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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 无水乙醇的制备
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 无水乙醇的制备
学 院: 化学工程学院
专 业: 化学工程与工艺
日 期: 2010年10月28日
一、 实验目的
1、 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法;
2、 熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、 实验原理
用化学法除水或用物理吸附方法除水(一般用蒸馏或分馏不能除去的水份)因为乙醇和水形成恒沸混合物,95%的乙醇,其中5%的水,不能用蒸馏或分馏方法除去,只能通过化学法或物理吸附方法除水。
本实验采用化学方法(氧化钙法):
====
(乙醇) (乙醇)
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点。蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。
三、 主要试剂及物理性质
试剂名称
性状
分子量(M)
密度(d)
熔点(mp/℃)
沸点 (bp/℃)
乙醇
无色液体
46
0.7893
-115
78.5
氧化钙
白色粉末
56
2.24
2580
2850
无水硫酸铜
白色粉末
160
2.28
200
四、 试剂用量规格
实验试剂:41.7mL工业乙醇、10g氧化钙、0.2g氢氧化钠、无水氯化钙、无水硫酸铜、水
五、 仪器装置
回流装置图 蒸馏装置图
实验仪器:水浴锅、150mL圆底烧瓶、球形冷凝管、直型冷凝管、量筒、温度计(100℃)、铁架台、锥形瓶、表面皿、干燥管、蒸馏头、尾接管
六、 实验步骤及现象
时间
步 骤
现 象
10gCaO、0.2gNaOH和41.7mL工业乙醇分别加入圆底烧瓶
液体浑浊
2:00~3:00
加热回流1h
加入的物品沸腾,冷凝管有液体滴下
回流装置改为蒸馏装置
3:12~3:25
加热蒸馏,收集馏分
温度计上温度为67℃时,第一滴液体滴下,馏分稳定滴下的温度为74℃。
蒸得的乙醇密封储存,用无水硫酸铜检验
无水硫酸铜不变色,
获得纯净无水乙醇
七、 收率计算
产量=34.5mL
理论产量=39.615mL
收率(%)=34.5/39.615×100%=87.09%
八、 实验讨论
1、 实验之前,圆底烧瓶、冷凝管、干燥管等要烘干,否则会使最后收集到的馏分中含有水分而使实验失败;
2、 蒸馏时,记录第一滴流出液体时的温度;
3、 回流和蒸馏中,对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水,中途不得断水;
4、 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进入,上口流出,保证“逆流冷却”。
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称: 无水乙醇的制备
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