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分析实验实验报告思考题答案.doc

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  实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么? 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平? 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么? 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的? 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。    实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?   答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:    如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?   答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?   答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?   答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响?、为什么?、   答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂?其选择原则是什么?根据选择原则选用其他指示剂可以吗?如果可以请举例说明。   答:因为醋酸是弱酸,用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐(醋酸钠),溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在9~10左右,刚好是弱碱性,所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内(滴定突跃)。 7.强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比,有无区别?   答:强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。    实验三、HCl标准溶液的配制和标定及混合碱分析 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?   答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?   (1)       V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2   ①                   V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-   ②                   V1>0 V2=0时,组成为:OH-   ③                   V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-   ④                   V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-   ⑤                   V1=V2时,组成为: CO32-    实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?   答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?   答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。               4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?    答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:   ①                 络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。   ②                 在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。 5.什么叫水的总硬度?怎样计算水的总硬度? 答:水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。         6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,而滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH>13时测Ca2+对结果有何影响?   答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑T作指示剂,铬黑T在pH为8~11之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制至12~13,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定Ca2+的含量。在pH为12~13间钙指示剂与Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。 7.如果只有铬黑T指示剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?   答:如果只有铬黑T指示剂,首先用NaOH调pH>12,使Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液用HCl调pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。 实验五、SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入? 答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使SnCl2过量。 2.在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时,为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点? 答:定量还原Fe(Ⅲ)时,不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 3.在滴定前加入H3PO4的作用是什么?加入H3PO4后为什么立即滴定? 答:因随着滴定的进行,Fe(Ⅲ)的浓度越来越大,FeCl4-的黄色不利于终点的观察,加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)2-的生成,降低了Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。 实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量 1.如何配制和保存Na2S2O3溶液?   答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌;冷却后加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 2.用K2Cr2O7作基准物质标定Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?   答:为了确保K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL·l-1HCl溶液,并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置5min后在加水稀释,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。 3. 本实验加入KI的作用是什么?               从上述反应可以看出,I-不仅是Cu2+的还原剂,还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。 4.本实验为什么要加入NH4SCN?为什么不能过早地加入?   答:因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,而NH4SCN应在临近终点时加入。 5.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。    答:若试样中含有铁,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF—F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。 实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁 1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸氢胺?其作用是什么?试写出有关的化学反应方程式.   答:加入盐酸氢胺是为了将Fe3+全部转化为Fe2+,有关的反应如下:   2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl = 2 Fe2+ + N2 ↑+ 2 H2O + 4 H+ + 2 Cl— 2.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时,要以试剂空白溶液为参比?   答:扣除实验背景干扰。(详细内容自己想) 3、通过活动,使学生养成博览群书的好习惯。 B比率分析法和比较分析法不能测算出各因素的影响程度。√ C采用约当产量比例法,分配原材料费用与分配加工费用所用的完工率都是一致的。X C采用直接分配法分配辅助生产费用时,应考虑各辅助生产车间之间相互提供产品或劳务的情况。错 C产品的实际生产成本包括废品损失和停工损失。√ C成本报表是对外报告的会计报表。× C成本分析的首要程序是发现问题、分析原因。× C成本会计的对象是指成本核算。× C成本计算的辅助方法一般应与基本方法结合使用而不单独使用。√ C成本计算方法中的最基本的方法是分步法。X D当车间生产多种产品时,“废品损失”、“停工损失”的借方余额,月末均直接记入该产品的产品成本 中。× D定额法是为了简化成本计算而采用的一种成本计算方法。× F“废品损失”账户月末没有余额。√ F废品损失是指在生产过程中发现和入库后发现的不可修复废品的生产成本和可修复废品的修复费用。X F分步法的一个重要特点是各步骤之间要进行成本结转。(√) G各月末在产品数量变化不大的产品,可不计算月末在产品成本。错 G工资费用就是成本项目。(×) G归集在基本生产车间的制造费用最后均应分配计入产品成本中。对 J计算计时工资费用,应以考勤记录中的工作时间记录为依据。(√) J简化的分批法就是不计算在产品成本的分批法。(×) J简化分批法是不分批计算在产品成本的方法。对 J加班加点工资既可能是直接计人费用,又可能是间接计人费用。√ J接生产工艺过程的特点,工业企业的生产可分为大量生产、成批生产和单件生产三种,X K可修复废品是指技术上可以修复使用的废品。错 K可修复废品是指经过修理可以使用,而不管修复费用在经济上是否合算的废品。X P品种法只适用于大量大批的单步骤生产的企业。× Q企业的制造费用一定要通过“制造费用”科目核算。X Q企业职工的医药费、医务部门、职工浴室等部门职工的工资,均应通过“应付工资”科目核算。X S生产车间耗用的材料,全部计入“直接材料”成本项目。X S适应生产特点和管理要求,采用适当的成本计算方法,是成本核算的基础工作。(×) W完工产品费用等于月初在产品费用加本月生产费用减月末在产品费用。对 Y“预提费用”可能出现借方余额,其性质属于资产,实际上是待摊费用。对 Y引起资产和负债同时减少的支出是费用性支出。X Y以应付票据去偿付购买材料的费用,是成本性支出。X Y原材料分工序一次投入与原材料在每道工序陆续投入,其完工率的计算方法是完全一致的。X Y运用连环替代法进行分析,即使随意改变各构成因素的替换顺序,各因素的影响结果加总后仍等于指标的总差异,因此更换各因索替换顺序,不会影响分析的结果。(×) Z在产品品种规格繁多的情况下,应该采用分类法计算产品成本。对 Z直接生产费用就是直接计人费用。X Z逐步结转分步法也称为计列半成品分步法。√ A按年度计划分配率分配制造费用,“制造费用”账户月末(可能有月末余额/可能有借方余额/可能有贷方余额/可能无月末余额)。 A按年度计划分配率分配制造费用的方法适用于(季节性生产企业)
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