粉煤灰三氧化硫含量作业指导书.doc

粉煤灰三氧化硫检验作业指导书
检测依据：
GB/T176-2017《水泥化学分析方法》6.5硫酸盐三氧化硫的测定-—硫酸钡重量法（基准法）。
试样制备：
采用四分法将试样缩分至约100g，经150μm方孔筛筛析后，除去杂物，用磁铁吸去筛余物中的金属铁。将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为150μm方孔筛，充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封,进一步混匀供测试用。
提示：尽可能快的进行试样制备，以防吸潮。
试剂制备：
①盐酸1+1：将50mL的水加入洁净的适量容积的烧杯中，然后加入50mL的市售盐酸(浓度36%）,边加边搅拌。然后转移入试剂瓶中.
②氯化钡溶液（100g/L）：将100g氯化钡(BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。
③硝酸银溶液（5g/L）:将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸,加水稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。
试验步骤:
1、称取约0。5g试样(m1)，精确至0。0001g，置于200mL的烧杯中，加入40mL的水搅拌试样使其完全分散.
2、在搅拌下加入10mL的盐酸（1+1)①，用平头玻璃棒压碎块状物,慢慢的加热溶液直至水泥完全分解。
3、将溶液加热微沸5-10min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次，滤液及洗液收集与400mL烧杯中。加水稀释至250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液②,继续微沸数分钟使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h-24h，溶液的体积应保持在约200mL.
4、将静置过的溶液用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（用水冲洗一下漏斗的下端，继续用水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液③,观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止）。
5、将沉淀及滤纸一并移入灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后，放入800-950℃的高温炉内灼烧30min以上。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧,直至恒量后置于干燥器中冷却至室温后称量（m2）。
6、三氧化硫的质量百分数：
ωso3=(m2-m02）×0。343÷m1×100
式中:
ωso3
—-
硫酸盐三氧化硫的质量分数(％）;
m2
—-
灼烧后沉淀的质量,单位为克（g);
m02
——
空白试验灼烧后沉淀的质量，单位为克（g）；
m1
——
试料的质量，单位为克（g）;
0.343
-—
硫酸钡对三氧化硫的换算系数.
注意事项：
1、试验前必须检查所有仪器设备，确保设备功能使用正常。
2、电子天平必须正确暗访在水平、坚固、稳定、无振动的工作台面上;调节天平平衡，使水平仪内的水平泡位于圆环的中央。
3、注意称量纸是否干燥。
4、恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0。0005g，即达到恒量。
5、接触高温物品时必须戴好干燥的隔热手套。
6、试验结束后应关闭电源，清洁仪器。