JJF 1062-2022 电离真空计校准规范-（高清版）.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 0 6 22 0 2 2电离真空计校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o r I o n i z a t i o nV a c u u mG a u g e s 2 0 2 2-0 4-2 9发布2 0 2 2-1 0-2 9实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布电离真空计校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o r I o n i z a t i o nV a c u u mG a u g e sJ J F1 0 6 22 0 2 2代替J J F1 0 6 21 9 9 9J J G4 6 22 0 0 4 归 口 单 位:全国压力计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:云南省计量测试技术研究院成都国光电气股份有限公司 本规范委托全国压力计量技术委员会负责解释J J F1 0 6 22 0 2 2本规范主要起草人:王金库(中国计量科学研究院)于红燕(中国计量科学研究院)参加起草人:周 莹(云南省计量测试技术研究院)李 泞(成都国光电气股份有限公司)J J F1 0 6 22 0 2 2目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1 术语(1)3.2 计量单位(1)4 概述(2)5 计量特性(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 计量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(3)7.1 校准项目(3)7.2 校准方法(3)7.3 数据处理(5)8 校准结果表达(6)9 复校时间间隔(6)附录A 电离真空计校准记录格式(7)附录B 电离真空计校准证书内页格式(8)附录C 电离真空计测量结果的不确定度评定示例(9)J J F1 0 6 22 0 2 2引 言J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示和G B/T3 1 6 32 0 0 7 真空技术 术语共同构成本规范制定的基础性系列规范。本规范参考了J B/T7 4 6 32 0 0 5 热阴极电离真空计、G B/T3 4 8 7 32 0 1 7 真空计 与标准真空计直接比较校准、G B/T3 4 8 7 62 0 1 7 真空技术 真空计 与标准真空计直接比较校准结果的不确定度评定,采用了其中的基本原则,对具体方法和技术指标进行了细化、补充和修改。本规范代替J J F1 0 6 21 9 9 9 电离真空计及J J G4 6 22 0 0 4 二等标准电离真空计。与J J F1 0 6 21 9 9 9和J J G4 6 22 0 0 4相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:删除规管常数和电路的电参数检测部分;删除压力示值误差超差判据;原规范中要求标准装置校准室的本底压力不大于被校真空计压力下限测量点压力值的2%,本次修订将该数值修改为1 0%(见7.2.2.1和7.2.2.2);增加不确定度评定方法(见附录C)。本规范的历次版本发布情况为:J J G4 6 22 0 0 4;J J F1 0 6 21 9 9 9。J J F1 0 6 22 0 2 2电离真空计校准规范1 范围本规范适用于测量范围在11 0-9P a 11 02P a的电离真空计校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:G B/T3 1 6 32 0 0 7 真空技术 术语G B/T3 1 6 42 0 0 7 真空技术 图形符号G B/T3 4 8 7 32 0 1 7 真空计 与标准真空计直接比较校准G B/T3 4 8 7 62 0 1 7 真空技术 真空计 与标准真空计直接比较校准结果的不确定度评定J B/T7 4 6 32 0 0 5 热阴极电离真空计凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 术语3.1.1 真空计 v a c u u mg a u g e测量低于大气压力的气体或蒸汽压力的一种仪器。G B/T3 1 6 32 0 0 7,定义4.1.23.1.2 规管 g a u g eh e a d某些种类的真空计中,包含压力敏感元件并直接与真空系统连接的部件。3.1.3 电离真空计 i o n i z a t i o nv a c u u mg a u g e通过测量气体在控制条件下电离产生的离子流来确定分子密度,进而测得压力的一种真空计。3.1.4 校准室 c a l i b r a t i o nc h a m b e r标准装置中用于安装被校准仪器的真空室。3.1.5 本底压力 b a s ep r e s s u r e在校准气体进入校准室之前,或校准后进气阀关断若干时间后,校准室内的压力。I S O3 5 6 7:2 0 1 1(E),定义3.1 73.1.6 修正因子 c o r r e c t i o nf a c t o r为补偿系统误差而与未修正测量结果相乘的数字因子。J J F1 0 0 12 0 1 1,定义5.7的注33.2 计量单位电离真空计所测量的压力使用的计量单位为帕斯卡(P a)。1J J F1 0 6 22 0 2 24 概述电离真空计是基于在一定条件下待测气体的密度与气体电离产生的离子流成正比关系的原理制作的真空测量仪器。电离真空计通常由规管和显示仪表组成。规管按照电离电子源的不同可以分为发射阴极型规管和交叉场型规管。气体分子被电离所生成的正离子数与气体分子数密度成正比;当温度不变时,气体分子被电离所生成的正离子数与气体压力成正比。电离真空计规管的计量特性与气体种类有关。实际校准工作中通常以氮气为校准气体。5 计量特性修正因子,通常在0.91.1之间,年变化量通常不超过1 0%。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 校准的温度为(1 82 8),校准过程中,环境温度波动度不超过1,实验室内不应有明显的气体流动。6.1.2 相对湿度不大于8 0%。6.1.3 校准设备周围应无影响测量的热源、强电磁场等外界干扰,周围应无明显的振动。6.2 计量标准及其他设备6.2.1 真空标准装置标准装置通常为比较法真空标准装置或动态流导法真空标准装置或静态膨胀法真空标准装置,用于提供已知的压力量值,其指标如表1所示。压力范围和不确定度能够满足客户校准要求的其他标准装置也适用。2J J F1 0 6 22 0 2 2表1 标准装置序号装置名称技术要求1比较法真空标准装置测量范围:11 0-9P a 11 02P a不确定度:Ur=2 0%5%(k=2)标准真空计推荐为:磁悬浮转子真空计、电离真空计、电容薄膜真空计。装置的校准室需满足如下条件:a)校准室的本底压力不大于校准压力值的1 0%,该压力由标准真空计测量;b)校准室的压力在1m i n内压力变化不大于1%;c)校准室的结构应符合下列要求:1)校准室的总容积应大于规管和与它相连接的管道总容积的2 0倍;2)校准室的形状为球形体或高度与内径比值为13的圆柱体;3)标准电离真空计和被校电离真空计的安装位置:对球状校准室应在球赤道位置;对圆柱体校准室应在1/2高度的水平面。d)为获得均匀压力分布,所注入校准室的校准气体最少与校准室内壁碰撞一次后才能被抽走2动态流导法真空标准装置测量范围:11 0-9P a 11 0-1P a不确定度:Ur=2 0%1 0%(k=2)装置的校准室需满足如下条件:a)满足比较法真空标准装置的a)d)条件;b)校准室与抽气室之间的小孔应是圆形,它的横截面积一般不大于校准室内表面积的1/5 0 0;c)抽气系统的抽速与小孔流导比值应大于2 03静态膨胀法真空标准装置测量范围:11 0-4P a 1P a不确定度:Ur=5%(k=2)1m i n静态升压量小于测量下限的2%注:在标准装置中给出的不确定度对应的是测量范围的下限和上限。6.2.2 其他设备氮气源,气体纯度9 9.9%或以上。7 校准项目和校准方法7.1 校准项目修正因子。7.2 校准方法7.2.1 校准前准备电离真空规管垂直安装在装置上,或根据客户要求安装。连接被校规管的过渡管道尽量短且内径不小于规管自身管道内径。3J J F1 0 6 22 0 2 2对校准室抽气,至压力小于被校真空计测量上限后,开启真空计预热。预热至被校真空计读数在恒压下应无趋向。必要时,按照被校真空计说明书对真空规管进行除气。7.2.2 校准过程7.2.2.1 使用比较法真空标准装置比较法真空标准装置校准系统示意图见图1。图1 比较法真空标准装置校准系统示意图在开始校准前,用标准真空计测量并记录系统本底压力ps t d,0,记录被校仪器在本底压力下的示值pi n d,0。标准装置的起始测量点压力大于1 0ps t d,0(起始测量压力不低于装置测量下限)。具体校准过程如下:a)调节阀门V 2至适当位置(根据测量压力的不同调节)。b)调节微调阀门V 1向校准室内充入校准气体,当校准室内压力调整至压力校准点的1 0%以内后,稳定(3 06 0)s后,同时读取被校准真空计的压力示值pi n d和标准真空计压力示值ps t d,I,根据标准真空计的校准证书及所读取的标准真空计压力示值计算出校准室内的压力ps t d。c)重复a),b)步骤,逐渐提高测量压力,直至完成所有校准点。一个数量级内测量点不少于3个,测量点尽量在测量范围内均匀分布。d)完成第二遍及第三遍测量。每次测量前,都要等被校真空计示值不大于pi n d,0后,才能开始测量。也可以只测量一次,并根据同类型真空计历史数据评定不确定度。7.2.2.2 使用动态流导法真空标准装置动态流导法真空标准装置示意图见图2。4J J F1 0 6 22 0 2 2图2 动态流导法真空标准装置校准系统示意图在开始校准前,用参考真空计测量并记录系统本底压力ps t d,0,记录被校仪器在本底压力下的示值pi n d,0。标准装置的起始测量点压力大于1 0ps t d,0(起始测量压力不低于装置测量下限)。具体校准过程如下:a)调节微调阀门V 1,向校准室内充入一定流量的校准气体(或其他可向校准室提供流量的机构),使压力调整至约定校准点目标压力的1 0%以内,稳定1m i n后,读取被校准真空计的压力示值pi n d,并根据标准装置原理计算校准室内的压力ps t d。b)重复a)步骤,逐渐提高测量压力,直至完成所有测量点。一个数量级内测量点不少于3个,测量点尽量在测量范围内均匀分布。c)顺序完成第二遍及第三遍测量。每次测量前,都要等被校真空计示值不大于pi n d,0后,才能开始测量。也可以只测量一次,并根据同类型真空计历史数据评定不确定度。7.3 数据处理修正因子K按式(1)计算:K=ps t d-ps t d,0pi n d-pi n d,0(1)式中:ps t d 标准装置压力示值,P a;ps t d,0 标准装置的本底压力示值,P a;pi n d 被校准电离真空计压力示值,P a。pi n d,0 被校准电离真空计在本底压力时示值,与ps t d,0同时测量,P a。对于重复三次的测量,被校真空计第二次和第三次的测量结果需要根据标准值做归一化处理。被校真空计示值取归一化后三次测量的平均值。5J J F1 0 6 22 0 2 28 校准结果表达8.1 校准记录格式见附录A。8.2 校准证书出具校准证书,校准证书应包括信息及校准证书(内页)格式见附录B。8.3 不确定度信息(评定结果)校准结果的不确定度评定参照附录C。9 复校时间间隔电离真空计的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际情况自主决定复校时间间隔。6J J F1 0 6 22 0 2 2附录A电离真空计校准记录格式客户名称客户地址器具名称型号/规格生产厂商出厂编号校准日期校准地点环境温度环境湿度%RH证书编号其他校准气体:标准器信息:名 称型 号编 号不确定度有效期校 准 结 果第一次测量标准压力示值P a被校准真空计示值P a第二次测量标准压力示值P a被校准真空计示值P a第三次测量标准压力示值P a被校准真空计示值P a标准压力值ps t d/P a被校准真空计压力值pi n d/P a修正因子K不确定度Ur(k=2)请按照如下公式对该仪表进行数据修正:pc a l=Kpi n d式中:pc a l 仪表校准值,P a;pi n d 被校准真空计示值,P a;K 修正因子。安装方位:校准员:核验员:7J J F1 0 6 22 0 2 2附录B电离真空计校准证书内页格式标准压力值ps t d/P a被校准真空计压力示值pi n d/P a修正因子K不确定度Ur(k=2)注:使用过程中,按照如下公式对电离真空计进行数据修正:pc a l=Kpi n d式中:pc a l 仪表校准值,P a;pi n d 被校准真空计示值,P a;K 修正因子。安装方位:8J J F1 0 6 22 0 2 2附录C电离真空计测量结果的不确定度评定示例C.1 修正因子不确定度评定方法采用修正因子表述测量结果时,其不确定度评定方法如下。C.1.1 测量模型真空计修正因子K采用式(C.1)计算:K=ps t d-ps t d,0pi n d-pi n d,0(C.1)式中:ps t d 标准装置压力示值,P a;ps t d,0 标准装置的本底压力示值,P a;pi n d 被校准电离真空计压力示值,P a;pi n d,0 被校准电离真空计在本底压力时示值,与ps t d,0同时测量,P a。C.1.2 不确定度计算修正因子K的相对合成标准不确定度uc,r(K),根据(C.2)计算。uc,r(K)=u2r(ps t d-ps t d,0)+u2r(pi n d-pi n d,0)(C.2)式中:uc,r(K)修正因子的相对合成标准不确定度;ur(ps t d-ps t d,0)标准压力值的相对标准不确定度;ur(pi n d-pi n d,0)被校准真空计压力示值的相对标准不确定度。C.1.2.1 ur(ps t d-ps t d,0)标准压力值的相对标准不确定度,根据装置建标报告及本底压力评定。C.1.2.2 ur(pi n d-pi n d,0)被校准真空计压力值不确定度,包括分辨力、重复性和本底压力引入的不确定度。其中重复性按照极差法计算。C.2 不确定度评定示例以比较法真空标准装置为例,在11 0-3P a压力点对电离真空计进行校准和不确定度评定。C.2.1 标准压力值的相对标准不确定度ur(ps t d-ps t d,0)标准压力值的相对标准不确定度应该在装置建标时评定,比较法真空标准装置的不确定度来源主要有:标准真空计校准值不确定度以及标准真空计稳定性。本示例中使用的比较法真空标准装置在建立标准时,经不确定度评定,在11 0-3P a压力下,相对9J J F1 0 6 22 0 2 2扩展不确定度Ur为1 0%,包含因子k=2。因此,标准压力值的相对标准不确定度为该项标准不确定度ur=Ur/2=1 0%/2=5%。三次测量中,标准压力值分别为1.01 0-3P a、1.11 0-3P a及1.11 0-3P a。本底压力值分别为3.61 0-6P a、3.41 0-6P a、3.21 0-6P a。本底压力的标准不确定度取为测量标准偏差,即21 0-7P a。考虑到本底压力和标准装置的自身的不确定度,标准压力的相对标准不确定度为:ur(ps t d-ps t d,0)=u2r(ps t d)+u2r(ps t d,0)=(5.0%)2+(21 0-71.01 0-3)25.0%C.2.2 被校准真空计压力示值的相对标准不确定度ur(pi n d-pi n d,0)被校 准 真 空 计 示 值 不 确 定 度 由 重 复 性 影 响ur,1(pi n d-pi n d,0)、分 辨 力 影 响ur,2(pi n d-pi n d,0)及本底影响ur,3(pi n d-pi n d,0)合成。三次测量中,被校准真空计压力示值分别为1.11 0-3P a、1.21 0-3P a及1.31 0-3P a。本底压力示值分别为8.81 0-6P a、8.41 0-6P a及8.01 0-6P a。被校准真空计压力示值第二次和第三次测量结果归一化后分别为1.11 0-3P a及1.21 0-3P a。三次测量平均值为1.11 0-3P a。重复性引入的不确定度采用极差法计算,三次测量的极差系数为1.6 9,三次测量的最大值与最小值的差为11 0-4P a,因此重复性引入的标准不确定度为:11 0-4P a1.6 9=5.91 0-5P a,相对标准不确定度为:ur,1(pi n d-pi n d,0)=5.91 0-51.11 0-3=5.4%如有同型号仪器的数据积累,重复性对不确定度的影响可以根据以往数据给出。否则需要测量二次、三次或更多次,并根据测量结果完成不确定度评定。仪器分辨力为1.01 0-4P a,因此分辨力引入的标准不确定度为(1.01 0-4/2)/3=2.9 1 0-5P a,分 辨 力 引 入 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为ur,2(pi n d-pi n d,0)=2.91 0-51.11 0-3-8.81 0-6=2.7%。本底压力引入的标准不确定度取为测量标准偏差,即41 0-7P a,则本底压力引入的相对标准不确定度为ur,3(pi n d-pi n d,0)=41 0-71.11 0-3=0.0 4%。被校真空计示值的相对标准不确定度由重复性、分辨力及本底的影响三个分量合成,即ur(pi n d-pi n d,0)=u2r,1(pi n d-pi n d,0)+u2r,2(pi n d-pi n d,0)+u2r,3(pi n d-pi n d,0)=(5.4%)2+(2.7%)2+(0.0 4%)2=6.1%01J J F1 0 6 22 0 2 2C.2.3 相对合成标准不确定度uc,r(K)=ur2(ps t d-ps t d,0)+ur2(pi n d-pi n d,0)=5%2+6.1%27.9%C.2.4 相对扩展不确定度取k=2,则相对扩展不确定度为:Ur(K)=k uc,r(K)=27.9%1 6%11J J F1 0 6 22 0 2 2