化学镀镍的设备及原料省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

化学镀镍设备及原料化学镀镍设备及原料第1页化学镀镍设备化学镀镍设备n n化学镀镍设备是实现化学镀镍规范化化学镀镍设备是实现化学镀镍规范化工业生产主要原因之一，其生产线包工业生产主要原因之一，其生产线包含配电、供热、传质、工件夹持、物含配电、供热、传质、工件夹持、物流方式。设备设计、制造或选择，标流方式。设备设计、制造或选择，标准上同其它湿法表面处理工艺相同。准上同其它湿法表面处理工艺相同。化学镀镍设备不一样之处主要集中于化学镀镍设备不一样之处主要集中于施镀槽及相关设备等，如渡槽、加热、施镀槽及相关设备等，如渡槽、加热、搅拌、供水、循环过滤，补充调整和搅拌、供水、循环过滤，补充调整和自动控制等部分组成。自动控制等部分组成。第2页渡槽渡槽 n n渡槽衬里（内槽）必须由耐热、化学稳定性渡槽衬里（内槽）必须由耐热、化学稳定性好、不污染化学镀镍溶液材料制成。设计制好、不污染化学镀镍溶液材料制成。设计制造时应注意结构强度，热应力影响等原因。造时应注意结构强度，热应力影响等原因。设计尺寸上应尽可能使渡槽装载量处于正常设计尺寸上应尽可能使渡槽装载量处于正常操作范围内。渡槽应成对使用，方便一只渡操作范围内。渡槽应成对使用，方便一只渡槽施镀，另一只渡槽清理预备待用，有利于槽施镀，另一只渡槽清理预备待用，有利于镀液转槽过滤。渡槽附近普通有硝酸储槽，镀液转槽过滤。渡槽附近普通有硝酸储槽，内盛内盛50%50%（体积浓度）硝酸，采取高位自流（体积浓度）硝酸，采取高位自流或泵送方式，方便渡槽清洗和钝化。或泵送方式，方便渡槽清洗和钝化。第3页加热器及搅拌设备加热器及搅拌设备n n化学镀镍过程对温度十分敏感，加热方式对化学镀镍过程对温度十分敏感，加热方式对镀液稳定性影响极大。酸性浴化学镀镍操作镀液稳定性影响极大。酸性浴化学镀镍操作温度大多在温度大多在85928592，水溶液热容又比较大，水溶液热容又比较大，热能消耗高；所以化学镀镍溶液加热方式、热能消耗高；所以化学镀镍溶液加热方式、升温时间、控温精度、绝热技术等直接关系升温时间、控温精度、绝热技术等直接关系到镀镍溶液寿命，镀层质量和生产成本原因。到镀镍溶液寿命，镀层质量和生产成本原因。n n惯用有电热式，蒸汽式热源和侵入直接加热，惯用有电热式，蒸汽式热源和侵入直接加热，夹套水浴加热和槽外热交换加热等方式；亦夹套水浴加热和槽外热交换加热等方式；亦有热辐射加热、微波加热、高频感应加热等有热辐射加热、微波加热、高频感应加热等 第4页供水和循环过滤系统供水和循环过滤系统n n化学镀镍溶液必须用纯水。在蒸馏水成本较化学镀镍溶液必须用纯水。在蒸馏水成本较高情况下，普通采取去离子水。纯水质量因高情况下，普通采取去离子水。纯水质量因工件技术要求苛刻程度而异；通常电阻值范工件技术要求苛刻程度而异；通常电阻值范围在围在118M118M。n n去离子水制备装置包含：去离子水制备装置包含：1m1m滤径预过滤器，滤径预过滤器，活性炭过滤器，阴离子型和阳离子型交换树活性炭过滤器，阴离子型和阳离子型交换树脂混装式流动床去离子器，以除去自来水中脂混装式流动床去离子器，以除去自来水中杂质。还应设滤径为杂质。还应设滤径为0.5m0.5m末道过滤器，除末道过滤器，除去有害固体微粒。当代规范化化学镀镍操作去有害固体微粒。当代规范化化学镀镍操作是在施镀过程中连续循环过滤镀液。所以，是在施镀过程中连续循环过滤镀液。所以，对循环过滤设备要求很高。循环过滤系统主对循环过滤设备要求很高。循环过滤系统主要由循环泵和过滤器两部分组成。循环泵必要由循环泵和过滤器两部分组成。循环泵必须耐高温，耐硝酸，不污染镀液。须耐高温，耐硝酸，不污染镀液。第5页化学镀镍原料化学镀镍原料n n化学镀镍溶液由主盐-镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、加速剂、表面活性剂及光亮剂等组成，以下分别讨论各组分作用及其在施镀过程中影响。第6页主盐主盐 n n化学镀镍溶液中主盐就是镍盐，如硫酸镍、化学镀镍溶液中主盐就是镍盐，如硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍及次磷酸镍等，氯化镍、醋酸镍、氨基磺酸镍及次磷酸镍等，由它们提供化学镀反应过程中所需由它们提供化学镀反应过程中所需 。早。早期用过氯化镍做主盐，因为期用过氯化镍做主盐，因为 存在不但会存在不但会降低镀层耐腐蚀性，还产生拉应力，所以当降低镀层耐腐蚀性，还产生拉应力，所以当前已不再使用。同前已不再使用。同 相比用相比用 做主盐对镀层性能有益贡献因其价格昂贵被做主盐对镀层性能有益贡献因其价格昂贵被抵消。最理想抵消。最理想 起源是次磷酸镍，使用它起源是次磷酸镍，使用它不至于在镀浴中积存大量不至于在镀浴中积存大量 ，也不至于在，也不至于在补加时带入过多补加时带入过多 ，但其价格贵，货源不，但其价格贵，货源不足。当前使用主盐主要是硫酸镍。足。当前使用主盐主要是硫酸镍。第7页还原剂还原剂 n n化学镀镍所用还原剂有次磷酸钠、硼氢化钠、化学镀镍所用还原剂有次磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼几个，它们在结构上共同特烷基胺硼烷及肼几个，它们在结构上共同特征是含有两个或多个活性氢，还原征是含有两个或多个活性氢，还原 就是靠就是靠还原剂催化脱氢进行。用次磷酸钠得到还原剂催化脱氢进行。用次磷酸钠得到Ni-PNi-P，硼化物得到，硼化物得到Ni-BNi-B合金镀层；用肼得到纯镍合金镀层；用肼得到纯镍镀层。用最多还原剂式次磷酸钠，原因在于镀层。用最多还原剂式次磷酸钠，原因在于它价格低、镀液轻易控制，而且它价格低、镀液轻易控制，而且Ni-PNi-P合金镀合金镀层性能优良。层性能优良。n n次磷酸盐浓度对沉积速度影响比镍盐显著。次磷酸盐浓度对沉积速度影响比镍盐显著。研究发觉，只有在络合剂百分比适当条件下，研究发觉，只有在络合剂百分比适当条件下，次磷酸盐浓度改变对沉积速度才有显著影响。次磷酸盐浓度改变对沉积速度才有显著影响。影响沉积速度原因不单是主盐或者还原剂各影响沉积速度原因不单是主盐或者还原剂各自浓度，最主要是它们浓度比。自浓度，最主要是它们浓度比。第8页络合剂络合剂 n n化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最化学镀镍溶液中除了主盐与还原剂以外，最主要组成部分就是络合剂。镀液性能差异、主要组成部分就是络合剂。镀液性能差异、寿命长短主要决定于络合剂选取及其搭配关寿命长短主要决定于络合剂选取及其搭配关系。镀液中络合剂作用表现以下。系。镀液中络合剂作用表现以下。1 1、预防镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并、预防镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命；延长使用寿命；2 2、提升沉积速度；、提升沉积速度；3 3、提升镀浴工作、提升镀浴工作pHpH范围；范围；4 4、改进镀层质量。、改进镀层质量。n n化学镀镍溶液配制关键问题是络合剂选取化学镀镍溶液配制关键问题是络合剂选取（种类及用量）及其搭配关系，使之既稳定（种类及用量）及其搭配关系，使之既稳定又能保持一定镀镍和较长循环周期，深入还又能保持一定镀镍和较长循环周期，深入还包括到镀层性能。包括到镀层性能。第9页稳定剂稳定剂 n n1 1、稳定剂作用：稳定剂作用就在于抑制镀、稳定剂作用：稳定剂作用就在于抑制镀液自发分解，使施镀过程在控制下有序进行。液自发分解，使施镀过程在控制下有序进行。稳定剂是一个毒化级，即反催化剂，只需加稳定剂是一个毒化级，即反催化剂，只需加入少许就能够抑制镀液分解。稳定剂不能使入少许就能够抑制镀液分解。稳定剂不能使用过量，过量后轻则减低镀速，重则不再起用过量，过量后轻则减低镀速，重则不再起镀。稳定剂吸收固体表面抑制次磷酸根脱氢镀。稳定剂吸收固体表面抑制次磷酸根脱氢反应，但不阻止次磷酸盐氧化作用。也能够反应，但不阻止次磷酸盐氧化作用。也能够说稳定剂掩蔽了活性中心，阻止了成核反应，说稳定剂掩蔽了活性中心，阻止了成核反应，但并不影响表面正常化学镀过程。但并不影响表面正常化学镀过程。n n2 2、稳定剂分类、稳定剂分类 第第A A族元素族元素S S、SeSe、TeTe化合物化合物 一些含氧化合物一些含氧化合物 重金属离子重金属离子 水溶性有机物水溶性有机物第10页加速剂加速剂n n为了增加化学镀液在施镀过程中沉积速度，为了增加化学镀液在施镀过程中沉积速度，在镀液中加入一些化学药品，它们有提升镀在镀液中加入一些化学药品，它们有提升镀速作用而被称为加速剂。加速剂作用机理被速作用而被称为加速剂。加速剂作用机理被认为是还原剂认为是还原剂 中氧原子能够被一个外来中氧原子能够被一个外来酸根取代形成配位化合物，或者说加速剂阴酸根取代形成配位化合物，或者说加速剂阴离子粗话作用是因为形成了杂多酸所致。在离子粗话作用是因为形成了杂多酸所致。在空间位阻作用下使空间位阻作用下使HPHP键能减弱，有利于次键能减弱，有利于次磷酸根离子脱氢，或者说增加了磷酸根离子脱氢，或者说增加了 活性。活性。n n化学镀镍中许多络合剂兼有加速剂作用，惯化学镀镍中许多络合剂兼有加速剂作用，惯用加速剂有：用加速剂有：1 1、未被取代短链饱和脂肪族二羧酸跟阴离子；、未被取代短链饱和脂肪族二羧酸跟阴离子；2 2、短链饱和氨基酸；、短链饱和氨基酸；3 3、短链饱和脂肪酸；、短链饱和脂肪酸；4 4、无机离子加速剂。、无机离子加速剂。第11页缓冲剂及镀液缓冲剂及镀液pH值值 n n化学镀镍过程中因为有化学镀镍过程中因为有 产生，使溶液产生，使溶液pHpH值随施镀进程而逐步降低，为了稳定镀速及值随施镀进程而逐步降低，为了稳定镀速及确保镀层质量，化学镀镍体系必须具备缓冲确保镀层质量，化学镀镍体系必须具备缓冲能力，也就是说使之在施镀过程中能力，也就是说使之在施镀过程中pHpH值不至值不至于改变太大，能维持在一定于改变太大，能维持在一定pHpH值范围内正常值范围内正常值。一些弱酸（或碱）与其盐组成混合物就值。一些弱酸（或碱）与其盐组成混合物就能抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液能抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液pHpH值值改变影响，使之在一个较小范围内波动，这改变影响，使之在一个较小范围内波动，这种物质称为缓冲剂。种物质称为缓冲剂。第12页n n化学镀镍溶液中惯用一元或二元有机酸及其化学镀镍溶液中惯用一元或二元有机酸及其盐类不但具备络合盐类不但具备络合 能力，而且含有缓冲能力，而且含有缓冲性能。在酸性镀浴中惯用性能。在酸性镀浴中惯用HAc-NaAcHAc-NaAc体系就体系就有良好缓冲性能，但络合能力却很小，它普有良好缓冲性能，但络合能力却很小，它普通不做络合剂用。在碱性镀浴中则惯用铵盐通不做络合剂用。在碱性镀浴中则惯用铵盐或硼砂体系。镀液使用后期或硼砂体系。镀液使用后期pHpH改变很小，改变很小，聚集也可能含有一定缓冲作用。聚集也可能含有一定缓冲作用。n npHpH值影响：值影响：pHpH高、镀速快、镀层中磷低、高、镀速快、镀层中磷低、镀层结协力降低、张应力大，易析出镀层结协力降低、张应力大，易析出 沉淀，镀液易分解，但沉淀，镀液易分解，但 得利用率高。得利用率高。反之，反之，pHpH低则镀速慢、镀层中磷高、结协力低则镀速慢、镀层中磷高、结协力好、应力往压应力方向移动，镀液不易混浊、好、应力往压应力方向移动，镀液不易混浊、稳定性好，但稳定性好，但 利用率低。利用率低。第13页其它组分其它组分 n n在化学镀镍溶液加入少许表面活性剂，它有在化学镀镍溶液加入少许表面活性剂，它有利于气体（利于气体（H H2 2）逸出、降低镀层孔隙率。另）逸出、降低镀层孔隙率。另外，表面活性剂兼有发泡剂作用，施镀过程外，表面活性剂兼有发泡剂作用，施镀过程中在逸出大量气体搅拌情况下，镀液中在逸出大量气体搅拌情况下，镀液 形成一形成一层白色泡沫，它不但能够保温、降低镀液蒸层白色泡沫，它不但能够保温、降低镀液蒸发损失、降低酸味，还使许多悬浮赃物夹在发损失、降低酸味，还使许多悬浮赃物夹在泡沫中而易于去除，以保持镀件镀液清洁。泡沫中而易于去除，以保持镀件镀液清洁。n n一些金属离子稳定剂还含有光亮剂作用，加一些金属离子稳定剂还含有光亮剂作用，加痕量痕量 因改变镀层结构而展现镜面光亮外因改变镀层结构而展现镜面光亮外观。要使镀层光亮，最好是采取预先抛光基观。要使镀层光亮，最好是采取预先抛光基材或预镀光亮铜或镍。材或预镀光亮铜或镍。第14页第15页