JJG 631-2013 氨氮自动监测仪-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G6 3 12 0 1 3氨氮自动监测仪A mm o n i a-N i t r o g e nA u t o m a t i cA n a l y z e r s 2 0 1 3-0 8-1 5发布2 0 1 4-0 2-1 5实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布氨氮自动监测仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fA mm o n i a-N i t r o g e nA u t o m a t i cA n a l yz e r sJ J G6 3 12 0 1 3代替J J G6 3 12 0 0 4 归口单位:全国环境化学计量技术委员会 起草单位:上海市计量测试技术研究院江苏省计量科学研究院上海仪电科学仪器股份有限公司 本规程委托全国环境化学计量技术委员会负责解释J J G6 3 12 0 1 3本规程主要起草人:丁 敏(上海市计量测试技术研究院)龚飞雁(上海市计量测试技术研究院)谢陆云(上海市计量测试技术研究院)参加起草人:蔡冶强(江苏省计量科学研究院)邢金京(江苏省计量科学研究院)王巧梅(上海仪电科学仪器股份有限公司)J J G6 3 12 0 1 3目 录引言()1 范围(1)2 概述(1)3 计量性能要求(1)4 通用技术要求(1)4.1 外观(1)4.2 安全要求(2)5 计量器具控制(2)5.1 检定条件(2)5.2 检定项目(2)5.3 检定方法(3)6 检定结果的处理(5)7 检定周期(5)附录A 氨氮标准溶液的配制(6)附录B 氨氮自动监测仪检定记录(7)附录C 检定证书/检定结果通知书内页格式(9)J J G6 3 12 0 1 3引 言本规程是对J J G6 3 12 0 0 4 氨自动监测仪的修订。与J J G6 3 12 0 0 4 氨自动监测仪相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:更改规程名称为“氨氮自动监测仪”;适用范围由原“适用于氨自动监测仪(气敏电极法)”扩展到“适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪”(见条款1);修订仪器分类方式(见条款3);修订示值误差性能要求(见表1);修订计量器具控制要求,取消新出厂的仪器需按照A类和B类仪器全部要求进行检定的要求(见条款5);修订计量器具控制中的检定项目一览表,电极法仪器“使用中检查”增加响应时间项目(见表2);修订仪器示值误差、稳定性、重复性及响应时间检定用标准物质浓度,修订A类仪器示值误差计算方法,修订仪器稳定性计算方法(见条款5.3.2、5.3.3、5.3.4、5.3.5);修订检定结果处理,检定证书要求给出合格类别(见条款6)。J J G6 3 12 0 0 4 氨自动监测仪的历次版本发布情况为:J J G6 3 11 9 8 9 氨自动监测仪J J G6 3 12 0 1 3氨氮自动监测仪检定规程1 范围本规程适用于基于电极法和光度法的在线氨氮自动监测仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 概述氨氮自动监测仪可自动连续监测地下水、地表水、生活污水和工业废水等水体中的氨氮浓度。氨氮自动监测仪(以下简称仪器)测量方法有光度法和电极法。光度法包括水杨酸光度法和纳氏试剂光度法等,其原理为水样中游离态的氨或铵离子与指示剂反应后显色,在特定波长处溶液的吸光度与氨氮含量成正比,以此实现对水样中氨氮的定量分析。电极法包括气敏电极法和氨离子选择电极法,仪器通过测量电极电位获得水样中氨氮含量。仪器主要由采样,水样处理,检测,数据采集、处理,显示及传输等单元组成。3 计量性能要求根据氨氮自动监测仪不同使用场合,将仪器分为A类和B类,A类仪器用于低浓度使用场合,B类仪器用于高浓度使用场合。对于两种场合都使用的仪器,需同时满足A类和B类仪器全部要求。仪器的计量性能要求见表1。表1 氨氮自动监测仪计量性能要求项 目A类B类示值误差2.0m g/L:0.2m g/L;2.0m g/L:1 0%1 0%重复性3%3%稳定性4h内不超过1 0%4h内不超过1 0%响应时间*6m i n6m i n 注1:表格中“*”仅为电极法仪器检定项目。4 通用技术要求4.1 外观4.1.1 仪器及附件的所有零件应紧固无松动;连接件应连接良好;运动部位应运动灵活、平稳;仪器内外各种管路连接口必须可靠密封,避免漏液。仪器通电后,各部件都能正常工作,各旋钮、按键应能正常调节,显示单元和显示结果应清晰完整。1J J G6 3 12 0 1 34.1.2 新制造仪器的所有电镀表面不应有脱皮现象,喷漆表面色泽应均匀,不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象,外露部件接合处应整齐,无粗糙不平现象。使用中仪器不应有影响其正常工作的损伤。4.1.3 仪器铭牌应标有仪器名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号。4.2 安全要求4.2.1 绝缘电阻仪器的电源进线与机壳之间的绝缘电阻不小于2 0M。4.2.2 绝缘强度仪器的电源进线与机壳之间能承受5 0H z,1.5k V交流有效值连续1m i n电压试验,限流5mA,不出现飞弧和击穿现象。4.2.3 泄漏电流仪器的泄漏电流不大于5mA。5 计量器具控制计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。对于A类和B类都适用的仪器,需按照A、B类全部要求进行检定。5.1 检定条件5.1.1 检定用标准器及配套设备5.1.1.1 无氨水:参考制备方法见附录A。5.1.1.2 氨氮标准溶液:扩展不确定度不大于3%(k=2)。5.1.1.3 单标线移液管、容量瓶:A级。5.1.1.4 秒表:分辨力0.0 1s,日差优于0.5s。5.1.1.6 绝缘电阻表:输出电压5 0 0V,1 0级。5.1.1.7 耐压测试仪:交流电压(01.5)k V,5级。5.1.1.8 泄漏电流测试仪:(02 0)mA,5级。5.1.2 检定环境条件5.1.2.1 环境温度:(53 5)。5.1.2.2 相对湿度:不大于8 5%。5.1.2.3 电源:(2 2 02 2)V,(5 00.5)H z。5.2 检定项目仪器首次检定、后续检定和使用中检查项目如表2所示。表2 检定项目一览表检定项目首次检定后续检定使用中检查外观+示值误差+重复性+-2J J G6 3 12 0 1 3表2(续)检定项目首次检定后续检定使用中检查稳定性+-响应时间*+绝缘电阻+-绝缘强度+-泄漏电流+-注1:表格中“+”表示需检项目,“-”表示可不检项目。注2:仪器经安装维修后,对计量性能有重大影响时,其后续检定原则上需按首次检定进行。注3:表格中“*”仅为电极法仪器检定项目。5.3 检定方法5.3.1 外观目视和感官检查。5.3.2 示值误差按照仪器使用说明书要求对仪器进行预热稳定和校准。A类仪器选用浓度为1.0m g/L、2.0m g/L及测量范围上限值8 0%的氨氮标准溶液,分别重复测定3次;B类仪器选用浓度为1 0m g/L、2 5m g/L及各测量范围上限值8 0%的氨氮标准溶液,分别重复测定3次。计算出3次测得值的平均值,A类仪器测量氨氮标准溶液浓度小于等于2.0m g/L时,按公式(1)计算仪器示值误差c,A类仪器测量氨氮标准溶液浓度大于2.0m g/L时,按公式(2)计算仪器示值误差cr;B类仪器按公式(2)计算仪器示值误差cr,以绝对值最大者为仪器示值误差检定结果。c=c-cs(1)cr=c-cscs1 0 0%(2)式中:c 示值误差,m g/L;cr 示值相对误差,%;c 3次测得值的平均值,m g/L;cs 标准溶液的浓度值,m g/L。5.3.3 重复性按照仪 器 使 用 说 明 书 要 求 对 仪 器 进 行 预 热 稳 定 和 校 准。A类 仪 器 用 浓 度 为2.0m g/L的氨氮标准溶液重复测定7次,B类仪器用浓度为2 5m g/L的氨氮标准溶液重复测定7次,按公式(3)和公式(4)分别计算测得值的平均值c和标准偏差s:c=7i=1ci7(3)3J J G6 3 12 0 1 3s=7i=1(ci-c)27-1(4)式中:ci 仪器第i次测得值,m g/L;c 7次测得值的平均值,m g/L;s 单次测得值的标准偏差,m g/L。按公式(5)计算仪器重复性sr:sr=sc1 0 0%(5)5.3.4 稳定性按照仪 器 使 用 说 明 书 要 求 对 仪 器 进 行 预 热 稳 定 和 校 准。A类 仪 器 用 浓 度 为2.0m g/L的氨氮标准溶液进行测定,B类仪器用浓度为2 5m g/L的氨氮标准溶液进行测定,每隔0.5h测定一次,连续测定4h,按公式(6)计算各次测得值相对起始值变化幅度,取绝对值最大者为仪器稳定性检定结果。M=(ci-c0)/c01 0 0%(6)式中:M 仪器稳定性,%;ci 仪器第i次测得值,m g/L;c0 起始测得值,m g/L。5.3.5 响应时间系统先用无氨水洗净后,A类仪器用浓度为2.0m g/L的氨氮标准溶液进行测定,B类仪器用浓度为2 5m g/L的氨氮标准溶液进行测定,以待测溶液进入仪器检测池时为起始点,记录仪器示值达到稳定显示值9 0%的时间。重复测定3次,以平均值作为响应时间检定结果。5.3.6 安全性能5.3.6.1 绝缘电阻电源插头不接入电网,电源开关置于接通位置,用绝缘电阻表在电源进线与机壳之间施加5 0 0V直流试验电压,稳定5s后,测量绝缘电阻。5.3.6.2 绝缘强度电源插头不接入电网,仪器电源开关置于接通位置,用耐压测试仪分别在电源进线与外壳之间施加试验电压,试验电压逐渐上升到1.5k V,限流5mA,保持1m i n,观察是否出现飞弧和击穿现象,然后平稳下降到零。5.3.6.3 泄漏电流将仪器置于绝缘工作台上,电源插头接入电网,电源开关置于接通位置,在仪器外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪,将泄漏电流测试仪的电压调至2 4 2V,测量一次,变化电源极性,重复测量一次,取二次测得值的最大值为仪器泄漏电流检定结果。4J J G6 3 12 0 1 36 检定结果的处理按本规程的规定和要求,确定仪器合格类别,检定合格的仪器发给检定证书,结论可为A类合格,B类合格或者A类、B类合格;检定不合格的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。内页格式见附录C。7 检定周期仪器的检定周期一般不超过1年。5J J G6 3 12 0 1 3附录A氨氮标准溶液的配制A.1 无氨水的制备A.1.1 蒸馏法每10 0 0m L蒸馏水中,加0.1m L浓硫酸(=1.8 4k g/L),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去最初的5 0m L馏出液,余下的馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃容器中,每升馏出液加入约1 0g强酸性离子交换树脂(氢型)。A.1.2 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加1 0g同样的树脂,以利于保存。A.2 氨氮标准溶液的配制根据检定所需氨氮标准溶液的浓度、用量及所用的水中氨氮标准物质的浓度,配制检定用氨氮标准溶液。例如,准确移取1 0.0 0m L浓度为1 0 0m g/L的水中氨氮标准物质,置于1.0L容 量 瓶 中,用 无氨 水 稀 释 至 刻度,定 容 并 摇 匀,即得1L浓 度 为1.0m g/L的氨氮标准溶液。水中氨氮标准物质应按照标准物质证书的要求保存。氨氮标准溶液应现用现配。6J J G6 3 12 0 1 3附录B氨氮自动监测仪检定记录送检单位:仪器型号:仪器编号:制造厂商:环境温湿度:仪器类别:仪器测量范围:证书编号:记录编号:检定地点:检定日期:检定依据:检定结论:检定使用的计量(基)标准装置:名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器:名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至1.外观:2.示值误差标准浓度m g/L测量值/(m g/L)123平均值m g/L示值误差%或m g/L3.重复性标准浓度/(m g/L)测量值/(m g/L)重复性/%7J J G6 3 12 0 1 34.稳定性标准浓度/(m g/L)监测值/(m g/L)稳定性/%5.响应时间标准浓度/(m g/L)测量值/m i n123平均值/m i n6.绝缘电阻/M:7.绝缘强度:8.泄漏电流/mA:9.检定结论:检定员 核验员8J J G6 3 12 0 1 3附录C检定证书/检定结果通知书内页格式C.1 检定证书/检定结果通知书内页证书编号 检定机构授权说明检定环境条件及地点温 度地 点相对湿度%其 他检定使用的计量标准装置名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量标准证书编号有效期至检定使用的标准器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至第页 共页9J J G6 3 12 0 1 3C.2 检定证书检定结果页证书编号 检 定 结 果被检项目及检定结果:仪器类别:A类 B类 序号检定项目检定结果1外观2示值误差/(%或m g/L)3重复性/%4稳定性/%5响应时间/m i n6绝缘电阻/M7绝缘强度8泄漏电流/mA 以下空白第页 共页01J J G6 3 12 0 1 3C.3 检定结果通知书检定结果页证书编号 检 定 结 果被检项目及检定结果:仪器类别:A类 B类 序号检定项目检定结果1外观2示值误差/(%或m g/L)3重复性/%4稳定性/%5响应时间/m i n6绝缘电阻/M7绝缘强度8泄漏电流/mA 检定结果不合格项:以下空白第页 共页11J J G6 3 12 0 1 3