JJF 1888-2020 氯化氢气体检测报警器校准规范-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 8 8 82 0 2 0氯化氢气体检测报警器校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rH y d r o g e nC h l o r i d eG a sD e t e c t o r sa n dA l a r m s 2 0 2 0-1 1-2 6发布2 0 2 1-0 5-2 6实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布氯化氢气体检测报警器校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rH y d r o g e nC h l o r i d eG a sD e t e c t o r sa n dA l a r m sJ J F1 8 8 82 0 2 0 归 口 单 位:全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院济宁市计量测试所潍坊市计量测试所 参加起草单位:大连大特气体有限公司苏州市计量测试院济南长清计算机应用公司张家港市计量测试所 本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释J J F1 8 8 82 0 2 0本规范主要起草人:刘沂玲(中国计量科学研究院)孙 文(济宁市计量测试所)张建伟(潍坊市计量测试所)参加起草人:曲 庆(大连大特气体有限公司)吴向东(苏州市计量测试院)秦延昌(济南长清计算机应用公司)何黄超(张家港市计量测试所)J J F1 8 8 82 0 2 0目 录引言()1 范围(1)2 概述(1)3 计量特性(1)3.1 示值误差(1)3.2 重复性(1)3.3 响应时间(1)3.4 报警功能和报警动作值(1)3.5 漂移(1)4 校准条件(1)4.1 环境条件(1)4.2 校准用计量器具及配套设备(1)5 校准项目和校准方法(2)5.1 仪器的调整(2)5.2 示值误差(2)5.3 重复性(3)5.4 响应时间(3)5.5 报警功能和报警动作值(3)5.6 漂移(3)6 校准结果表达(3)7 复校时间间隔(4)附录A 氯化氢气体检测报警器校准记录(5)附录B 校准证书内页格式(7)附录C 氯化氢气体检测报警器示值误差的测量不确定度评定示例(8)J J F1 8 8 82 0 2 0引 言J J F1 0 7 1 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 5 9.1 测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范的制定参考了G B1 2 3 5 82 0 0 6 作业场所环境气体检测报警仪 通用技术要求及G B/T5 0 4 9 32 0 1 9 石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计标准等。本规范为首次发布。J J F1 8 8 82 0 2 0氯化氢气体检测报警器校准规范1 范围本规范适用于量程不大于1 0 0m o l/m o l的氯化氢气体检测报警器的校准。2 概述氯化氢气体检测报警器(以下简称仪器)主要用于检测作业场所环境中氯化氢气体的浓度。仪器的检测原理主要有电化学原理和半导体原理等。仪器主要由检测单元、信号处理单元、报警单元和显示单元等部分组成。当仪器显示值大于报警设定值时,具有声、光或振动报警。按照采样方式可分为吸入式和扩散式,按照使用方式可分为固定式和便携式。3 计量特性3.1 示值误差绝对误差:2m o l/m o l或相对误差:2 0%。以上满足其中之一即可。3.2 重复性重复性不大于5%。3.3 响应时间响应时间不大于1 2 0s。3.4 报警功能和报警动作值具有报警功能的仪器,在其测量范围内应具有报警设定值,当仪器示值达到报警设定值时,应有声、光或振动报警。3.5 漂移3.5.1 零点漂移:2%F S。3.5.2 量程漂移:5%F S。注:以上各项指标不适用于合格性判定,仅作参考。4 校准条件4.1 环境条件4.1.1 环境温度:(04 0)。4.1.2 相对湿度:8 5%。4.1.3 工作环境应无影响仪器正常工作的电磁场及干扰气体,校准现场应保持通风并采取安全措施。4.2 校准用计量器具及配套设备1J J F1 8 8 82 0 2 04.2.1 气体标准物质氮中或空气中氯化氢有证气体标准物质,相对扩展不确定度不大于3%(k=2)。当采用气体稀释装置时,稀释后的标准气体的相对扩展不确定度应满足上述要求。4.2.2 零点气体采用纯度为9 9.9 9 9%的氮气或合成空气(由纯度为9 9.9 9 9%的氮气和9 9.9 9 9%的氧气配制)。4.2.3 电子秒表最大允许误差不超过0.1 0s/h。4.2.4 流量计测量范围(01.5)L/m i n,准确度级别不低于4.0级。4.2.5 减压阀及气体管路应使用不易与氯化氢气体发生反应或吸附的材质,如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。5 校准项目和校准方法5.1 仪器的调整按照仪器使用说明书的要求对仪器进行预热,预热稳定后,按图1所示连接气体标准物质、流量计和被校仪器。校准泵吸式仪器时,必须保证旁通流量计有气体放出。校准扩散式仪器时,应按照仪器说明书的要求调节流量。若仪器说明书中没有明确要求,则流量一般控制在(5 0 05 0)m L/m i n。若仪器说明书中有明确要求,则按说明书的要求调整仪器的零点和示值。若仪器说明书中没有明确要求,则用零点气体调整仪器的零点,用满量程8 0%的气体标准物质调整仪器的示值(若有需要,则应多次通入浓度约为8 0%的气体标准物质,调整仪器示值)。图1 仪器校准示意图5.2 示值误差依次通入浓度约为满量程2 0%、5 0%、8 0%的气体标准物质,待示值稳定后,记录仪器示值,每个浓度点重复测量3次,取3次示值的算术平均值C作为仪器各浓度点的示值,按式(1)或式(2)计算各浓度点的示值误差C或C:C=C-Cs(1)C=C-CsCs1 0 0%(2)式中:C 3次示值的算术平均值,m o l/m o l;2J J F1 8 8 82 0 2 0Cs 气体标准物质浓度值,m o l/m o l。5.3 重复性通入浓度约为满量程5 0%的气体标准物质,待示值稳定后,记录仪器示值Ci,然后通入零点气体使仪器示值回零,再通入上述浓度的气体标准物质。重复测量6次,按式(3)计算仪器的重复性sr,重复性以单个测得值的相对标准偏差表示。sr=1C6i=1(Ci-C)26-11 0 0%(3)式中:Ci 仪器第i次测量的示值,m o l/m o l;C 6次仪器示值的算术平均值,m o l/m o l。5.4 响应时间通入零点气体使仪器示值回零,通入浓度约为满量程5 0%的气体标准物质,待示值稳定后,读取仪器示值,撤去气体标准物质,待仪器回零后,再通入上述浓度的气体标准物质,同时启动秒表,待仪器显示值达到稳定示值的9 0%时停止计时,记录秒表读数,重复测量3次,取3次测得值的算术平均值作为仪器的响应时间。5.5 报警功能和报警动作值通入浓度约为报警设定值1.5倍的气体标准物质,当示值超过报警设定值时,观察仪器声、光或振动报警功能是否正常,并记录仪器报警时的示值。5.6 漂移仪器的漂移包括零点漂移和量程漂移。通入零点气体使仪器示值回零,读取稳定示值记为Cz 0,再通入浓度约为满量程8 0%的气体标准物质,读取稳定示值记为Cs 0。对便携式仪器连续运行1h,每间隔1 5m i n通入零点气体读取仪器稳定示值Czi,再通入上述气体标准物质读取仪器稳定示值Csi(i=1,2,3,4);固定式仪器连续运行4h,每间隔1h重复上述步骤1次。按式(4)计算零点漂移,取绝对值最大的Zi作为仪器的零点漂移。Zi=Czi-Cz 0R1 0 0%(4)按式(5)计算量程漂移,取绝对值最大的Si作为仪器的量程漂移。Si=(Csi-Czi)-(Cs 0-Cz 0)R1 0 0%(5)式(4)与式(5)中:Zi 第i次测量的仪器零点漂移;Si 第i次测量的仪器量程漂移;R 仪器满量程,m o l/m o l。6 校准结果表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映,校准证书或报告至少包括以下信息:3J J F1 8 8 82 0 2 0a)标题,如“校准证书”或“校准报告”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)送校单位的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接受日期;h)如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及编号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。7 复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1 2个月。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对仪器重新校准。4J J F1 8 8 82 0 2 0附录A氯化氢气体检测报警器校准记录送校单位:证书编号:仪器名称:制造厂商:仪器型号:仪器编号:测量范围:校准环境温度:相对湿度:%校准地点 校准使用的主要设备名称编号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号证书有效期至1 示值误差气体标准物质浓度值m o l/m o l示值1m o l/m o l示值2m o l/m o l示值3m o l/m o l平均值m o l/m o l绝对误差m o l/m o l相对误差%2 响应时间气体标准物质浓度值m o l/m o l响应时间/s123平均值3 重复性气体标准物质浓度值m o l/m o l示值1m o l/m o l示值2m o l/m o l示值3m o l/m o l示值4m o l/m o l示值5m o l/m o l示值6m o l/m o lCsr4 报警功能及报警动作值报警功能报警设定值m o l/m o l报警动作值m o l/m o l5J J F1 8 8 82 0 2 05 漂移时间0h/0m i n1h/1 5m i n2h/3 0m i n3h/4 5m i n4h/6 0m i nZm a xSm a x零点m o l/m o l示值m o l/m o l示值误差校准结果的扩展不确定度:U=(k=2)校准员:核验员:校准日期:6J J F1 8 8 82 0 2 0附录B校准证书内页格式校准结果校准项目校准结果示值误差气体标准物质浓度值m o l/m o l仪器示值m o l/m o l示值误差重复性响应时间报警功能及报警动作值零点漂移量程漂移示值误差校准结果的扩展不确定度:U=(k=2)7J J F1 8 8 82 0 2 0附录C氯化氢气体检测报警器示值误差的测量不确定度评定示例C.1 概述C.1.1 环境条件:符合本校准规范规定的环境条件。C.1.2 测量标准:氯化氢气体标准物质:相对扩展不确定度为Ur e l=3%(k=2)。C.1.3 被校仪器:氯化氢气体检测报警器。测量范围:(02 0)m o l/m o l及(05 0)m o l/m o l。C.1.4 测量方法:按照仪器使用说明书中的要求,分别通入零点气体和浓度约为满量程8 0%的气体标准物质,调整仪器的零点和示值。再分别通入浓度约为满量程2 0%、5 0%、8 0%的气体标准物质,待仪器示值稳定后,记录仪器示值,重复测量3次。3次示值的算术平均值与气体标准物质浓度值的差值为该仪器的示值误差。C.2 测量模型C=C-Cs(C.1)式中:C 示值误差,m o l/m o l;C 3次示值的算术平均值,m o l/m o l;Cs 气体标准物质浓度值,m o l/m o l。C.3 不确定度来源C.3.1 氯化氢气体标准物质的定值引入的不确定度。C.3.2 测量重复性引入的不确定度,包括:环境条件、人员操作、流量控制、取样系统吸附和被校仪器的变动性等各种随机因素。C.4 标准不确定度评定C.4.1 氯化氢气体标准物质的定值引入的标准不确定度u(Cs)采用的氯化氢气体标准物质(或稀释后),相对扩展不确定度为3%,包含因子k=2。则氯化氢气体标准物质的定值引入的标准不确定度为:u(Cs)=Cs3%2(C.2)对于量程为2 0m o l/m o l的仪器:校准点5.0m o l/m o l:u(Cs)=0.0 8m o l/m o l;校准点1 0.0m o l/m o l:u(Cs)=0.1 5m o l/m o l;校准点1 6.0m o l/m o l:u(Cs)=0.2 4m o l/m o l。对于量程5 0m o l/m o l的仪器:校准点1 0.0m o l/m o l:u(Cs)=0.1 5m o l/m o l;校准点2 5.0m o l/m o l:u(Cs)=0.3 8m o l/m o l;校准点4 0.0m o l/m o l:u(Cs)=0.6 0m o l/m o l。8J J F1 8 8 82 0 2 0C.4.2 测量重复性引入的标准不确定度u(C)对于测量 范 围 为(02 0)m o l/m o l的 仪 器 依 次 通 入 浓 度 为5.0m o l/m o l、1 0.0m o l/m o l、1 6.0m o l/m o l的氯化氢气体标准物质,重复测量1 0次。对于测量范围为(05 0)m o l/m o l的 仪 器 依 次通 入 浓 度 为1 0.0m o l/m o l、2 5.0m o l/m o l、4 0.0m o l/m o l的氯化氢气体标准物质,重复测量1 0次。具体测量结果见表C.1。表C.1 各校准点测量结果m o l/m o l测量范围气体标准物质浓度值仪器示值1234567891 002 05.04.13.63.94.03.73.84.64.93.74.31 0.09.38.58.49.69.58.69.08.69.39.11 6.01 4.41 5.61 4.01 4.81 4.61 3.31 3.51 5.01 4.71 4.005 01 0.08.49.38.28.68.48.79.39.48.68.92 5.02 3.62 2.82 3.92 4.62 3.12 4.12 2.12 52 2.62 5.24 0.03 8.73 8.13 8.53 6.53 6.23 5.53 6.43 5.33 5.03 5.2 各校准点分别按式(C.3)计算实验标准偏差s,各校准点相应的标准不确定度u(C)按式(C.4)计算。s=1 0i=1(Ci-C)21 0-1(C.3)u(C)=sn=s3(C.4)注:本规范规定,每个校准点重复测量3次,取3次示值的算术平均值作为仪器示值,故n=3。各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度u C()的计算结果见表C.2。表C.2 各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度u C()的计算结果m o l/m o l测量范围气体标准物质浓度值Ci仪器示值平均值Csu C()02 05.04.0 60.4 20.2 41 0.08.9 90.4 40.2 61 6.01 4.3 90.7 00.4 105 01 0.08.7 80.4 30.2 52 5.02 3.7 01.0 50.6 14 0.03 6.5 41.4 10.8 2C.5 合成标准不确定度C.5.1 合成标准不确定度计算公式合成标准不确定度按式(C.5)计算:9J J F1 8 8 82 0 2 0uc2(C)=(C C)2u2(C)+(C Cs)2u2(Cs)(C.5)灵敏系数:C C=1,C Cs=-1则:uc2(C)=u2(C)+u2(Cs)(C.6)C.5.2 标准不确定度分量一览表各标准不确定度分量一览表见表C.3。表C.3 标准不确定度一览表m o l/m o l测量范围不确定度来源气体标准物质浓度值 标准不确定度符号标准不确定度值02 0氯化氢气体标准物质定值引入的标准不确定度5.01 0.01 6.0u(Cs)0.0 80.1 50.2 4测量重复性引入的标准不确定度5.01 0.01 6.0u(C)0.2 40.2 60.4 105 0氯化氢气体标准物质定值引入的标准不确定度1 0.02 5.04 0.0u(Cs)0.1 50.3 80.6 0测量重复性引入的标准不确定度1 0.02 5.04 0.0u(C)0.2 50.6 10.8 2C.5.3 合成标准不确定度计算根据式(C.6),合成标准不确定度按式(C.7)计算:ucC()=u2(C)+u2Cs()(C.7)对于测量范围(02 0)m o l/m o l的仪器:校准点5.0m o l/m o l:uc=0.2 6m o l/m o l;校准点1 0.0m o l/m o l:uc=0.3 1m o l/m o l;校准点1 6.0m o l/m o l:uc=0.4 8m o l/m o l。对于测量范围(05 0)m o l/m o l的仪器:校准点1 0.0m o l/m o l:uc=0.3 0m o l/m o l;校准点2 5.0m o l/m o l:uc=0.7 2m o l/m o l;校准点4 0.0m o l/m o l:uc=1.0 2m o l/m o l。01J J F1 8 8 82 0 2 0C.6 扩展不确定度取包含因子k=2,则各校准点示值误差的扩展不确定度按式(C.8)计算:U=kucC()(C.8)对于测量范围(02 0)m o l/m o l的仪器:校准点5.0m o l/m o l:U=0.6m o l/m o l,k=2;校准点1 0.0m o l/m o l:U=0.7m o l/m o l,k=2;校准点1 6.0m o l/m o l:U=1.0m o l/m o l,k=2。对于测量范围(05 0)m o l/m o l的仪器:校准点1 0.0m o l/m o l:U=0.6m o l/m o l,k=2;校准点2 5.0m o l/m o l:U=1.5m o l/m o l,k=2;校准点4 0.0m o l/m o l:U=2.1m o l/m o l,k=2。11J J F1 8 8 82 0 2 0