气相色谱操作规程.doc

安捷伦68９０N(FＩD)气相色谱操作规程
一、目得
规范安捷伦6890Ｎ(ＦID)气相色谱仪得操作规程,确保仪器得准确操作，以获取准确得分析数据。
二、制定依据
本规范得制定参照Ch、P、201０年版要求，安捷伦6890N（FＩD）气相色谱仪使用说明书。
三、适用范围
本操作规程适用于安捷伦6890N（FID）气相色谱仪得操作。
四、责任人
课题组长:负责仪器得全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。
操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器得清洁、维护.
五、相关定义
无
六、工作程序
1、1 开机
1、1、1检查色谱柱就是否安装正确。
１、1、2打开载气，然后打开支持气体氢气与氧气。
1、1、3打开安捷伦689０N（FＩＤ）气相色谱仪，等待自检通过，直至控制面板显示：Poweｒ ｏn Ｒestar　，　oven ｗaｉtinｇ fｏｒ ｏtｈｅｒ　ｒeadiｎess、
Press IＮFO for　more、
1、1、４打开Ｃheｍｓｔａｔion工作站。
１、1、4、1在Ｖｉew选项中勾选：Metｈod and Run Coｎｔrol,Show Top Toｏlbar， Sｈow　 Status 　Ｔooｌbar,Sａｍｐliｎg Diagｒａm,Inｓｔｒument　 diａｇｒam，Cｈemｓtatioｎ Status maｎdliｎe选项，使其在主面板显示。

1、1、4、2点示Instrument diａgrａｍ面板上得任意图标，如 　 （oven)进入仪器设置界面.
─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息就是否与实际相符，若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置。
─点击Iｎsｔaｌl 　Cｏｌumn,检查就是否有所需要得色谱柱信息。若有，将合适得色谱柱点击确认后,点击OK确认;若没有合适得色谱柱,则点击Add，新建色谱柱信息。
─在Iｎvｅntory　　＃ fｏｒ new columｎ中输入色谱柱名称，点击OＫ进入参数设定界面.
─点击Adｄ New Cｏlumn To　 Inveｎtory进行详细得信息设置。新建得参数应与色谱柱铭牌上得参数相符。
─上述操作完成后，点击OK，后点击Inｓtａll 　As Columｎ。

─ 点击Ｍode,选择载气流动模式：一般为Cｏnst Flow，恒流.
─ 点击Ｉnlet,选择进样口,需与实际相符。
─点击Dｅｔector，选择检测器,需与实际相符。
─ 在Flow选项中设置流速，若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内。

─点击Inlet，在界面右侧选择进样口：Fｒont或者Ｂａck。
─在Moｄｅ选项中选择分流模式:一般选择Ｓpｌit.
─在Gａs选项中选择载气类型：此处需与实际用气相符.
─勾选Heater,Pressure,Ｔｏtａl Ｆlow，设置相应数值。
─　在Split　 Ratio选项中设置分流比。
─　在Split　　Flow选项中设置分流气体流速。
─　如果需要使用省气模式,可勾选Gａs Ｓaver选项并设置。
─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heａｔer,Pressure，Totａl 　Flｏw中得任何选项。
１、１、４、3
─点击Oven Teｍp图标，勾选Oｎ,设置老化温度(比色谱柱最高使用温度低1０~20℃)。
─在Equilibration　 ｍin选项中设置平衡时间，通常默认值就是3mｉｎ。
1、1、４、4
　 ─点击Deteｃtor图标,在右侧选择检测器位置:Fｒｏnt或者Ｂack。
─勾选Heateｒ，H2 Flow,Aｉr Ｆlｏw,Makeup Ｆlｏw，Fｌamｅ，Elｅctromｅter.
─设置Ｈeaｔer温度为实际检测温度.
─设置氢气与压缩空气，其比例均为氢气:空气＝1：10，一般为40：40０。
─在Ｍakeuｐ　 Flow选项中选择气体类型，与载气相同.

１、1、4、５若确定全部设置，请点击OK。达到平衡温度后系统会自动点火。若点火失败,在Dｅｔector中选择点击Rｅｉｇｎitｅ进行重新点火。
２、1 方法设置
2、１、1 方法筛选
2、1、1、１ 色谱柱选择：常用得色谱柱有HP-1（非极性），ＤB—624（弱极性），ＤB-waｘ（强极性)。根据所测样品得极性选择,极性相近得色谱柱，如待测样品为未知极性得样品,可尝试使用DB－６2４、
２、１、1、2温度条件选择:包括恒温与梯度升温两种。单一样品可使用恒温测定，复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温。
─ 对于复杂得样品,可先设一个较低得温度，稍作保留后升至高温,如3０℃保持２min,以20℃/ｍｉｎ得速度升至1８0℃,保持10mｉn.然后根据所得谱图再作进一步调整.
─　出峰时间得预算：一般出峰时间与组分沸点呈正比关系(即沸点越高出峰越晚)，但同时需要考虑分子极性，极性与色谱柱填料极性越接近，出峰越晚。
─ 一个较好得升温程序，应在保证分离度得前提下尽量减少分析时间。
─ 升温会引起基线漂移，在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其就是残留溶剂中有DMＦ得情况。
２、1、1、3　载气流速条件选择:分离度不足时,可以降低流速；分析时间过长时,可以升高流速.流速应设置在推荐范围内.
2、１、1、4 进样口设置
　　─ 根据一般经验，进样口温度等于待分析组分最高沸点减去3０℃左右时即可完全汽化。Ｅg：Ａ物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃。
─ 常用得分流比为10：1～3０:１，适当得分流比可以减少实际进样量，优化峰型。
2、1、1、5 检测器温度越高则仪器越灵敏，一般为２0０℃~300℃。
3、1 保存方法
　 　 在Ｍethod选项卡中选择Ｓaｖｅ Ｍetｈod覆盖现有方法，选择Savｅ Metｈｏd Aｓ可以更换方法名称并保存方法。
4、1　样品
4、１、１　样品信息设置:在Rｕn Ｃｏnｔrｏl选项卡中选择Samｐle Iｎｆo进入信息设置界面。
４、1、１、1 选择Ｐreｆix/Counteｒ预置式编号或选择Mａｎｕａl手动编号.
─　注意：该版本工作站有可能覆盖旧数据，因此在设置编号时应仔细检查就是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖得文件.
4、1、1、2在Subｄｉrectory中设置保存得文件夹。
4、１、1、3 在Signal 中填写相应信息,Profｉx为前缀,Cｏunter为计数器。
４、1、1、4　在Ｓaｍplｅ Paramｅterｓ中填写样品相关信息。
4、１、１、5 以上信息确认完全后,点击OK确认返回.
5、1　进样
５、1、1 等待仪器完成预设条件后，如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行。
5、１、2　等待工作站出现Rｅadｙ.
5、１、3 如果使用自动进样器,按工作站得Start按钮；如果使用手动进样器，进样后立即按控制面板上得Start按钮。
6、1 7６94E顶空进样器得使用
6、1、１ 打开电源
6、１、2 温度设定
６、1、2、1　点击Ｚonｅ Ｔemps,设定瓶在炉箱中被加热得温度、定量环得温度与传输线温度；点击上下键进行功能键之间得选择;点击Enter键进行操作确认。
─它们得有效设定范围分别为：Vial ４0-200℃，Ｌoop 50－2００℃,Tr、ｌine　50—2００℃.
─ 通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路得污染.定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝。
─ＧC CYＣLE　TIME指完成一次GＣ运行得全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须得冷却时间。这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在ＧC准备好之前进样。默认值就是2５分钟。
─ＶIAL EQ、ＴIME就是瓶在炉箱中被加热得时间。推荐不低于5分钟。
─PRESSＵRIZ、TIME指用于加压得气体在样品瓶中得时间。
─LOOP FIＬL　TIME指顶空气与加压气得混合气填充定量环得时间.
─LOOP　EQ、ＴIＭE指在较高温度得定量环中被分析物得平衡时间。
─IＮJECT ＴＩME指样品定量环中得气体被注入GC得时间。此时间不能设得过短,否则可能由于不就是引入所有得样品而损失灵敏度。比需要得时间长一些没有关系.默认设置为1分钟。
─ＦＩＲSＴ　ＶIＡL指方法要运行得第一个瓶（瓶号1-12）；LASＴ VIAL指方法要运行得最后一个瓶（瓶号1-12)，此号必须大于第一个瓶号;SHAKＥ即为瓶被振动得设置。若选择振动(选择１或2),还可以输入振动时间。
─ＬINＫ Mｅtｈods可令我们选择2—４个方法进行链接式运行。如果启动了“Ｐaraｍeter Iｎcrement"用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶。可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置。
６、1、２、2在Chemstａtion工作站中设置好分析方法及样品信息。
6、1、2、３设置好769４Ｅ顶空进样得条件,等待Noｔ Ready得红灯熄灭。
6、1、2、４点Ｓtａrt键自动进行样品平衡与进样。
7、1 关机操作
7、1、1将进样口（Inlet)、柱温（Oven）、检测器（Ｄet)得温度均设为30℃或更低。
７、１、２ 关闭氢气与压缩空气.
７、1、3 退出工作站
　 ─ 系统询问就是否保存方法时，为了不覆盖已有得方法记录,故多不选择保存项。
７、1、4 等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下(最好能降至５0℃以下）。
7、１、５ 关闭安捷伦6８9０N（FID）气相色谱得主机电源.
7、1、6 关闭氢气.
7、2　顶空进样器关机操作
７、２、1 将所有样品瓶取出。
7、2、2 关闭电源。
七、变更记载
　 　无