甲基橙的制备-有机化学实验报告.doc

有 机 化 学实验 报 告实 验 名 称:甲基橙得制备 学 院:化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级: 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期: 一、 实验目得:1、 通过甲基橙得制备学习重氮化反应与偶合反应得实验操作；2、 巩固盐析与重结晶得原理与操作。二、实验原理:三、主要试剂及物理性质：化合物分子量g/mol性状熔点/沸点/对氨基苯磺酸7、84白色或白色晶体28亚硝酸钠6、05白色或微带浅黄色晶体271320N-N二甲基苯胺121、8淡黄色油状液体2、519甲基橙3、34橙黄色鳞片状结晶-四、实验试剂及仪器：药品：对氨基苯磺酸(2、0)、5氢氧化钠(10、00ml）、亚硝酸钠（、0g）、浓盐酸（2、5l）、N,N二甲基苯胺(1、30l)、冰醋酸（1、0ml)、10%氢氧化钠(15、00m)、饱与氯化钠(0、00）、乙醇（少量)仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。五、仪器装置:六、实验步骤及现象：时间步骤现象对氨基苯磺酸重氮盐得制备在100ml烧杯中加入2、0g对氨基苯磺酸晶体，加入1ml5氢氧化钠，热水浴温热溶解。加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶得对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。冷至室温，加、8g亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有1m冰水与、5m浓盐酸中，用淀粉碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液.加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色,有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色,把加入中,刚开始无色，随着慢慢加入变为白色,接着就是黄色,淀粉碘化钾试纸变蓝。使温度保持在5以下，待反应结束后,冰浴放置15min。冷却5i时，上层为黄色澄清液,下层为乳白色.偶合在量筒中加入1、mN,N二甲基苯胺与l冰醋酸,震荡混合。瞧到有热量散失。在搅拌下，将次液慢慢加入到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。加入溶液，烧杯瞬间变红,成为砖红色糊状。冷却搅拌，慢慢加入15ml1%氢氧化钠至为橙色。加入氢氧化钠后,由红变为橙色糊状物。将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部结晶出来后,抽滤收集结晶,糊状物溶解,变为黑棕色，冷却后成胶状物，上面有一层膜。用饱与氯化钠清洗烧杯两次,每次10l，并用此冲洗洗涤产品。抽滤上层呈橙黄色湿粉状,下层为黑棕色液体。精制将甲基橙结晶连同滤纸移到5m热水中，微热搅拌,全溶后,冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤.加热溶液溶解，冷却，上层出现结晶,下层也有结晶，呈鳞状。依次用少量乙醇洗涤产品,干燥称重,计算产率。滤瓶下层呈血红色,上层为金色饼状.七、数据处理与实验结果：名称表面皿表面皿+产品产品m产率质量/42、77、202、4364、5%理论上2、0g对氨基苯磺酸可得到甲基橙得质量：=2、00M甲基橙/M对氨基苯磺酸=327、33/3、8=、g产率=（/)0%八、注意事项:对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性，它能与碱作用成盐，而不能与酸作用成盐。重氮化过程中,应严格控制温度，反应温度若高于，生成得重氮盐易水解为酚,降低产率。若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深，用乙醇洗涤得目得就是使其迅速干燥.N,N二甲基苯胺就是有毒物品，要在通风柜内进行，并且尽量少占用仪器.在第二次准备抽滤，甲基橙结晶时，有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却.N，N二甲基苯胺有毒，实验时应小心使用,接触后马上洗手。九、实验讨论及误差分析:结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;在第一次抽滤甲基橙产品之前，由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;重氮化过程严格控制温度在5 以下,产率较高。