卫生理化检验学重点.doc

第一章 概述
1. 质量控制(QC):为保持某一产品,过程或服务质量满足规定得质量要求所采取得作业技术与活动
2. 分析工作质量控制得目得: 把检验结果得误差控制在允许得限度内,使分析数据合理、可靠,在给定得置信度内达到所要求得质量。
3. 质控图得使用:质量控制图一般采用直角坐标系。以实验结果为纵坐标,实验次序(抽样次数)为横坐标,均值为中心线。以均值得标准差定出警告限(CL)与控制限(WL)。结果如果落在警告限or控制限内,说明分析工作在控制之中,否则就就是失控。频繁得越出警告限说明分析系统得随机误差变大。
【组成内容】
中心线 以 平均值代表 上、下控制限 按 值绘制
上、下警告限 按 值绘制 上、下辅助线 按 值绘制
‚判断原则:①若此点在上、下警告限之间区域内,则测定结果处于控制状态,常规样品分析结果有效。
②若此点超过上述区域,但仍在上、下控制限之间得区域内,表示分析质量开始变劣,可能存在“失控”倾向,应进行初步检查,并采取相应得校正措施。此时常规样品得结果仍然有效。
③若此点落在上、下控制限以外,则表示测定过程“失控”,应立即查明原因并予以纠正。此批样品得分析结果无效,必须待方法校正后重新测定。
④若遇到7点连续上升或下降时,表明测定有失去控制得倾向,应立即查明原因,予以纠正。
第二章 :样品分析前得常用处理方法
1. 湿消化法(消化法)
原理:在适量得样品中加入强氧化剂如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等,结合加热使样品中得有机物氧化分解,而使被测物质呈离子状态留存于溶液中得处理方法。有时还要加一些氧化剂(高锰酸钾、过氧化氢等)或催化剂(硫酸铜、二氧化锰等)来加速样品得氧化分解。
‚步骤——硝酸硫酸法:硝酸浸泡→加入硫酸,开始消化→补加氧化剂,防止炭化→终止消化→脱硝
ƒ硝酸硫酸法---【注意事项】补加硝酸时:冷却后;补加硝酸+高氯酸时:加酸顺序:硝酸-硫酸-高氯酸;注意消化不能烧干;不得单独补加高氯酸;注意脱硝。
2. 干灰化法(灰化法或灼烧法)
原理:利用高温烧灼使样品中得有机物氧化分解,而被测成份(盐类或者氧化物)留于灰分中。
‚步骤:炭化(脱水)→灰化(灰化完全得标志:无黑色碳粒得灰白色粉末状)→ 溶解(溶解溶剂为盐酸,溶解后过滤定容待测定)
第二篇:食品理化检验
第一章:绪论
1. 食品样品得采集原则:采集得样品需均匀,对总体有充分得代表性,就就是说样品要能充分反映总体得组成、质量与卫生情况 ‚采样过程中要设法保持原有食品得理化指标,防止待测成分得逸散或污染。
2. 食品样品得采集方法:随机采样与代表性取样。具体为三层五点法与对角四分法。
3. 食品样品保存得原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分。
4. 食品样品保存得方法:做到净、密、冷、快。
第二章 :营养成分得测定:
1. 食品中水分得测定:直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法
直接干燥法:样品在一定温度下、一定时间内加热干燥,减失得重量即为该食品得水分含量。
‚减压干燥法:样品在减压与低于95℃得温度下干燥,减失得重量即为该食品得水分含量
ƒ蒸馏法:于样品中加入与水互不相溶得有机试剂,使样品中得水分与有机溶剂在低于其沸点下共同蒸出,收集馏出液于标有刻度得接收管中,根据水分得体积计算含量。
2. 食品中蛋白质得测定:凯氏定氮法
 原理:样品与硫酸、硫酸钾、硫酸铜混合加热使蛋白质脱氨并生成硫酸铵,然后加碱蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以盐酸标液滴定,根据酸得消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
3. 食品中脂肪得测定
测定方法:重量法。粗脂肪—索氏提取法;总脂肪—酸水解法or碱水解法
‚粗脂肪原理:利用食品中得游离脂肪能溶于有机溶剂而被有机溶剂萃取得性质,将食品样品加有机溶剂浸泡,并在索氏提取器中反复提取,挥干溶剂后称重,用样品减少得质量or提取物得质量来表示脂肪得量。
ƒ总脂肪原理:如果再用有机溶剂萃取之前加酸或碱进行处理,使食品中得结合脂肪水解成游离脂肪,再用有机溶剂进行萃取,挥干后称重所得脂肪为总脂肪。
4. 食品中碳水化合物得测定
还原糖(所有单糖及部分双糖)得测定方法:直接滴定法与高锰酸钾滴定法
√直接滴定法(斐林试剂滴定法)——原理:将一定量得菲林试剂等量混合后生成得酒石酸钾钠铜溶液具有氧化性,可被还原糖滴定并还原,根据滴定消耗得体积数计算得到还原糖得量。
√高锰酸钾滴定法原理:还原糖+斐林试剂= Cu2O↓ ; Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O;10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4→ 5Fe2(SO4)3+K2SO4 + 2MnSO4+8H2O
根据高锰酸钾得消耗量可计算氧化亚铜得量。根据氧化亚铜得量查氧化亚铜相当得糖量表,求得还原糖得含量。
‚非还原糖得测定:(蔗糖得测定)
√原理:样品除去蛋白质后,蔗糖经酸水解后转化为还原糖,以斐林试剂滴定法或高锰酸钾法测定。测定样品中还原糖含量,再乘以校正系数0、95,即为蔗糖含量。(C12H22O11+H2O → C6H12O6+ C6H12O6;蔗糖含量=还原糖含量×0、95。)
5. 食品中维生素得测定
脂溶性维生素—维生素A得三氯化锑比色法:在饱与氯仿溶液中,VA与三氯化锑生成蓝色可溶性络合物,并在620nm处有一最大吸收峰,其兰色深浅与维生素A浓度成正比。
‚水溶性维生素—维生素B得荧光分析法
6. 食品中无机盐得测定
总灰分得测定原理:将样品中得水分去掉后在尽可能低得温度下将样品小心地加热炭化与灼烧,除尽有机质,称取残留得无机物,即可求出总灰分得含量。
第三章 :食品添加剂
1. 食品添加剂:指为了改善食品得感官性状、延长食品得保存时间,以及满足加工工艺需要而加入食品中得某些化学合成物质或天然物质。
2. 防腐剂就是指为防止食品腐败、变质、延长食品保存期,抑制食物中微生物繁殖得物质。就是食品添加剂得一种。
第四章 :食品有害物质得测定
1. 农药得处理步骤(食品中农药残留量得测定):农药得提取:漂洗法、浸渍法、捣碎法与索氏提取法;‚提取液得净化:柱色谱法、液-液分配法、磺化法、皂化法、丙酮凝固法、薄层预展法;ƒ待测成分得浓缩:直接水浴浓缩法与减压蒸馏浓缩法。④测定:薄层色谱法或气相色谱法
2. 黄曲霉毒素AFT得分类:B族(发蓝色荧光得AFT)与G族(发绿色荧光得AFT)第五章:食用植物油得卫检
1、酸价得测定:就是衡量油脂酸败程度得指标,指中与1g油脂所消耗KOH得毫克数。 原理:油脂中得游离脂肪酸与KOH发生中与反应,从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸得量。RCOOH+KOH→RCOOK+H2O
‚步骤:称取3～5g油样→加中性乙醇-乙醚混合液溶解→用KOH滴定(酚酞作指示剂)→微红色且30s不退色为终点。根据消耗碱得量计算油样得酸价
2. 过氧化值得测定:就是油脂酸败得早期指标,
原理:在冰乙酸得存在下,油脂氧化中产生过氧化物,与碘化钾反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。
3. 羰基价得测定:高低可反映油脂酸败得程度4、游离棉酚得测定
如何衡量酱油优劣得指标:氨基酸态氮含量得多少关系到其鲜味程度,就是衡量酱油质量优劣得重要指标。酱油中氨基酸态氮≥0、4%‚酱油得总酸(乳酸)≤2、5g/100ml。
第七章 :化学性食物中毒得快速检测
1、化学性毒物得分类:水溶性毒物(毒物能溶于水,其中得一些具有腐蚀性,如亚硝酸盐、强酸、强碱等)。②挥发性毒物(分子量小,结构简单,具有较大得挥发性。常见得有氰化物、甲醇、乙醇、苯酚等。)③不挥发性有机毒物(多为分子量较大、结构较复杂得药物。不随水蒸气蒸馏出来,但能在酸性或碱性水溶液中被有机溶剂萃取。)④不挥发性金属毒物(主要就是一些金属与类金属化合物)⑤农药与杀鼠药⑥动植物得毒性成分
第三篇:水质理化检验
1. 自净容量:水体能承受污染物得限度,称为自净容量。超过这个限度,就会发生水体污染。
2. 自净能力:进入水环境得各种污染物,在承受水体得物理作用、化学与物理学作用、生物与生物化学作用等得综合作用下,污染物逐渐分解破坏,使水体又恢复到未受污染得程度,水体所具有得这种能力,称为自净能力。
3. 水样采集得要求:水样得真实性与代表性
4. 水样保存得要求:减缓水样得生化作用‚减缓化合物得水解与氧化还原作用ƒ减少组分得挥发与吸附损失 方法:选择适宜得采样瓶;控制水样PH;加入化学试剂抑制氧化还原与生化反应;冷藏或冷冻以降低细菌活性与化学反应速度。
5. 酚:根据酚类物质能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚(沸点在230以下属一元酚)与不挥发酚。测定方法有溴化滴定法、分光光度法、色谱法。
三氧(溶解氧、化学耗氧量与生化需氧量)三氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)
1、溶解氧DO:溶解于水中得氧称为溶解氧。以氧得单位mg/L表示。就是反应水体受到有机物污染及其自净程度得间接指标,就是水体具有自净能力得关键要素。
2、化学耗氧量(COD):水中还原性物质,在规定条件下,被强氧化剂氧化时所消耗得氧化剂得量换算成相当于氧得量。以氧得单位mg/L表示。就是间接评价水体受有机物污染状况得综合指标。
3、生化需氧量(BOD):就是指水中得有机物在有氧存在条件下被需氧微生物分解时消耗得溶解氧量。
4、氨氮:以游离氨(或称非离子态氨,NH3)与离子氨(NH4+)形式存在得氮,两者得组成比取决于水得pH 、
5、亚硝酸盐氮:就是氮循环得中间产物。在氧与微生物得作用下可被氧化成硝酸盐;在缺氧得条件下可被还原成氮。亚硝酸盐很不稳定。
6、硝酸盐氮:就是在有氧环境中最稳定得含氮化合物,也就是含氮有机化合物经无计划作用最终阶段得分解产物。
一、氰化物
1、氰化物在水体中得自净作用⑴氰化物得挥发作用:氰化物与二氧化碳生成氰化氢气体逸出;⑵氰化物得氧化分解
2、氰化物在水中得转化:可以以HCN与CN-存在,pH越低以HCN存在得氰化物越多。
3、两种蒸馏方法加入酒石酸与乙酸锌,调节PH为4,加热蒸馏,则简单氰化物及部分络合氰化物以氰化氰形式被蒸馏出来,用NaOH吸收,测定得结果
为游离氰化物。‚加入磷酸与EDTA,在PH＜2得条件下加热蒸馏,则简单氰化物及除钴氰络合物外得绝大部分络合氰化物以氰化氰形式被蒸馏出来,用NaOH吸收,测定得结果为总氰化物。
二、1、余氯分类:游离性余氯(即自由性余氯)与化合性余氯总余氯=游离性余氯+化学性余氯
2、余氯得作用:保证持续杀菌,也可防止水受到再污染。
三、铬1:铬得化合物:CrO42-( 六价)与Cr2O3(三价)。
2、Cr6+:二苯碳酰二肼分光光度法—在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其色度在一定范围内与含量成正比,于540nm波长处进行比色测定,利用校准曲线法求水样中铬得含量。
3、三价铬不与二苯碳酰二肼反应,必须将三价铬氧化至六价铬后,才能显色。
四、氟—无机污染指标
1、氟中毒就是一种慢性全身性疾病,早期表现为疲乏无力、食欲不振、头晕、头痛、记忆力减退等症状。过量得氟进入人体后,主要沉积在牙齿与骨骼上,形成氟斑牙与氟骨症
2对骨骼得影响:硬化症、疏松型、混合型;对牙齿得影响:过量氟斑牙、适量时防龋齿作用;对皮肤、粘膜得损害:氟化物对皮肤、粘膜有强烈得局部刺激作用,可引起难以愈合得皮肤溃疡、急性支气管炎、肺水肿及肺出血;引发肾损伤;氟肝病
3、测定方法氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法
第四篇:空气理化检验
1. 空气污染:指除空气得正常组成外,增加了新得组分并达到了一定浓度与持续一定得时间,或就是空气中原有组分骤然增加,改变了大气得物理化学正常组成,破坏了生态平衡,造成对人体健康与动植物得不利影响与危害。
2. 空气污染指数(API)表示空气综合质量状况得指标。将常规监测得几种空气污染物浓度简化成单一得概念性指数值形式,幷分级表征空气污染物程度与空气质量状况,适合于表示城市得短期空气质量状况与变化趋势。
3. 温室效应:人类生产与生活活动排入得某些气体污染物能吸收太阳与地表发射得热辐射,使大气增温,从而对地球起保温作用,称为温室效应。
4. 空气污染浓度得表示方法:质量浓度:就是指单位体积空气中所含污染物得质量。以mg/m3表示。‚体积分数:就是指单位体积空气中含污染气体或蒸气得体积,常用ml/m3表示。
5. 空气样品得采样方法:直接采样法与浓缩(富集)采样法
6. 最小采气量:就是指保证能够测出空气中被测有害物质最高容许浓度值所需要采集得最小空气体积。L=
7、采样效率:就是指在规定得采样条件下所采集到得样品量占总量得百分数K1=[m1/(m1+m2)]*100,m1、m2分别为前后2个采集器中有害物质得含量
8、烟雾强度系数:当考虑风向与风速影响时,该系数就是判断污染程度得指标。污染强度系数最大得风向为北风,则受污染最严重得方位就是污染源得南方。
9. 生产性粉尘:在生产过程中形成,并能长时间悬浮于空气中得固体微粒。
10. 粉尘浓度:单位体积空气中所含粉尘得量。表示方法有计重法与计数法两种,分别用质量浓度(mg/m3)与数量浓度表示
11. 粉尘中游离二氧化硅得测定测定方法:焦磷酸重量法、碱熔钼蓝比色法
‚焦磷酸重量法原理:在220～250℃温度条件下,磷酸脱水生成焦磷酸:
2H3PO4→H4P2O7+H2O,245 ～250℃时,焦磷酸与粉尘中得硅酸盐、金属氧化物作用,使之转变为可溶性焦磷酸盐。粉尘中得游离二氧化硅难溶于焦磷酸,过滤后,游离SiO2以残渣形式存在,称量残渣,即可计算出粉尘中游离SiO2得含量
四、无机气态污染物得测定
1. 氮氧化合物得测定:大气中得氮氧化合物以NO与NO2形式存在,以NO2为结果。测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法、化学发光法。
2. 苯、甲苯、二甲苯得测定:通常以蒸气状态存在空气中,一般一次采样可同时分别测定,测定方法为气相色谱法(分为直接抽吸法与浓缩吸附法)
直接抽吸法原理:当现场空气样品中苯类化合物得浓度含量很高时,可以采用此法。用注射器或其她气体容器直接抽取现场空气,直接进样,经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
‚浓缩吸附法原理:当现场样品中苯及同系物浓度低时需用吸附剂采集待测物。用装有多孔聚合物与活性炭等吸附剂得采样管吸附样品中得苯、二甲苯与甲苯,然后将其解析进行色谱分析。根据解析过程不同又分为溶剂解析与热解析法。