DB35_T+1467-2014用于水泥和混凝土中的铅锌铁尾矿微粉-(高清版）.pdf

ICS 91.100.10 Q 12 DB35 福建省地方标准 DB35/T 14672014 用于水泥和混凝土中的铅锌铁尾矿微粉 For lead and zinc,iron tailing powder in cement and concrete 2014-10-30 发布2015-02-02 实施福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 14672014 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1-2009 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写给出的规则编写。本标准主要控制项目参考GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰，并结合本省矿产资源和使用特点制定。本标准由三明市质量技术监督局提出。本标准由福建省经济和信息化委员会归口。本标准起草单位：福建省新创化建科技有限公司、三明市产品质量检验所、中节能金砖（福建）资源再生有限公司、福建省建筑材料质量监督检验站、北京建筑大学、福建省大田县岩城水泥有限责任公司。本标准主要起草人：李生钉、林生利、宋少民、彭其雨、吴建胜、林松伟、范文麾、李旭阳、朱文尚、章国溪、池英苞、李生白、郑发基、黄晓亮。DB35/T 14672014 1 用于水泥和混凝土中的铅锌铁尾矿微粉 1 范围 本标准规定了用于水泥和混凝土中的铅锌铁尾矿微粉的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。本标准适用于水泥生产中作为混合材料及拌制混凝土和砂浆时作为掺合料的铅锌铁尾矿微粉。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 175 通用硅酸盐水泥 GB/T 176 水泥化学分析方法 GB/T 1346 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法 GB/T 1596 用于水泥和混凝土中的粉煤灰 GB/T 2419 水泥胶砂流动度测定方法 GB 5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别 GB 5086.1 固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转 GB 6566 建筑材料放射性核素限量 GB 9774 水泥包装袋 GB/T 12573 水泥取样方法 GB/T 17671 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）GSB 14-1510 强度检验用水泥标准样品 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1 尾矿微粉 Tailings powder 以金属（铅锌、铁）矿采矿或选矿过程中产生的固体废弃物为主要原料，经高效粉磨制成的以硅酸盐或碳酸盐为主要成分的粉体。3.2 对比样品 Contrast sample 符合GSB 14-1510规定或符合GB 175规定强度等级42.5的PI型硅酸盐水泥。DB35/T 14672014 2 3.3 试验样品 Testing sample 对比样品和被检验尾矿微粉按73质量比混合而成。3.4 对比胶砂 Contrast mortar 对比样品与规定级配的标准砂按13质量比混合而成。3.5 试验胶砂 Testing mortar 试验样品与规定级配的标准砂按13质量比混合而成。3.6 强度活性指数 Strength activity index 试验胶砂抗压强度与对比胶砂抗压强度之比，以百分数表示。4 要求 4.1 作水泥混合材料用尾矿微粉控制项目指标 作水泥混合材料用尾矿微粉控制项目指标应符合表1要求。表1 水泥混合材料用尾矿微粉控制项目指标 项 目 指 标 细度（45 um 方孔筛筛余），不大于/%12.0 烧失量，不大于/%8.0 三氧化硫，不大于/%3.5 游离氧化钙，不大于/%1.0 含水量，不大于/%1.5 安定性 合格 28 天强度活性指数，不小于/%70.0 4.2 拌制混凝土和砂浆用尾矿微粉控制项目指标 拌制混凝土和砂浆用尾矿微粉质量等级分为I级、II级，其控制项目指标应符合表2要求。DB35/T 14672014 3 表2 拌制混凝土和砂浆用尾矿微粉控制项目指标 项 目 指 标 I 级 II 级 细度（45 um 方孔筛筛余），不大于/%8.0 12.0 需水量比，不大于/%98.0 105.0 烧失量，不大于/%5.0 8.0 亚甲蓝值，不大于/%1.0 1.4 三氧化硫，不大于/%3.5 游离氧化钙，不大于/%1.0 含水量，不大于/%1.5 安定性 合格 氯离子，不大于/%0.04 28 天强度活性指数，不小于/%70.0 4.3 放射性 产品放射性要求应符合GB 6566规定。4.4 浸出毒性 产品浸出毒性要求应符合GB 5085.3规定。4.5 碱含量 尾矿微粉中的碱含量按Na2O+0.658K2O计算值表示，当需要限制掺合料的碱含量时，由供需双方协商确定。4.6 有害物质 铅锌铁尾矿微粉有害物质除应符合4.3、4.4规定外，还应符合我国环保和安全相关标准和规范，不得对人体、生物、环境及混凝土、砂浆性能产生有害影响。5 试验方法 5.1 烧失量、三氧化硫、游离氧化钙、氯离子和碱含量 按GB/T 176规定进行。5.2 含水量 按附录A（规范性附录）规定进行。DB35/T 14672014 4 5.3 细度 按GB/T 1596规定进行。5.4 需水量比 按附录B（规范性附录）规定进行。5.5 安定性 安定性试验按GB/T 1346规定进行，其中净浆试验样品对比样品与被检样品按73质量比混合。5.6 28 天强度活性指数 按附录C（规范性附录）规定进行。5.7 亚甲蓝值 按附录D（规范性附录）规定进行。5.8 放射性 按GB 6566规定进行，其中试验样品采用对比样品与被检样品质量比按7：3混合。5.9 浸出毒性 按GB 5086.1规定进行。6 检验规则 6.1 编号与取样 6.1.1 编号 以连续生产的500 t相同级别的尾矿微粉为一编号，不足500 t按一个编号论。尾矿微粉质量按干灰（含水量不大于1.5%）的质量计算。当散装尾矿微粉运输工具的容量超过该厂规定出厂编号吨数时，允许该编号的数量超过取样规定吨数。6.1.2 取样 每一编号为一取样单位，取样方法按GB/T 12573规定。取样应有代表性，可连续取样，也可从20个以上不同部位取等量样品，最终取样量不少于20 kg。6.2 出厂检验 每批产品须经厂质量检验部门检验合格并附有合格证明后方可出厂。出厂检验项目为水泥混合材料用尾矿微粉为4.1条的表1中规定的全部项目,其中28天强度活性指数检验结果在出厂后32天内补报；拌制混凝土和砂浆用尾矿微粉为4.2条的表2中规定的细度、需水量比、烧失量、亚甲蓝值、安定性。6.3 型式检验 DB35/T 14672014 5 型式检验项目为水泥混合材料用尾矿微粉4.1、4.3、4.4、4.5规定的项目；拌制混凝土和砂浆用尾矿微粉4.2、4.3、4.4、4.5规定的项目。型式检验的样品在出厂检验合格的产品中抽取。正常生产时，每半年至少检验一次。但如有下列情况之一时也应进行型式检验：新产品投产时；原料、工艺有较大改变，可能影响产品质量时；产品停产 3 个月以上恢复生产时；出厂检验结果与上一次型式检验有较大差异时。6.4 型式检验判定 检验结果若全部合格,则判定该批产品合格。检验结果若有不合格项，允许在同一编号产品中重新加倍取样进行全项目复检，复检结果如仍有不合格，则判定该批产品为不合格。6.5 仲裁 在产品出厂之日起90天以内，当供需双方对产品质量有争议时，由供需双方将双方认可的样品签封，送省级或省级以上国家认可的质量监督检验机构进行仲裁检验。7 包装、标志、运输和贮存 7.1 包装 尾矿微粉可以袋装或散装。袋装每袋净含量为25 kg或50 kg，每袋净含量不得少于标明量的99%；随机抽取20袋（袋装净含量为25 kg的抽取40袋）总质量（含包装袋）应不少于1000 kg。可以由供需双方商定采用其它包装的形式，但袋装总质量不得少于标明量。水泥包装袋应符合GB 9774的规定。7.2 标志 袋装尾矿微粉的包装袋上应标明产品名称、净含量、批号、执行标准号、生产厂名称和地址、生产日期；散装尾矿微粉应提交与袋装标志相同内容的卡片。7.3 运输和贮存 尾矿微粉在运输和贮存时不得受潮、混入杂物，同时应防止污染环境。DB35/T 14672014 6 A A 附 录 A（规范性附录）含水量试验方法 A.1 范围 本附录规定了尾矿微粉的含水量试验方法，适用于尾矿微粉含水量的测定。A.2 原理 将尾矿微粉放入规定温度的烘干箱内烘至恒重，以烘干前和烘干后的质量之差与烘干前的质量之比确定尾矿微粉的含水量。A.3 仪器设备 A.3.1 烘干箱 可控制温度不低于110，最小分度值不大于2。A.3.2 天平 量程不小于50 g，最小分度值不大于0.01 g。A.4 试验步骤 A.4.1 称取尾矿微粉试样约50 g，精确至0.01 g，倒入蒸发皿中。A.4.2 将烘干箱温度调整并控制在105 110。A.4.3 将尾矿微粉试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量，精确至0.01 g。A.5 结果计算 含水量按式（A.1）计算：/100110WWWW（）(A.1)式中：W含水量，%（精确至0.1%）；W1烘干前试样的质量，单位为g；W0烘干后试样的质量，单位为g。DB35/T 14672014 7 B B 附 录 B（规范性附录）需水量比试验方法 B.1 范围 本附录规定了尾矿微粉的需水量比试验方法，适用于尾矿微粉需水量比的测定。B.2 原理 按GB/T 2419测定试验胶砂和对比胶砂的流动度，对比胶砂按固定加水量125 mL测定其流动度，当试验胶砂达到与对比胶砂流动度相差在2 mm范围时，以此时试验胶砂的加水量与对比胶砂加水量之比确定尾矿微粉的需水量比。B.3 材料 B.3.1 对比水泥 符合GSB 14-1510规定或符合GB 175规定强度等级42.5的PI型硅酸盐水泥；检验结果有矛盾时采用GSB 14-1510规定的水泥标准样品。B.3.2 标准砂 符合GB/T 17671规定的0.5 mm1.0 mm的中级砂。B.3.3 水 洁净的饮用水。B.4 仪器设备 B.4.1 天平 量程不小于1000 g，最小分度值不大于1 g。B.4.2 搅拌机 符合GB/T 17671规定的行星式水泥胶砂搅拌机。B.4.3 流动度跳桌 符合GB/T 2419规定。B.5 试验步骤 B.5.1 胶砂配比 胶砂配比按表B.1。表B.1 胶砂配比 胶砂种类 水泥 g 尾矿微粉 g 标准砂 g 加水量 mL 对比胶砂 250-750 125 DB35/T 14672014 8 胶砂种类 水泥 g 尾矿微粉 g 标准砂 g 加水量 mL 试验胶砂 175 75 750 按流动度达到与对比胶砂流动度相差在 2 mm 范围调整 B.5.2 对比胶砂和试验胶砂按GB/T 17671规定进行搅拌。B.5.3 按GB/T 2419测定对比胶砂的流动度，并记录；B.5.4 按GB/T 2419测定试验胶砂的流动度。当试验胶砂流动度达到与对比胶砂流动度相差在2 mm范围内时，记录此时的加水量；当试验胶砂流动度大于或小于对比胶砂流动度2 mm时，重新调整加水量，直至流动度达到对比胶砂流动度2 mm为止。B.6 结果计算 需水量比按式（B.1）计算：1/125100XL（B.1）式中：X 需水量比，%(精确至0.1%)；L1试验胶砂流动度达到与对比胶砂流动度相差在2 mm范围内时的加水量，单位为mL；125对比胶砂的加水量，单位为mL。DB35/T 14672014 9 C C 附 录 C（规范性附录）活性指数试验方法 C.1 范围 本附录规定了尾矿微粉的活性指数试验方法，适用于尾矿微粉活性指数的测定。C.2 原理 按GB/T 17671测定试验胶砂和对比胶砂的抗压强度，以二者抗压强度之比确定试验胶砂的活性指数。C.3 材料 C.3.1 对比水泥 同附录B。C.3.2 标准砂 符合GB/T 17671规定的0.08 mm2.0 mm的中国ISO标准砂。C.3.3 水 洁净的饮用水。C.4 仪器设备 天平、搅拌机、振实台或振动台、抗压强度试验机等均应符合GB/T 17671规定。C.5 试验步骤 C.5.1 胶砂配比 胶砂配比按表C.1。表C.1 胶砂配比 胶砂种类 水泥 g 尾矿微粉 g 标准砂 g 水 mL 对比胶砂 450-1350 225 试验胶砂 315 135 1350 225 C.5.2 将对比胶砂和试验胶砂分别按GB/T 17671规定进行搅拌、试体成型和养护。C.5.3 试体养护至28天，按GB/T 17671规定分别测定对比胶砂和试验胶砂的抗压强度。C.6 结果计算 活性指数按式C.1计算：DB35/T 14672014 10 280/100HR R（）（C.1）式中：H28 活性指数，%(精确至0.1%)；R 试验胶砂 28 d 抗压强度，单位为MPa；R0 对比胶砂 28 d 抗压强度，单位为MPa。DB35/T 14672014 11 D D 附 录 D（规范性附录）亚甲蓝 MB 值试验方法 D.1 范围 本附录规定了尾矿微粉的亚甲蓝MB值试验方法，适用于尾矿微粉亚甲蓝MB值的测试。D.2 试验设备 D.2.1 烘箱温度控制范围为105 5。D.2.2 天平量程1000 g，感量1 g；称量100 g，感量0.01 g。D.2.3 移液管5 mL、2 mL移液管各一个。D.2.4 三片或四片式叶轮搅拌器转速可调（最高达600 r/min60 r/min），直径75 mm10 mm。D.2.5 秒表精度1 s。D.2.6 温度计精度1。D.2.7 玻璃棒2支，直径8 mm，长300 mm。D.2.8 滤纸快速定性滤纸。D.2.9 烧杯容量为1000 mL。D.3 试样制备 D.3.1 将尾矿微粉样品缩分至200 g，放在烘箱中于105 5 下烘干至恒重，冷却至室温；另准备符合GB/T 17671规定的0.5 mm1.0 mm标准砂500 g。D.3.2 称取50 g尾矿微粉和150 g符合GB/T 17671规定的0.5 mm1.0 mm标准砂，分别精确至0.1 g；将称取的尾矿微粉和标准砂拌和均匀，备用。D.4 亚甲蓝溶液配制 D.4.1 将含量95%的亚甲蓝(C16H18C1N3S3H2O)粉末在105 5 下烘干至恒重，称取烘干亚甲蓝粉末10 g，精确至0.01 g，倒入盛有约600 mL 蒸馏水（水温加热至35 40）的烧杯中，在搅拌器中持续搅拌40 min，直至亚甲蓝粉末完全溶解，并冷却至20。D.4.2 将溶液倒入1 L容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯等，使所有亚甲蓝溶液全部移入容量瓶，容量瓶和溶液的温度应保持在20 1，加蒸馏水至容量瓶1 L刻度。振荡容量瓶以保证亚甲蓝粉末完全溶解。D.4.3 将容量瓶中溶液移入深色储藏瓶中，标明制备日期、失效日期（亚甲蓝溶液保质期应不超过 28 d），并置于阴暗处保存。DB35/T 14672014 12 D.5 操作步骤 D.5.1 将试样倒入盛有500 mL5 mL蒸馏水的烧杯中用叶轮搅拌机以600 r/min60 r/min转速搅拌5 min，形成悬浮液，然后以400 r/min40 r/min 转速持续搅拌，直至试验结束。D.5.2 悬浮液中加入5 mL亚甲蓝溶液，以400 r/min40 r/min转速搅拌至少1 min后，用玻璃棒蘸取一滴悬浮液（所取悬浮液滴应使沉淀物直径在8 mm12 mm内），滴于滤纸（置于空烧杯或其他合适的支撑物上，以使滤纸表面不与任何固体或液体接触）上。若沉淀物周围未出现色晕，再加入 5 mL亚甲蓝溶液，继续搅拌1 min，再用玻璃棒蘸取一滴悬浮液，滴于滤纸上，若沉淀物周围仍未出现色晕，重复上述步骤，直至沉淀物周围出现约稳定的宽度为1 mm的浅蓝色晕。此时，应继续搅拌，不加亚甲蓝溶液，每1 min进行一次蘸染试验。若色晕在4 min内消失，再加入5 mL亚甲蓝溶液；若色晕在第5 min消失，再加入2 mL亚甲蓝溶液。两种情况下，均应继续进行搅拌和蘸染试验，直至色晕可持续5 min。D.5.3 记录色晕持续5 min时所加入的亚甲蓝溶液总体积，精确至1 mL。D.6 计算 亚甲蓝MB值按式D.1计算，结果精确至0.01。/10MBV G （D.1）式中：MB亚甲蓝值，单位为g/kg；G 试样质量，单位为g；V 所加入的亚甲蓝溶液的总量，单位为mL。10用于将每千克试样消耗的亚甲蓝溶液体积换算成亚甲蓝质量的系数。_ DB35/T 14672014 福建省地方标准 用于水泥和混凝土中的铅锌铁尾矿微粉 DB35/T 14672014*2014 年 11 月第一版 2014 年 11 月第一次印刷