1、实验3 凝固点降低法测定摩尔质量5 在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为什么会产生过冷现象?过冷太甚对结果有何影响?如何控制过冷程度?答:过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后,没有晶体析出而达到过饱和状态的现象,原因一般是由于寒剂温度过低,降温过快或溶液中较干净,没有杂质晶核。在冷却过程中,如稍有过冷现象是合乎要求的,但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。因此,实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。对于溶液而言,过冷太甚还会导致溶剂大量析出,mB变大,Tf变小,显然回升的最高温度不是原浓度溶
2、液的凝固点,引起测量误差。控制过冷程度的方法:调节寒剂的温度以不低于所测溶液凝固点3为宜;为了判断过冷程度,本实验先测近似凝固点;当溶液温度降至高于近似凝固点的0.5时,迅速取出冷冻管,擦去水后插入空气套管中,以防止过冷太甚。6、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为了提高实验的准确度,是否可用增加溶液浓度的办法来增加T值?为什么?答:不可以,原因是只有稀溶液才具有稀溶液的依数性,溶剂的凝固点降低值与溶剂的粒子数成正比。才满足:T= Tf*-Tf=KfmB实验7 双液系的气-液平衡相图2.试设计其他可以用于双液系气-液两相的组成的测定方法。可以通过测定相对密度来测定。折光率的测定快速简单,特别是
3、样品用量少,但为了减少误差,通常重复测定三次。当样品的折光率随组分变化率较小时,此法测量误差较大。实验8 二组分固液系统相图的测定1 各样品的步冷曲线上是否都观察到过冷现象?用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。2 试从实验方法上比较测量和绘制气-液相图和固-液相图的异同点。同:两者都是在热力学平衡下的结果,都是测量物质不同组分的相图。异:固 液两相的摩尔体积相差不大,因而固-
4、液相图受外界压力的影响颇小;而气液相图则刚好相反。 记录方式不同。实验方法不同。前者是利用测定折光率来测的平衡两相的组成,后者是利用自动平衡记录仪 热电偶来测组成的熔点。实验 10 一级反应蔗糖酸催化转化反应1在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?可否用蒸馏水来进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响? 答:若需要精确测量的绝对值,则需要对仪器零点进行校正,因为仪器本身有一系统误差;水本身没有旋光性,故可用来校正仪器零点。本实验测定k不需要对进行零点校正,因为t,是在同一台仪器上测量,而结果是以ln(t)对t作图求得的。2在测量蔗糖转化速率常数的,选用长的旋光管好?还是短的旋光管
5、好?答:选用较长的旋光管好。根据公式1000/Lc,在其它条件不变情况下,L越长,越大,则的相对测量误差越小。3 如何判断某一旋光物质是左旋还是右旋? 答:根据公式tD100/Lc,在其它条件不变的情况下,与浓度成正比。配制若干不同浓度的溶液,测定其旋光度。即可判断。4在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸里?为什么?答:不能。由于反应中水是大量的,消耗的水可忽略不计,所以该反应可看作是一级反应。反应速率只与蔗糖的浓度有关。盐酸只作催化剂。如果将蔗糖加入盐酸中,蔗糖的起始浓度就是一个变化的值,而且先加入的蔗糖会先水解,影响起始浓度和反应速率。只有将盐酸加
6、入到蔗糖溶液中,所有实验才是在相同条件下进行的。并且盐酸加入糖液中会使瞬间体系中氢离子浓度较高,导致局部反应速率过快而严重影响速率常数的测定5 如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算0和?答:0蔗糖DtL蔗糖0/100 葡萄糖DtL葡萄糖/100果糖DtL果糖/100 式中:蔗糖Dt,葡萄糖Dt,果糖Dt分别表示用钠黄光作光源在t时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,蔗糖0为反应液中蔗糖的初始浓度,葡萄糖和果糖表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。设t20 L=2 dm 蔗糖0=10g/100mL 则:066.6210/10013.32 210/100(52.2-91
7、.9)3.94实验12 溶液表面吸附的测定1、在最大泡压法测定溶液的表面张力实验中,表面张力仪的清洁与否和温度的不恒定对测量数据有何影响?答:若表面张力仪不干净,则气泡可能不成单泡冒出,使压力计读数不稳定,给实验带来较大的误差,同时表面张力仪不干净会影响溶液的表面张力。因为表面张力与温度有很大的关系,如温度不恒定则对表面张力的测量会带来较大的误差。2 在本实验中,为什么要读取最大压力差?实验中将毛细管末端插入溶液内,对结果有何影?答:根据本实验的原理可知,测量过程中读取的压力差即是毛细管逸出气泡的附加压力p,p=2/R=gh即R越小,h越大。当R等于毛细管半径r时,R取得最小值,而压力差取最大值hm。本实验正是利用=1/2rghm进行测定液体表面张力。如果毛细管末端插入到内部溶液,毛细管会有一段水柱,产生额外的压力,则测定管中的压力会变小,最大压力差变大,致使测量结果偏大。3 在测量的过程中,抽气的速度能否过快?答:不能。若抽气速度太快,气泡的形成与逸出速度快而不稳定;亦使U型压力计中的酒精所处的位置相对不稳定,来回速度跳动,致使读数不稳定,不易观察出其最高点而起到较大的误差。