确定实验比较甲醇与 乙酸铵溶液、乙腈和 乙酸铵溶液、甲醇和水体系，保持其他色谱条件不变的情况下，选择上述种流动相体系洗脱。结果表明，甲醇和水体系不适用，山梨酸色谱峰分叉；甲醇与 乙酸铵溶液体系相比较乙腈和 乙酸铵溶液，更适用种添加剂的分离，故选择甲醇与 乙酸铵溶液体系作为流动相体系。测定波长的确定取苯甲酸、山梨酸和糖精钠单标溶液，分别在紫外光区进行光谱扫描，记录种添加剂的紫外光谱图，根据苯甲酸、山梨酸和糖精钠紫外光谱吸收情况：苯甲酸在 处，山梨酸在 处，糖精钠在 处；为使种添加剂达到最优化响应，故选择 作为测定波长。典型谱图见图图。图苯甲酸吸收光谱图图山梨酸吸收光谱图 分析仪器 年第期图糖精钠吸收光谱图图典型标准色谱图 标准曲线及检出限、定量限取 标准曲线溶液（种添加剂浓度依次为：、），按 方法设置仪器，稳定 后，各浓度点分别进样，记录峰面积，以苯甲酸、山梨酸和糖精钠质量浓度作为横坐标（），峰面积作为纵坐标（）制作标准曲线方程，根据倍信号噪音比值计算检测限，倍信噪比计算定量限。结果见表。表标准曲线及检测限待测物线性方程相关系数检出限（）定量限（）苯甲酸 山梨酸 糖精钠 加标回收率取含 乳 类 饮 料，摇 匀，精 密 移 取 ，置 容量瓶中，共量取份样品溶液；分别加入适量 标准储备溶液，再准确移取 亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液，加入到上述样品溶液中，加纯化水稀释至标线，摇匀；取滤纸过滤，弃去初滤液，续滤液过 滤膜，即得样品加标溶液；按 方法设置仪器，稳定 后，分别进样，记录峰面积，根据峰面积计算加标回收结果。结果见表。表加标回收结果化合物名称加标点原含量（）加标（）检测值（）回收率（）苯甲酸低点 中点 山梨酸低点 中点 糖精钠低点 中点 重复性实验取含 乳 类 饮 料，摇 匀，精 密 移 取 ，置 容量瓶中，共量取份样品溶液；分别加入一定量 标准储备溶液，再准确移取 亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液，加入到上述样品溶液中，加纯化水稀释至标线，摇匀；按 方法设置仪器，稳定 后，分别进样，记录峰面积，根据峰面积计算检测结果的重复性相对标准偏差（）。结果显示，苯甲酸、山梨酸和糖精钠重复性 分别为 、和 ，表明方法具有良好重复性（表）。表重复性试验结果化合物名称测定值（）平均值（）（）苯甲酸 、山梨酸 、糖精钠 、市售样品测定取市售含乳类饮料，摇匀，精密移取 ，置 年第期分析仪器 容量瓶中；准确移取 亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液，加入到上述样品溶液中，加纯化水稀释至标线，摇匀；取滤纸过滤，弃去初滤液，续滤液过 滤膜，即得样品溶液，结果见表。表市售样品测定结果 样品名称苯甲酸山梨酸糖精钠含乳饮料 未检出含乳饮料 未检出 未检出含乳饮料 未检出未检出结论实验建立了高效液相色谱法测定含乳饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的分析方法，分别对方法的精密度、重复性、加标回收、线性等进行了系统的考察，并对方法的测定波长和流动相进行了优化；实验结果证明，方法具有简便、重复性好、速度快等特点，适用于含乳饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定，为标准起草提供技术参考。参考文献 张雯，陈明强 豆奶中苯甲酸、山梨酸的含量测定 应用化学 ，（）：王宏亮，陈盼盼，何计龙，等 高效液相配备 同时鉴别并测定饮料中的甜味剂、防腐剂和色素食品工业，（）：苏结纬 法同时测定饮料中的合成着色剂与防腐剂实验研究与检验技术，（）：陈志航 我国食品添加剂与食品质量安全探讨 中国高新技术企业，（）：李小安，吴少平，刘海静，等盐酸氨溴索口服溶液中苯甲酸钠的含量测定方法学研究 安徽医药，（）：吴燕高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨中国卫生检验杂志，（）：收稿日期：作者简介：吴昌林，男，年出生，本科，工程师，从事实验室分析与管理工作。