015PELamder2型紫外可见分光光度计验证方案.doc

PE Lambda2型紫外/可见分光光度计验证方案 STP-VP-015-00 15/15PE Lamder2型紫外/可见分光光度计验证方案方案编号：STP-VP-015-00方 案 制 定方案起草签 名日 期方 案 审 核方案审核签 名日 期方 案 批 准方案批准签 名日 期验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门成员姓名职务/职称部门目 录1 紫外/可见分光光度计概述2 验证目的3 验证范围4 验证参考文件5 计划及进度6 设计确认7 安装确认8 运行确认9 性能确认10 验证周期1 紫外可见分光光度计概述PE Lambda2型紫外/可见分光光度计是常茂生物化学工程股份有限公司质检科用于吸光度（或透光率）的测定的实验室仪器。 2 验证目的确认PE Lambda2型紫外/可见分光光度计确认仪器运行正常，性能满足使用要求。符合GMP标准及设计要求，所制定的标准及文件符合GMP要求，确保吸光度（或透光率）测定的准确性。3 验证范围本验证方案适用于常茂生物化学工程股份有限公司的PE Lambda2型紫外/可见分光光度计，该仪器安装于质检科仪器室。 验证内容包括对PE Lambda2型紫外/可见分光光度计进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。4 验证参考文件本方案以国家药品监督管理局颁布的药品生产质量管理规范、由国家食品药品监督管理局组织编写的药品生产验证指南、中国药典2010年版为依据，制定了紫外/可见分光光度计的验证方案。5 计划及进度整个验证活动分四个阶段完成：设计确认：从_年_ _月_ _日 至_年_月_日；安装确认：从_年_月_ 日 至_年_ 月_ 日；运行确认：从_年_月_ 日 至_年_ 月_ 日；性能确认：从_年_月_ _日 至_年_ 月_ 日。6 设计确认（DQ）6.1 供应商的资格和服务6.1.1 设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。6.1.2 安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使用中能提供维修。6.2 设备6.2.1 设备情况6.2.1.1 设备部件完好，无破损；6.2.1.2 内外表面光滑、平整、容易清洁、维护；6.2.2 设备特征PE Lambda2型紫外/可见分光光度计，具有双光束，可长时间保持稳定，有参比补偿和基线校正；波长范围从190nm到1100nm,扫描速度从7.5nm/min到2880nm/min；键盘排列简单，使用方便，有帮助提示。6.3 设备技术参数，如表1。表1 设备技术参数项目参数项目参数波长准确度1.0nm波长重复性0.5nm吸光度（透光率）准确度0.5%吸光度（或透光率）重复性0.2%杂散光0.1%基线噪音应符合规定比色皿配对误差0.5%NANA7 安装确认（IQ）7.1 概述PE Lambda2型紫外/可见分光光度计由PERKIN ELMER公司提供，安装于质检科仪器室，用于样品溶液对紫外/可见光吸光度（或透光率）的测定。安装确认目的：证实所供应的设备规格符合要求,设备所应备有的技术资料齐全。开箱验收应合格，并确认安装条件（或场所）及整个安装过程符合设计要求。7.2 安装确认内容7.2.1 设备规格确认目的：确认仪器是否真实，且规格及各项参数与供应商提供之所相符。如表2。表2 设备规格确认设备名称：制造供应商型号：序列号:电源电压:7.2.2 基本资料检查：目的：确认设备的附随资料及配件是否齐全。，如表3。表3 资料检查已提供缺失采购定单使用说明书紫外/可见分光光度计的合格证书装箱单保修卡比色皿（1对）7.2.3 设备安装外部环境确认目的：确认设备的安装是否符合原设计的条件，如表4。表4 外部环境确认确认项目合格要求验证结果备注温度10-30相对湿度65%工作台水平、稳定、不受阳光直射环境室内应无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰，无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。7.2.4 公用设施质确认目的：确认公用设施，使其满足设计要求，如表5。表5 公用设施确认项目设计要求验证结果备注电源220V7.2.5 安装过程确认目的：确认安装过程符合厂家设计要求和用户使用要求，如表6。表6 安装过程确认根据生产商硬件系统设计标准，对安装过程的要求是否符合是否1.将紫外/可见分光光度计置于坚固水平的工作台上。2.将电源线插入到墙上的插座（电源）中。3.为了保证测量精度，紫外/可见分光光度计必须在操作前必须预热 30 分钟4.开机，仪器开始初始化。5.完成初始化，仪器显示窗显示仪器状态。7.3 安装确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。8 运行确认（OQ）8.1 目的：安装确认完成后，确认PE Lambda2型紫外/可见分光光度计的各项功能均能正常运行，能符合公司使用要求。8.2 运行确认的内容8.2.1 显示窗，如图1，并确认，如表7。 表7 显示窗确认显示窗确认是否符合是否上行显示仪器的状态和参数。下行显示使用者需要选用的各项输入的提示词。8.2.2 功能键，如图2，并确认，如表8。表8 功能键确认功能键确认序号键名含义123456789101112138.2.3 吸光度(或透光率) 测定功能确认测试PE Lambda2型紫外/可见分光光度计的吸光度（或透光率）测定功能能否正常运行，如表9。表9 吸光度(透光率) 测定功能的确认测试操作及应有结果是否符合是否开机，显示窗显示仪器开始初始化，显示窗显示仪器预热30分钟，用数字键设置波长后，按键确认，显示窗显示设置波长，本确认选用波长280nm为例，显示窗显示按键，仪器窗显示按键，显示窗显示按键或键，切换ABS和T%模式, 显示窗显示将装有空白溶剂的配对比色皿分别放入参比池和样品池，按进行自动校零。校零完成后将样品池的比色皿装入样品溶液，放入样品池，按键开始测量，仪器响应，显示窗显示测量结果。8.3 运行确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。9 性能确认（PQ）9.1 确认目的：确认该仪器的波长准确度、波长重复性、杂散光、吸光度(透光率)准确度、吸光度(透光率)重复性、基线噪音、比色皿配对误差等技术指标能够符合厂家设计要求和本厂实验室使用要求。9.2 确认内容9.2.1 标准物质使用确认9.2.1.1 目的：方案实施过程中，所使用到的标准物质是否在有效期内。9.2.1.2 操作：检查实施本确认方案所使用到标准物质的供应商、名称、浓度、批号、有效期，并记录检查结果。9.2.1.3 可接受标准：所使用到的标准物质是在有效期内。9.2.1.4 结果，如表10表10 标准物质使用确认 名称标准物质的供应商浓度批号有效期至符合规定重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸溶液是 否碘化钠溶液是 否亚硝酸钠溶液是 否9.2.2 波长准确度和重复性确认9.2.2.1 目的: 确认PE Lambda2型紫外/可见分光光度计波长准确度和重复性满足要求。9.2.2.2 操作: 打开氘灯，将波长置于65620nm处，调小狭缝或负高压，测定透光率最大时的波长。复测三次取平均值与656.1比较，即为波长准确度的误差，三次测定值与平均值的最大差值即为波长重复性的误差，用同样方法测定486.0nm。9.2.2.3 可接受标准: 波长准确度1.0nm, 波长重复性0.5nm9.2.2.4 结果，如表11。表11 波长准确度和重复性确认波长（nm）测 定 值波长准确度1.0nm波长重复性0.5nm结论123平均656.1486.0结论符合规定 不符合规定9.2.3 吸光度（透光率）准确度和重现性确认9.2.3.1 目的: 确认PE Lambda2型紫外/可见分光光度计吸光度(透光率)和重复性满足要求。9.2.3.2 操作: 以0.001mol/L高氯酸溶液为空白，分别测定质量分数0.06000/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸溶液在350nm、313nm、257nm、235nm的透光率。重复测试三次，取平均值与重铬酸钾标准溶液的透光率标准值比较，即为透光率准确度误差；三次测定值最大值与最小值的差值，即为透光率重复性的误差。吸光度A与透光率T的关系A=-lgT，本方案采用透光率进行确认。9.2.3.3 可接受标准：透光率准确度：0.5T透光率，透光率重现性：0.2% T透光率9.2.3.4 结果，如表12。表12 透光率准确度和重现性确认波长（nm）标准值测定值（T%）测定温度 平均值（T%）准确度误差（T%）重现性误差（T%）15202523518.018.118.125713.613.713.731351.351.351.335022.722.822.9结论符合规定 不符合规定9.2.4 杂散光确认9.2.4.1 目的：确认PE Lambda2型紫外/可见分光光度计杂散光指标满足要求。9.2.4.2 操作：打开仪器，点亮仪器的氘灯及钨灯，预热60分钟。以水为空白，测定1%碘化钠溶液在220nm的透光率, 重复测定三次。以水为空白，测定5%亚硝酸钠溶液在340nm的透光率, 重复测定三次。9.2.4.3 结果与可接受标准，如表13。表13 杂散光确认试剂测定波长nm标准（T）透光率T平均透光率T碘化钠2200.1亚硝酸钠3400.1结论符合规定 不符合规定9.2.5 基线噪音确认9.2.5.1 目的：确认PE Lambda2型紫外/可见分光光度计基线噪声指标满足要求。9.2.5.2 操作：打开仪器，点亮仪器的氘灯及钨灯，预热2小时。将空的比色皿分别置于紫外/可见分光光度计的样品室，分别测量位于900,800,600,350,200nm 处的吸光度。9.2.5.3 结果和可接受标准，如表14。表14 基线噪音确认波长（nm）900800600350200吸光度（Abs）标准（Abs）0.0300.0040.0030.0050.015结论符合规定 不符合规定9.2.6 比色皿配对误差9.2.6.1 目的9.2.6.2 操作：取洗净的石英比色皿盛水，在220nm，660nm以其中一只调透光率为100%，再分别更换其它比色皿，测其的透光率，凡误差在规定范围内的，再分别装入0.006%重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液,分别在350nm,400nm处以其中一只调透光率为100%,分别测定其它比色皿，凡透光率误差在规定内者即为配对的比色皿。9.2.6.3 可接受标准：配对误差0.5%9.2.6.4 结果，如表15。表15 比色皿配对误差确认比色皿所盛溶剂测定波长(nm)标准规定配对误差测得透光率(T%)配对误差结论123平均水2206600.5%0.5%重铬酸钾硫酸溶液3500.5%4000.5%9.3 性能确认结果说明说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。10 验证周期10.1 目的：旨在证实该设备的验证状态没有发生漂移。10.2 根据药监部门或法规要求进行强制性再验证。10.3 药品生产过程中，由于各种主、客观的原因，需要对该设备作某种变更。在这种情况下，变更可能对产品质量造成重要的影响，因此，需要进行再验证。10.4 正常生产阶段，规定每年进行一次定期再验证。/常茂生物化学工程股份有限公司