切向流超滤系统.pptx

<p>TFF相关术语TFF是什么？是什么？lTFF（Tangential Flow Filtration）l切向流过滤，指液体在泵的驱动下沿着膜表面相切切向流过滤，指液体在泵的驱动下沿着膜表面相切的方向流动，在膜上形成压力，使部分液体透过膜，的方向流动，在膜上形成压力，使部分液体透过膜，而另一部分液体切向地流过膜的表面，将被膜截流而另一部分液体切向地流过膜的表面，将被膜截流的颗粒和大分子物质冲走，避免他们堆积在膜表面，的颗粒和大分子物质冲走，避免他们堆积在膜表面，造成膜的堵塞和流速下降。也常被叫做交叉流过滤造成膜的堵塞和流速下降。也常被叫做交叉流过滤（cross flow filtration）。切向流过滤VS正向流过滤切向流技术的典型模式TFF膜的结构与材质膜的结构与材质lTFF是以膜为基础的分离技术、因此过滤膜的结构与材质是其核心之一。lTFF膜的孔径是用分子量（NMWL）来标定的，比膜标定分子量大的颗粒将被截留，但是，需要特别指出的是，膜在截留大部分比其标定分子量大的溶质的同时，n也会截留一部分比其分子量小的溶质。因为溶质的形状、可压缩性、和与溶液中其它物质的相互作用，都会影响膜对它的截留性。另外，不同的超滤膜生产厂家，标定膜分子量的标准不同。1根据试验的分离目的，过滤中想除去什根据试验的分离目的，过滤中想除去什么？目标物质的分子量为多少？并以此么？目标物质的分子量为多少？并以此来确定膜包的分子量。（备注）来确定膜包的分子量。（备注）2所有上仪器的所有上仪器的样品都必须进行预处样品都必须进行预处理理工业上常用的膜材料及其性能o混合纤维素(CN-CA)CN-CA 是一种较标准的常用微孔滤膜,开发最早,应用也比较成熟.由于成孔性能良好,亲水性强,因此该种滤膜的系列孔径规格分级最多,从0.05m 到8m,约有近十个孔径型号,现已广泛应用于制药工业中的药液除菌过滤,食品饮料中的液体终端过滤、环境水样的调查和实验室分析检测等.聚酰胺类n如尼龙6(PA-6)和尼龙66(PA-66)微孔滤膜,这类膜亲水性好,较耐碱而不耐酸.在酮、酚、醚及高分子量醇类中,不易被浸蚀.孔径型号也较多.n适用于电子工业中超纯水的过滤、食品饮料及制药工业中液体的终端过滤等领域.聚醚砜n该类膜具有良好的化学稳定性和热稳定性,耐辐射,滤速快,应用面也较广.微孔滤膜在食品饮料及医药工业中作为高档微孔滤膜产品已得到认可和应用.聚氟类o如聚偏氟乙烯膜(PVDF)和聚四氟乙烯膜(PTFE).这两类微孔滤膜,都有极好的化学稳定性,适合在高温下使用.特别是PTFE 膜,其使用温度-40 260,并可耐强酸、强碱和各种有机溶剂,由于具有强疏水性,因此非常适合于过滤蒸气及各种腐蚀性液体.国内大部分药厂、酒厂及其它发酵行业用的空气无菌过滤系统,其终端除菌膜,相当一部分是采用聚氟类微孔滤膜.聚碳酸酯和聚酯类o主要是核孔膜.从研究方面来说,核孔膜成孔的孔径非常均匀,一般厚度为515m.该膜的孔隙率虽然只有百分之十几,但因膜较薄,所以流体的过滤速度与上述的几种膜相当.由于制做工艺较复杂,规模生产时重孔率高,且膜价格尚高,应用受到了限制.目前该类膜也可制成多种孔径规格.聚烯烃类o如聚丙烯(PP)拉伸式微孔滤膜和聚丙烯(PP)纤维式深层过滤膜.该类微孔滤膜具有良好的化学稳定性,可耐酸、碱和各种有机溶剂.价格便宜.但该类膜孔径分布宽.规格.无机基材类微孔滤膜o如陶瓷微孔滤膜,玻璃微孔滤膜,各类金属微孔滤膜等.这是近几年来倍受重视的新一族微孔滤膜.无机微孔滤膜,具有化学稳定性好,机械强度高、耐高温、耐生物降解、可洗刷等优点.特别在高温气体分离和膜催化反应器及食品加工等行业中,有良好的应用前景.膜材料物理与化学特性膜材料物理与化学特性物理性质（抗机械力，不至于变形）l可压性l弹性l韧性化学性质lpHl溶剂 l化学兼容性热敏性质 l温度一些膜材料的化学兼容性等（表一些膜材料的化学兼容性等（表2）一些膜材料能够耐受一些膜材料能够耐受pH的能力的能力Approximate Protein Adsorption of Different Membrane MaterialsMembrane MaterialProtein Adsorption(ug/cm2)Hydrophilized PVDF(Durapore,Viresolve)1-10Regenerated Cellulose(PL series)1-35Cellulose Acetate40-50Modified(low protein binding)Polyethersulfones(Biomax)10-125Unmodified Polyethersulfones(PT series)150-200Nylon&amp;other Polyamides130-200Sources:A.M.Pitt J.Paren.Sci.Tech.May 1987 pp 110-114,C.Samy Pharm.Tech.Intl.Nov.1992 pp 38-48,Millipore in-house tests3严格控制操作流速与压力（具体看膜包说明4待过滤的产品溶液是什么?组成,性质,稳定性5了解溶剂、溶质pH离子强度粘性、浓度操作温度过滤膜材质的确定过滤膜材质的确定l6注意清洗/消毒化学物质的选择l7膜的联粘/吸附性质、溶质与膜的相互作用l8确认以上信息后再选择所用膜的材质。TFF的分类n按照分离的精度一般可将其分为：微滤,超滤,纳滤和反渗透（RO）微滤微滤l能截留0.1-1 微米之间的颗粒。微滤膜允许大分子和溶解性固体（无机盐）等通过，但会截留住悬浮物，细菌，及大分子量胶体等物质。微滤膜的运行压力一般为0.7bar。超滤n能截留0.002-0.1 微米之间的大分子物质和杂质。微滤膜允许小分子物质和溶解性固体（无机盐）等的通过，同时将截留下胶体，蛋白质，微生物和大分子有机物，用于表示超滤膜孔径大小的切割分子量范围一般在1,000-500,000 KD之间，超滤膜的运行压力一般为1-7bar。纳滤能截留纳米级（0.001 微米）的物质。纳滤膜的操作区间介于超滤和反渗透之间，其截留有机物质的分子量约为200-800KD 左右，截留溶解盐类的能力为20%-98%之间，对可溶性单价阴离子盐的去除率低于高价阴离子盐，如对氯化钠及氯化钙的去除率为20%-80%，而对硫酸镁和硫酸钠的去除率为90%-98%。纳滤一般用于去除地表水中的有机物和色素，地下水中的硬度及镭，且部分去除溶解盐，食品和医药生产中有用物质的提取，浓缩。纳滤膜的运行压力压力一般为3.5-30bar。反渗透反渗透l是最精细的一种膜分离产品，其能有效截留所有溶解盐份及分子量大于100KD的有机物，同时允许水分子通过。醋酸纤维类反渗透膜脱盐率一般大于95%，反渗透复合膜脱盐率一般大于98%。反渗透膜广泛应用于海水及苦咸水淡化，锅炉补给水，工业纯水及电子级高纯水制备，饮用纯净水生产，废水处理和特种分离等过程。在离子交换前使用反渗透可达幅度降低操作费用和废水排放量。反渗透纳滤膜的运行压力一般介于苦咸水的12bar 到海水的70bar。TFF分类方法分类方法II根据膜组件的结构根据膜组件的结构l主要有四大类:l1.平板膜l2.卷式l3.管式l4.中空纤维平板式膜历史上第一类超滤膜是板式膜，因为难于保证膜表面适当的流速及复杂的密封问题，这类膜的应用非常有限。前处理要求不严格。卷式膜n卷式膜利用板式膜作为起点，因为卷式膜的格网带来死点及无法反洗，通常不适用于工业原水处理。它们适用于高温、高压物料分离或物料稳定的其他应用，前处理要求最严格。管式膜n管式膜不适用于普通水处理因为能耗较大。它们适用于高固物浓度的流体，前处理要求最不严格。中空纤维膜n中空纤维膜因其压力低，通道无死点，通量高及能反洗的优势而在水处理中得以广泛的应用。更为具体的分法过滤膜能为我们实现哪些目标？n膜的捕获原理n膜的能力Membrane Functionalityn捕获机理大小排除 表面捕获/内部捕获吸附颗粒被吸附在膜上nPorosity开孔率Defined by%of membrane made up by the pores定义膜上开孔的比率The higher the porosity the higher the permeability高开孔率高通透率nClarification澄清qRemoval of larger solutesq除去大溶质qFiltrate is keptq滤出液不变nMembrane is selected to pass the wanted soluten被选择膜必须可以让目标溶质透过Membrane Capabilities膜的能力膜的能力FeedRetentatePermeateFiltrateMembrane Capabilities膜的能力膜的能力nDiafiltration透析Removal of low MW solute 除去小分子溶质Retentate is kept截留不变nMembrane isselected to pass unwanted solutewhile retaining wanted solute(s)nAlso known as Constant Volume Washing/Buffer Exchange“比如”等体积冲洗”缓冲溶液的置换”FeedPermeateFiltrateWash +Membrane Capabilities膜的能力膜的能力nConcentration浓缩Removal of solvent and smaller solutes除去溶剂和小分子溶质Retentate is kept截留率不变nMembrane is selected to retain wanted solute n膜被选择截留想要的溶质Feed RetentatePermeateFiltrate四种膜过程的对比Labscale切向流超滤系统主体材料成分 l500Ml 样品槽：Acrylic 压克力l样品槽上盖：PP 聚丙烯l样品槽上盖O-ring：EPDMl接头：S.S.不锈钢及PPl软管：LFT Tygonl隔膜式泵外壳：PP玻璃纤维l隔膜式泵隔膜：PTFE 覆膜l逆止阀：PP 及Simrizl9所有在仪器上操作的溶剂所有在仪器上操作的溶剂以及溶质是否与主体材料有良以及溶质是否与主体材料有良好的化学兼容性，比如说尽量好的化学兼容性，比如说尽量避免高浓度的氯离子或者碘离避免高浓度的氯离子或者碘离子的使用等等。子的使用等等。l10需特别注意接头（需特别注意接头（pppp）、）、开关的密封性问题。开关的密封性问题。工作模式的模拟典型的TFF操作步骤n1111严格控制运行压力，密切关注压力的严格控制运行压力，密切关注压力的变化，仪器运行过程中不能随便离开。进变化，仪器运行过程中不能随便离开。进口压力一般控制在口压力一般控制在30psi30psi左右，上限不可超左右，上限不可超过过60psi60psi。n1212注重用后的维护，清洗消毒工作必注重用后的维护，清洗消毒工作必须按照规定进行。须按照规定进行。n1313每次试验开始和结束都必须做膜包的每次试验开始和结束都必须做膜包的完整性测试，只有当完整性测试，只有当测量值小于或等于保测量值小于或等于保证书上之规格才能够使用或者保藏。证书上之规格才能够使用或者保藏。完整性测试-Pellicon XL n完整性测试安装完整性测试安装n将TANK VALVE关闭，并将其上之接头移下，关闭回流阀。n完整性测试程序完整性测试程序n超过滤膜管匣的包装内含有完整性测试之规格，不同的管匣有不同的规范及规格。测试过程n安装一个注射针筒于软管母接头上，注入空气于软管中，直到进口压力表读值到达建议的完整性之压力值。n在PERM 2出口软管加装1mL的定量吸管。n测量定量吸管中之液体体积1分钟，检视测量值与保证书上之规格是否符合。n将定量吸管移开，缓慢打开回流阀使系统内空气压力泄掉。n将所有管线及接头安装回原位。水通量测试在第一次超滤蛋白之前和每次使用完清洗之后，都要进行水通量测试，建立一个流速与压力的标准值，这个标准值又称作标准水通量，是由水在系统中循环时的切向流速、滤过速度、进口压力、回流压力、透过压力和温度决定的，计算方法如下：标准水通量L/m2/h/psi=流通量 温度校正系数/TMP对于特定的超滤系统，应该在相同的操作条件下，进行标准水通量的检测，并且最好用较低TMP。详细的介绍参见密理博公司的维护手册。附录：有关TFF术语：l l膜透压（膜透压（TMP）是 作用在膜上的平均压力 TMP（P进口 P出口）/2 P透过l l压差（压差（P）是流道进口到出口之间的压力降 P P进口 P出口l l流通量（流通量（Flux）是平均每平方米膜面积上滤过液的流速。FLUX=滤过液流速/膜面积有关TFF术语l l体积浓缩倍数（体积浓缩倍数（VCF或或X）是超滤样品初是超滤样品初始体积与最终体积的比。比如，初始体始体积与最终体积的比。比如，初始体积为积为20L，最终回流体积为，最终回流体积为2L，则体积，则体积浓缩倍数为浓缩倍数为10倍（倍（20L/2）;如果在浓缩如果在浓缩过程中连续加入样品，过程中连续加入样品，VCF是加入样品是加入样品总体积与最终回流体积的比。总体积与最终回流体积的比。VCF总样品体积总样品体积/最终回流体积最终回流体积有关TFF术语l浓缩倍数（浓缩倍数（CF）是样品中目的蛋白的最终浓度与初始浓度的比。CF最终产品浓度/初始产品浓度l透析倍数（透析倍数（DV或或N）是透析过程中，透析液的总加入体积与回流体积的比，如果是等体积透析，回流体积是恒定的，透析液等速加入。DV 或N透析液总体积/回流体积。有关TFF术语l l截留（截留（R）是蛋白被膜截留的比率。R1（滤过液中蛋白浓度/样品中蛋白的初始浓度）l浓差极化(Concentration Polarization)谢谢大家！谢谢大家！</p>